CN105695966B - 一种环氧树脂电子封装复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂电子封装复合材料，其以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍20‑75wt.％，钴20‑70wt.％，磷0.5‑5wt.％，耐磨颗粒1‑6wt.％，稀土金属2‑5wt.％。本发明还公开了该环氧树脂电子封装复合材料的制备方法。该复合材料耐热性好，耐磨性、耐腐蚀性能优异，基底与表面镀层具有良好的结合力，产品性能稳定，增加了环氧树脂复合材料的耐久性，且其制备方法简单，条件易于控制，制备过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。
Description
技术领域：
本发明涉及电子封装材料技术领域，具体的涉及一种环氧树脂电子封装复合材料。
背景技术：
封装就是把构成电子器件或集成电路的各个部件按规定的要求合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护等操作工艺，以防止水分、尘埃及有害气体对电子器件或集成电路的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元件参数。随着电子领域中的封装器件高性能化和高密度实装技术的迅速发展，存储器的集成度大约每三年提高3倍，因而要求封装材料和封装技术要实现高性能化、多样化。根据不同产品的结构要求，它可分为灌封、包封和塑封等不同封装方式；按封装材料的不同可分为金属封装、陶瓷封装和塑料封装。封装材料和封装技术的发展是相互制约、相互促进的，高性能封装材料将促进封装技术的发展，封装技术的发展也对封装材料提出了更高的要求。
电子器件和集成电路的封装材料主要是陶瓷和塑料。最早用于封装的材料是陶瓷和金属材料，电路密度和功能的不断提高对封装技术提出了更多更高的要求，封装技术得以不断发展。封装技术的发展促进了封装材料的发展，即从过去的金属和陶瓷封装为主转向塑料封装。至今，塑料封装已占到整个封装材料的90％左右。
塑料封装材料是封装材料中后起之秀。塑料封装材料主要以环氧树脂和有机硅为主,其次为有机硅环氧、聚酰亚胺和液晶聚合物。环氧树脂价格相对较便宜、成型工艺简单、适合大规模生产、可靠性也较高，因此近10年来发展很快。环氧树脂具有优良的物理机械性能和电气性能，被广泛应用于涂料、胶粘剂、电子封装材料等方面。但作为电子元件封装材料，常规环氧树脂封装材料的耐热性、耐磨性和耐腐蚀性能还不能满足目前电子封装材料的技术要求。
中国专利(200710084056.X)公开了一种环氧树脂电子封装材料及用其包封的电子元件，由如下组分组成：a)25-50重量％环氧树脂，b)0.5-5重量％纳米二氧化硅颗粒，c)35-55重量％无机填料，d)10-25重量％选自阻燃剂、流平剂。催化剂和颜料的至少一组分，以组分a)-d)的总重量为基准。该环氧树脂电子封装材料的耐热性和耐吸水性能的大大提高，但是其耐磨性以及耐腐蚀性能不佳。
发明内容：
本发明的目的是提供一种环氧树脂电子封装复合材料，基底与表面镀层的结合力好，该复合材料耐热性好，耐磨性、耐腐蚀性能优异，
本发明的另一个目的是提供该环氧树脂电子封装复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍20-75wt.％，钴20-70wt.％，磷0.5-5wt.％，耐磨颗粒1-6wt.％，稀土金属2-5wt.％。
作为上述技术方案的优选，所述耐磨颗粒为氮化硅颗粒、碳化硅粉末、碳化硼颗粒中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述稀土金属为铈或镧。
作为上述技术方案的优选，所述耐磨颗粒的粒径大小为50-80nm。
一种环氧树脂电子封装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数5-25％的盐酸中，在20-30℃，活化2-5min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取30-80g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌20-50min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为80-100℃的化学镀液中开始反应，反应开始30-60s后，加入耐磨颗粒浆体60-100ml/L，形成施镀液，每隔6-10min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀75-100min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂的质量浓度分别为：60g/L、30g/L、2.5g/L、15g/L、80g/L、28g/L、0.01g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述络合剂为柠檬酸钠、酒石酸钠和酒石酸钾钠中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述稳定剂为硫脲、十二烷基硫酸钠、糖精中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述反应的温度为96℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述施镀的时间为95min。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的环氧树脂电子封装复合材料，柔韧性好，耐热性能优异，且疲劳性能好，耐磨、耐腐蚀性能得到改善，基底与表面镀层具有良好的结合力，产品性能稳定，增加了环氧树脂复合材料的耐久性，且其制备方法简单，条件易于控制，制备过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍20wt.％，钴20wt.％，磷0.5wt.％，耐磨颗粒1wt.％，稀土金属2wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数5％的盐酸中，在20-30℃，活化2min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取30g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌20min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为80℃的化学镀液中开始反应，反应开始30s后，加入耐磨颗粒浆体60ml/L，形成施镀液，每隔6min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀75min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
实施例2
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍75wt.％，钴70wt.％，磷5wt.％，耐磨颗粒6wt.％，稀土金属5wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数25％的盐酸中，在20-30℃，活化5min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取80g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌50min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为100℃的化学镀液中开始反应，反应开始60s后，加入耐磨颗粒浆体100ml/L，形成施镀液，每隔10min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀100min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
