CN105693287B - 一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛膜制备方法，属于电热膜领域，特别涉及到一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛发热膜的方法。该方法包括：将钛或者氢化钛粉末、聚乙烯醇水溶液或者聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液一定比例混合球磨一定时间后得到均匀稳定的钛浆料，然后喷涂在多孔陶瓷基底上，低温烘干，在惰性气体或者高真空保护下高温烧结，即可得到袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜。其制备过程成本低、生产效率高、可操作性强、不造成环境污染，符合可持续发展的政策方针，制备所得的袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜具有高电热转换效率、安全无毒、雾化效果更佳、驱动电压小等优点，可应用于袖珍型医用雾化装置等的电热器件。

Description

一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法
技术领域
本发明属于钛膜制备方法，属于电热膜领域，特别涉及到一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法。
背景技术
雾化吸入治疗具有见效快、药剂量少、副作用小等优点被广泛应用于临床医疗。其工作原理是用雾化装置将药物（溶液或者粉末）分散成微小的雾滴或微粒，使其悬浮于气体中，并进入呼吸道及肺内，达到洁净气道、湿化气道、局部治疗（解痉、消炎、祛痰）及全面治疗的目的。近年来，全球雾霾横行，呼吸道类疾病人群递增，基于雾化吸入治疗的种种优点，一种袖珍型的可携带的雾化吸入治疗用设备成为迫切需求。现在用于临床医疗的雾化装置大多比较大，不方便携带，同时存在交叉感染的潜在危险。
目前，主要的雾化技术有三种，分别是超声雾化、气雾化以及加热雾化气雾化，各有优缺点。超声雾化是利用超声波定向压强，使液体表面隆起，在隆起的液面周围发生空化作用，使液体雾化成小分子的气雾，具有雾化液滴小、能耗低等优点，但超声雾化器雾液液滴比较大，药物只要在空腔、喉部等上呼吸道，药物利用率低，同时由于水含量大，导致呼吸道湿化，加大呼吸道阻力，会产生缺氧现象，如专利CN201010151947.4公开的方法，采用新型的加温超声雾化装置，可以产生稳定、恒温的液雾，同时结构简单，超声雾化器由于工作电压高，功率大，锂电池无法满足其工作要求，所以雾化器无法袖珍化和方便携带；气雾化是采用压缩空气或者氧气提供动力，将药物喷射雾化为细小颗粒从而达到雾化治疗的效果，如专利CN200710163147.2公开的方法，采用气动雾化原理，改进雾化结构，可以减少组装公差累积公差、制造成本低，但是气雾化装置存在结构复杂、雾化效果不佳、药物利用率不高、患者酸中毒几率大；加热雾化是将电能转化为热能，通过加热药液而雾化，如专利CN201410223508.8公开的方法，采用电热丝来加热雾化液体药品，可以在一定程度上改善局部烧焦的现象，但还是存在发热效率不高、雾化颗粒较大、电热丝二次污染等问题。本发明采用多孔陶瓷基钛电热膜来加热雾化液态药剂，有别于传统的电热丝作为发热材料，电热膜为纯电阻电路，电能转化热能的效率达到90%，远高于电热丝的50%，符合节能低碳的政策方针。
目前，电热膜的制备也大多采用物理方法，比如磁控溅射、离子镀、真空蒸镀等，如专利CN200510101703.4采用真空镀技术把纳米钛、镍、钨混合粉末溅射镀在玻璃载体外壁，阻值为2—25Ω，工作直流电压为10-50V，具有电热转换效率高，不漏电，使用简单等优点，但物理法制备的薄膜一般是致密性膜，透液性差，需要二次处理才能得到多孔薄膜。化学法制备电热膜相对比较少，如专利CN200680020587.6采用化学法制备镍涂膜液和镍膜，具有成本低、生产效率高、可操作性强等优点，可以一次性制备多孔膜且可以调控孔径，但是有机物使用多，容易造成环境污染。本发明采用化学法在多孔陶瓷上制备多孔薄膜，通过聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛来调控孔径在0.5—10um，液态药物可以渗透电热膜，保证充足的供液量和高效雾化效果，由于多孔供液使雾化液滴更细，大量雾化液滴可以直达肺部，提高药物利用率，雾化治疗效果更佳。本发明化学法选用溶剂仅为水或者乙醇，聚乙烯醇或者聚乙烯醇缩丁醛即作为分散剂又作为粘结剂，减少有机试剂的使用，并且聚乙烯醇是极安全的有机高分子材料，具有良好的生物相容性，可完全降解为C02和H2O，是名副其实的绿色环保材料，聚乙烯醇缩丁醛也是无毒有机高分子材料，本发明在生产过程中不会造成环境污染，符合可持续发展的政策方针。
由于电热膜会接触药剂，必须保证电热膜是安全无危害的，镍及镍合金是应用最多的电热膜材料，在1990年国际癌症研究机构就已经确认镍为致癌物质，尤其近两年来许多欧美国家开始限制镍及镍合金用于雾化装置的电热膜，而其替代材料不锈钢虽然有许都优异的性能，包括《中华人民共和国国家标准/不锈钢食具容器卫生标准》（GB9684-88）规定食品级不锈钢具有优于镍及镍合金的安全性，但是不锈钢的生理毒性也很不理想，不锈钢也并不是理想的电热膜材料；银是比较好的替代材料，电阻率低、健康安全，但是本身价格昂贵，机械强度低等制约其应用。钛具有优异的物理性能，比强度高，耐腐蚀，并且无毒，属于生理惰性金属，是最好的生物相容性金属材料。
