CN105693251A - 一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，先将碳粉、硅粉混合，加至无水乙醇中，球磨，过滤，得复合粉体；再取丙烯酸树脂、二甲酚树脂、环氧树脂、乙二醇、过硫酸胺丁氧基乙酯、二甲基聚硅氧烷、1,3-丙二硫醇、有机溶剂、三聚磷酸钠，混合，加热，放冷，得到混合溶剂；最后将复合粉体加至混合溶剂中，再加入蔗糖脂、聚乙二醇、聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵，球磨，压制成型后烧结，即得。本发明的陶瓷复合材料在体积密度 2.69～3.05g/cm3 ，断裂韧性 2.75～ 3.58 MPa·m1/2，室温抗弯强度为397～487MPa，热导率为109～143 W·m-1·K-1，热膨胀系数为2～5×10-6K-1。

Description

一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料(CeramicMatrixComposite，简记为CMC)是以陶瓷材料为基体，以陶瓷纤维、晶须、晶片或颗粒为补强体，通过适当的复合工艺制备且性能可设计的一类新型材料，又称为多相复合陶瓷(MultiphaseCompositeCeramic)或复相陶瓷，包括纤维(或晶须)增韧(或增强)陶瓷基复合材料、异相颗粒弥散强化复相陶瓷、原位生长陶瓷复合材料、梯度功能复合陶瓷及纳米陶瓷复合材料。
陶瓷基复合材料在有机材料基和金属材料基复合材料不能满足性能要求的工况下可以得到广泛应用，成为理想的高温结构材料，主要用作机械加工材料、耐磨材料、高温发动机燃烧室及连接杆、航天器保护材料、高温热交换器材料、高温耐腐蚀材料、轻型装甲材料、分离或过滤器材料、承载/透波/隔热材料等。
陶瓷因其高强、高硬度、低密度、高的化学稳定性诸特性正受到极大的关注，同时，工程应用较为广泛，应用领域包括转轴，喷嘴、阀门等。在陶瓷材料中，SiC是一种被公认的最具有应用潜力的非氧化物陶瓷材料，它具有高强度，高耐磨性和抗氧化性。然而，该陶瓷材料机械加工性能不佳。C/SiC复合陶瓷基大多采用碳纤维(Cf)增强碳化硅基的复合制备方法，工艺复杂，成本较高，且通常应用在国防、军事、航空航天等领域，在民用领域中还未被人们普遍认识，仅在机械密封方面有应用，其它民用领域研究报道较少。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，所得材料具有良好的力学性能和热性能。
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉20～30份、硅粉8～15份混合，加至无水乙醇20～30份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂2～7份、二甲酚树脂4～9份、环氧树脂1～5份、乙二醇2～8份、过硫酸胺丁氧基乙酯3～7份、二甲基聚硅氧烷1～4份、1,3-丙二硫醇3～6份、有机溶剂2～6份、三聚磷酸钠3～7份，混合，加热至50～70℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂2～7份、聚乙二醇1～6份、聚丙烯酸铵2～6份、四甲基氢氧化铵3～8份，球磨，压制成型后烧结，即得。
进一步地，步骤1中碳粉粒度为80～100目，硅粉粒度为80～100目。
进一步地，步骤2中加热至50～70℃后保温2～4h。
进一步地，步骤2中有机溶剂是松油、丁基卡必醇或者松油醇中的一种。
进一步地，步骤3中所述烧结是先在真空度为0.002～0.005MPa的条件下升温至150～200℃，烧结200～300min，再升温至800～900℃，烧结150～240min，然后降温至180～200℃，使用水蒸汽熏蒸20～30min。
进一步地，步骤2中混合过程是在CO2气氛中进行。
进一步地，步骤3中还需要加入大豆卵磷脂1～7份。
本发明的陶瓷复合材料在体积密度2.69～3.05g/cm3，断裂韧性2.75～3.58MPa·m1/2，室温抗弯强度为397～487MPa，热导率为109～143W·m-1·K-1，热膨胀系数为2～5×10-6K-1。
具体实施方式
实施例1
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉20份、硅粉8份混合，加至无水乙醇20份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂2份、二甲酚树脂4份、环氧树脂1份、乙二醇2份、过硫酸胺丁氧基乙酯3份、二甲基聚硅氧烷1份、1,3-丙二硫醇3份、有机溶剂2份、三聚磷酸钠3份，混合，加热至50℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂2份、聚乙二醇1份、聚丙烯酸铵2份、四甲基氢氧化铵3份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为80目，硅粉粒度为80目；步骤2中加热至50℃后保温4h，有机溶剂是松油；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.002MPa的条件下升温至200℃，烧结200min，再升温至800℃，烧结240min，然后降温至180℃，使用水蒸汽熏蒸20min。
实施例2
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉21份、硅粉12份混合，加至无水乙醇23份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂5份、二甲酚树脂8份、环氧树脂2份、乙二醇7份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、二甲基聚硅氧烷3份、1,3-丙二硫醇5份、有机溶剂4份、三聚磷酸钠6份，混合，加热至60℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂4份、聚乙二醇2份、聚丙烯酸铵5份、四甲基氢氧化铵7份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为90目，硅粉粒度为100目；步骤2中加热至60℃后保温2h，有机溶剂是松油醇；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.004MPa的条件下升温至180℃，烧结240min，再升温至850℃，烧结200min，然后降温至190℃，使用水蒸汽熏蒸25min。
实施例3
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉27份、硅粉12份混合，加至无水乙醇27份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂6份、二甲酚树脂5份、环氧树脂4份、乙二醇6份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、二甲基聚硅氧烷2份、1,3-丙二硫醇4份、有机溶剂3份、三聚磷酸钠6份，混合，加热至50℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂5份、聚乙二醇5份、聚丙烯酸铵3份、四甲基氢氧化铵7份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为100目，硅粉粒度为80目；步骤2中加热至70℃后保温3h，有机溶剂是丁基卡必醇；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.005MPa的条件下升温至150℃，烧结300min，再升温至900℃，烧结150min，然后降温至200℃，使用水蒸汽熏蒸30min。
实施例4
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉30份、硅粉15份混合，加至无水乙醇30份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂7份、二甲酚树脂9份、环氧树脂5份、乙二醇8份、过硫酸胺丁氧基乙酯7份、二甲基聚硅氧烷4份、1,3-丙二硫醇6份、有机溶剂6份、三聚磷酸钠7份，混合，加热至70℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂7份、聚乙二醇6份、聚丙烯酸铵6份、四甲基氢氧化铵8份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为80目，硅粉粒度为80目；步骤2中加热至70℃后保温4h，有机溶剂是松油；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.002MPa的条件下升温至200℃，烧结200min，再升温至800℃，烧结240min，然后降温至180℃，使用水蒸汽熏蒸20min。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤2中混合过程是在CO2气氛中进行。
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉27份、硅粉12份混合，加至无水乙醇27份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂6份、二甲酚树脂5份、环氧树脂4份、乙二醇6份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、二甲基聚硅氧烷2份、1,3-丙二硫醇4份、有机溶剂3份、三聚磷酸钠6份，在CO2气氛中进行混合，加热至50℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂5份、聚乙二醇5份、聚丙烯酸铵3份、四甲基氢氧化铵7份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为100目，硅粉粒度为80目；步骤2中加热至70℃后保温3h，有机溶剂是丁基卡必醇；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.005MPa的条件下升温至150℃，烧结300min，再升温至900℃，烧结150min，然后降温至200℃，使用水蒸汽熏蒸30min。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：步骤3中还需要加入大豆卵磷脂1～7份。
一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉27份、硅粉12份混合，加至无水乙醇27份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂6份、二甲酚树脂5份、环氧树脂4份、乙二醇6份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、二甲基聚硅氧烷2份、1,3-丙二硫醇4份、有机溶剂3份、三聚磷酸钠6份，在CO2气氛中进行混合，加热至50℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂5份、聚乙二醇5份、聚丙烯酸铵3份、四甲基氢氧化铵7份、大豆卵磷脂4份，球磨，压制成型后烧结，即得。
其中，步骤1中碳粉粒度为100目，硅粉粒度为80目；步骤2中加热至70℃后保温3h，有机溶剂是丁基卡必醇；步骤3中所述烧结是先在真空度为0.005MPa的条件下升温至150℃，烧结300min，再升温至900℃，烧结150min，然后降温至200℃，使用水蒸汽熏蒸30min。
将实施例1至6所得材料进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
体积密度/g·cm-3 2.89 3.02 2.73 2.69 3.05 2.95
断裂韧性/MPa·m1/2 2.75 2.84 2.85 2.79 3.54 3.58
抗弯强度/MPa 425 397 416 423 487 479
热导率/W·m-1·K-1 110 116 118 109 115 143
热膨胀系数/10-6K-1 5.2 4.7 5.3 4.9 4.8 2.4
由上表可知，本发明的陶瓷复合材料在体积密度2.69～3.05g/cm3，断裂韧性2.75～3.58MPa·m1/2，室温抗弯强度为397～487MPa，热导率为109～143W·m-1·K-1，热膨胀系数为2～5×10-6K-1。实施例5中，酸性溶剂的使用，可以提供材料的力学性能；而实施例6中，由于大豆卵磷脂的使用，材料的热性能得到改善。