实施例3
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍30wt.％，钴35wt.％，磷1wt.％，耐磨颗粒2wt.％，稀土金属3wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数10％的盐酸中，在20-30℃，活化3min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取40g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌30min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为85℃的化学镀液中开始反应，反应开始40s后，加入耐磨颗粒浆体70ml/L，形成施镀液，每隔7min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀80min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
实施例4
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍40wt.％，钴40wt.％，磷1.5wt.％，耐磨颗粒3wt.％，稀土金属3.5wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数15％的盐酸中，在20-30℃，活化3min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取50g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌35min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为90℃的化学镀液中开始反应，反应开始45s后，加入耐磨颗粒浆体80ml/L，形成施镀液，每隔8min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀85min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
实施例5
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍50wt.％，钴50wt.％，磷2wt.％，耐磨颗粒4wt.％，稀土金属4wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数18％的盐酸中，在20-30℃，活化4min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取70g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌40min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为95℃的化学镀液中开始反应，反应开始50s后，加入耐磨颗粒浆体90ml/L，形成施镀液，每隔9min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀90min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
实施例6
一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍60wt.％，钴65wt.％，磷3wt.％，耐磨颗粒5wt.％，稀土金属4.5wt.％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数22％的盐酸中，在20-30℃，活化4min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取75g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌45min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为95℃的化学镀液中开始反应，反应开始55s后，加入耐磨颗粒浆体95ml/L，形成施镀液，每隔9min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀95min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
Claims (9)
1.一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，该复合材料以环氧树脂基复合材料为基底，表面覆有一层镀层，该镀层以质量百分比计，包括镍20-75wt.％，钴20-70wt.％，磷0.5-5wt.％，耐磨颗粒1-6wt.％，稀土金属2-5wt.％；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，然后采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，最后将环氧树脂基复合材料置于体积分数5-25％的盐酸中，在20-30℃，活化2-5min，得到表面活化后的环氧树脂基复合材料；
(2)将镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂和去离子水混合搅拌均匀，配制成化学镀液，并调节其pH为8-10；
(3)称取30-80g耐磨颗粒，用100ml水溶解后，超声搅拌20-50min，得到耐磨颗粒浆体；
(4)将步骤(1)得到的表面活化后的环氧树脂基复合材料，浸渍在温度为80-100℃的化学镀液中开始反应，反应开始30-60s后，加入耐磨颗粒浆体60-100ml/L，形成施镀液，每隔6-10min，调整施镀液的pH值至8-10，施镀75-100min，得到环氧树脂电子封装复合材料。
2.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，所述耐磨颗粒为氮化硅颗粒、碳化硅粉末、碳化硼颗粒中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，所述稀土金属为铈或镧。
4.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，所述耐磨颗粒的粒径大小为50-80nm。
5.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，步骤(2)中，所述镍盐、钴盐、稀土金属盐、次磷酸盐、络合剂、缓冲剂、稳定剂的质量浓度分别为：60g/L、30g/L、2.5g/L、15g/L、80g/L、28g/L、0.01g/L。
6.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，步骤(2)中，所述络合剂为柠檬酸钠、酒石酸钠和酒石酸钾钠中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，步骤(2)中，所述稳定剂为硫脲、十二烷基硫酸钠、糖精中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，步骤(4)中，所述反应的温度为96℃。
9.如权利要求1所述的一种环氧树脂电子封装复合材料，其特征在于，步骤(4)中，所述施镀的时间为95min。
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