针对现有的多孔金属电热膜制备工艺复杂、污染环境等问题，本专利采用水或者乙醇作为溶剂，采用无毒的聚乙烯醇或者聚乙烯醇缩丁醛为粘合剂和分散剂，通过球磨配制稳定的钛浆料，涂敷在多孔陶瓷基底上，在保护气氛或者真空烧结就可以得到多孔陶瓷基多孔钛电热膜，本发明制备过程成本低、生产效率高、可操作性强、不造成环境污染，符合可持续发展的政策方针，制备所得的袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜具有高电热转换效率、安全无毒、雾化效果更佳、驱动电压小等优点，可应用于袖珍型医用雾化装置的电热器件。
发明内容
本发明的目的是克服现有的多孔金属电热膜制备工艺复杂、污染环境等问题，提供一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，可应用于袖珍型医用雾化装置的电热器件。
实现本发明的技术方案为：将钛源和不同溶度的聚乙烯醇水溶液如或者聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液混合球磨，配制成一定固含量的钛浆料，通过喷涂、丝印等涂覆在多孔陶瓷基底上，在氩气或者高真空下烧结一定时间即可得到多孔陶瓷基钛发热膜。
所述的钛源为钛粉末或者氢化钛粉末，钛粉末优选粒径为0.1—20um，氢化钛粉末优选粒径为0.5—10um。
所述的聚乙烯醇水溶液或者聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液质量分数为4—8%。
所述的钛浆料的固含量为20—60%。
所述多孔陶瓷材料为氧化铝、氧化硅、氧化锆、硅藻泥、高岭土、碳化硅的一种，多孔陶瓷孔径为1um—30um，孔隙率为40%—70%。
所述的烧结温度为600—1100℃，烧结时间为1—6h。
与现有技术相比，本发明有以下优点和效果：
1、制备工艺简单，成本低，可操作性强，生产效率高且不会造成环境污染；
2、采用膜结构，电热转换效率高达90%，传统电热丝为50%，更加低碳节能；
3、本发明采用钛金属作为发热材料，耐腐蚀、比强度大且安全无毒，无致癌、过敏等副作用；
4、采用多孔陶瓷和多孔电热膜双层供液结构，雾化更高效，无烧焦，雾滴更小。
具体实施方式
实施例一
取粒径为1um左右的钛粉末20g和6%聚乙烯醇水溶液40g放入不锈钢球磨罐中，转速为300r/min，球磨时间是12h，最后得到稳定的钛浆料，选择孔隙率为70%，孔径为1—10um的硅藻泥陶瓷，采用喷涂工艺，在多孔硅藻泥陶瓷基底上喷涂钛浆料，常温流平10min，在80℃烘箱中烘干，根据阻值不用要求可以多次喷涂，烘干样品在真空管式炉中烧结，真空度为10-3pa以下，烧结温度800℃，时间为2h，自然降温就可以多孔陶瓷基钛发热膜，电阻为5—20Ω左右。
实施例二
取粒径为1um左右的钛粉末20g和6%聚乙烯醇水溶液40g放入不锈钢球磨罐中，转速为300r/min，球磨时间是12h，最后得到稳定的钛浆料，选择孔隙率为50%，孔径为10—20um的氧化铝陶瓷，采用喷涂工艺，在多孔氧化铝陶瓷基底上喷涂钛浆料，常温流平10min，在80℃烘箱中烘干，根据阻值不用要求可以多次喷涂，采用高纯氩气作为保护气体在管式炉中烧结，烧结温度1000℃，时间为1h，自然降温就可以多孔陶瓷基钛发热膜，电阻为10—30Ω左右。
实施例三
取粒径为5um左右的取粒径为1um左右的氢化钛10g和4%聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液40g放入不锈钢球磨罐中，转速为300r/min，球磨时间是1h，最后得到稳定的氢化钛浆料，选择孔隙率为40%，孔径为20—30um的氧化铝陶瓷，采用喷涂工艺，在多孔氧化铝陶瓷基底上喷涂钛浆料，常温流平10min，在80℃烘箱中烘干，根据阻值不用要求可以多次喷涂，烘干样品在真空管式炉中烧结，真空度为10-3pa以下，在500℃保温2h使氢化钛完全分解为单质钛，在600℃烧结8h，自然降温就可以多孔陶瓷基钛发热膜，电阻为2—10Ω左右。

Claims (5)

1.一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，其特征在于：将钛源、分散剂溶液按一定质量比混合，放入球磨罐中并球磨一定时间即可得到钛浆料，将制备好的钛浆料涂敷在多孔陶瓷上，低温烘干，在氩气或高真空保护下高温烧结一定时间，即可得到多孔陶瓷基钛电热膜；所述多孔陶瓷材料为氧化铝、氧化硅、氧化锆、硅藻泥、高岭土、碳化硅的一种，多孔陶瓷孔径为1μm-30μm，孔隙率为40％-70％。
2.根据权利要求1所述的一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，其特征在于：所述钛源为钛粉末、氢化钛粉末，粒径为0.1-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，其特征在于：所述分散剂溶液为聚乙烯醇水溶液或者聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液，质量分数为4-8％。
4.根据权利要求1所述的一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，其特征在于：所述钛源的质量份为10-60份，分散剂溶液的质量份为40-90份。
5.根据权利要求1所述的一种制备袖珍型多孔陶瓷基钛电热膜的方法，其特征在于：所述烧结温度为600-1100℃，烧结时间为1-6h。
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