Claims (7)

1.一种碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将碳粉20～30份、硅粉8～15份混合，加至无水乙醇20～30份中，球磨，过滤，得复合粉体；
步骤2，以重量份计，取丙烯酸树脂2～7份、二甲酚树脂4～9份、环氧树脂1～5份、乙二醇2～8份、过硫酸胺丁氧基乙酯3～7份、二甲基聚硅氧烷1～4份、1,3-丙二硫醇3～6份、有机溶剂2～6份、三聚磷酸钠3～7份，混合，加热至50～70℃，放冷，得到混合溶剂；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得复合粉体加至步骤2所得混合溶剂中，再加入蔗糖脂2～7份、聚乙二醇1～6份、聚丙烯酸铵2～6份、四甲基氢氧化铵3～8份，球磨，压制成型后烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中碳粉粒度为80～100目，硅粉粒度为80～100目。
3.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中加热至50～70℃后保温2～4h。
4.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中有机溶剂是松油、丁基卡必醇或者松油醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述烧结是先在真空度为0.002～0.005MPa的条件下升温至150～200℃，烧结200～300min，再升温至800～900℃，烧结150～240min，然后降温至180～200℃，使用水蒸汽熏蒸20～30min。
6.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中混合过程是在CO2气氛中进行。
7.根据权利要求1所述的碳/碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中还需要加入大豆卵磷脂1～7份。
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