CN1057068A - 具有粗糙表面的近球形粉粒荧光粉

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这项发明是关于制造有球形微粒并且各个微粒的表面是粗糙的激活的硫氧钇红色发光荧光粉的方法。应用这项发明所说的方法制成的荧光粉涂成的阴极射线荧光屏有强的粘着能力，有较大的光散射，从而可提高屏的致密性，减少屏的针孔、掉粉和交叉污染，可以较大地提高荧光屏的亮度。

本发明是至于彩色阴极射线显象管的红色荧光粉的制备，特别地是制备具有粗糙表面的近球形的Y₂O₂S：Eu红色荧光粉的制备过程。

通常所生产的红色荧光粉是由1-10μm的微小单晶粒所组成，粉粒具有平滑生长面，当这种荧光粉，按广泛使用的PVA（Polyvynyl Alcohol Phosphor Slurry）涂屏技术涂屏后，由于荧光粉的光散能力差，因而屏的粘着性差，且存在色交叉污染和针孔以及条纹粗糙和亮度不高等问题。

本发明提出了一种新的红色荧光粉（Y₂O₂S：Eu）制备工艺，解决了上述问题，采用本发明所制备的红色Y₂O₂S：Eu荧光粉，亮度高、清晰度高，减少色交叉污染和针孔，且屏上粉粒问及其与屏衬底间能有良好，牢固粘着。

这种工艺流程如附图：

首先，把所需的原材料经50目以上筛选后，同其它溶剂在V形振动器或球磨器中混合，特别地，这混合是在湿度小于50%的干燥室中进行。

烧结：基质材料的烧结是在含锂离子的卤化碱金属气氛中经高温烧结，以获得近球形的Y₂O₂S：Eu红色荧光粉，适当的气氛及其大小是荧光粉园型的关键。

磨蚀：把经烧结好的荧光粉，在硝酸或盐酸溶液中进行腐蚀，严格控制腐蚀液浓度和时间，以使各粉粒表面既粗糙又不形成毛刺，对Y₂O₂S：Eu采用3～30%的硝酸或盐酸溶液。

稳定化：是在0.1～30%的磷酸溶液中进行，旨在使粉粒表面粗糙均匀，并使各个粉粒不致在涂屏过程中团聚或进一步裂碎。

最后是，冲散：用60℃以上的热水冲散荧光粉团块，并在60℃以上的热水中来回洗涤、烘干、筛选，即得到Y₂O₂S：Eu红色荧光粉成品。

按上述工艺过程所制备的Y₂O₂S：Eu红色荧光粉是具有粗糙表面的近球形的多晶荧光粉;而通常的荧光粉则是具有平滑生长面微晶荧光粉。在PVA涂屏技术中，前者可容许更大的多晶粉粒，同时具有好的光散射能力，因而屏有良好的粘着性能，其荧光屏有高的亮度和清晰度，克服了针孔，减少色污染。

1、制造具有近球形微粒并且各个微粒的表面粗糙的红色发光荧光粉。

2、第（1）项所说的近球形微粒荧光粉是Y₂O₂S：Eu红色发光荧光粉，它是在含锂离子的卤化碱金属气氛中经高烧结而成;

3、第（1）和第（2）项所说的具有近球形微粒荧光粉，是在3至30%的硝酸或盐酸中经腐蚀后而成为具有粗糙表面的微粒;

4、第（1）至第（3）项所述的荧光粉再在浓度为0.1至30%的磷酸溶液中，进行稳定化处理;

5、第（1）项和第（2）项所说的荧光粉，所使用的基质材料须经过50目以上的筛选后的微小颗粒，然后在湿度小于50%的干燥室中进行混合;

6、第（1）项和第（2）项所说的荧光粉，在焙烧过程后置于60℃至90℃的热水中以冲散烧结时形成的板块或块团，然后用强烈搅动的60℃至90℃的热水洗净。