CN105692634A - 一种纳米硅灰石的制备方法 - Google Patents

一种纳米硅灰石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米硅灰石的制备方法，属于硅灰石制备技术领域。本发明通过取炉渣粉碎，加入表面活性剂浸泡，再加入乙烯基双硬脂酰胺和悬浮剂混合反应，将反应物挤出造粒，干燥后高温煅烧、活化得活化物，再取生石灰和石膏碾磨成粉末，与活化物混合于容器中压实后，经静置、筛分、振荡处理制得纳米硅灰石。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品22%以上；与有机物的相容性好，用量少，可有效提高材料的机械强度。

Description

一种纳米硅灰石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硅灰石的制备方法，属于硅灰石制备技术领域。
背景技术
硅灰石的成分是Ca3〔Si3O9〕。三斜晶系，属于单链硅酸盐矿物。通常呈片状、放射状或纤维状集合体。白色微带灰色。玻璃光泽，解理面上珍珠光泽。主要产于酸性侵入岩与石灰岩的接触变质带，为构成矽卡岩的主要矿物成分。此外，还见于某些深变质岩中。用作：造纸、陶瓷、水泥、橡胶、塑料等的原料或填料；气体过滤材料和隔热材料；冶金的助熔剂等。硅灰石的制备方法包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和固相烧结法等。化学沉淀法制备硅灰石，就是利用含有硅和钙的可溶性盐类，将其溶解在水中，通过化学反应，生成硅酸钙的方法。溶胶-凝胶法法是以无机盐或金属醇盐作为前驱物，将前驱物溶解于溶剂中并形成均匀的溶液，溶质与溶剂发生水解或醇解反应，形成溶胶，其中反应生成物以纳米粒子形式存在；溶胶经陈化、蒸发、干燥后转变为凝胶。纳米粒子分散在凝胶的网络结构之中，对凝胶进行热后处理，便可以得到纳米粒子。水热法是指在密闭的容器中,以水或其他溶剂为溶媒,在一定的温度和压力下，进行合成的一种方法。固相烧结法的制备原理是利用含有CaO、SiO2的矿物原料或者工业废料经过干法混合，粉碎后直接放在高温条件下烧结制备的。目前方法制得硅灰石纯度低，且由于与有机聚合物界面性质不同，相容性差，难以均匀分散，过多的添加导致材料的机械强度下降、易脆化等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前方法制得硅灰石纯度低，且由于与有机聚合物界面性质不同，相容性差，难以均匀分散，过多的添加导致材料的机械强度下降、易脆化的弊端，提供了一种通过取炉渣粉碎，加入表面活性剂浸泡，再加入乙烯基双硬脂酰胺和悬浮剂混合反应，将反应物挤出造粒，干燥后高温煅烧、活化得活化物，再取生石灰和石膏碾磨成粉末，与活化物混合于容器中压实后，经静置、筛分、振荡处理制得纳米硅灰石的方法。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取2～3kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎50～60min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得60～80目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量3～5%乳磷脂，浸泡40～50min；
（2）待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量0.8～1.2%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.0～1.2%悬浮剂，在温度为50～60℃，转速为500～600r/min下，搅拌反应1～2h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；
（3）将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为500～600℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/s，在氮气保护条件下，煅烧5～6h；
（4）待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至25～28℃，再以10℃/min的速度升温加热至800～850℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧3～5h，得活化物；
（5）分别称取1.0～1.2kg生石灰和1.0～1.2kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；
（6）将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.5～0.7MPa，静置2～3个月，然后将静置物放入180～200目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入5～7粒滚珠，振荡处理2～3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
本发明制得的纳米硅灰石硬度5.2～6.2，密度2.75～3.10g/cm3，热膨胀系数为6.5×10-6，折光系数为1.62～1.68，比重为2.8～3.0g/cm3，吸油值为20～32。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品22%以上；
（2）与有机物的相容性好，用量少，可有效提高材料的机械强度。
具体实施方式
首先称取2～3kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎50～60min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得60～80目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量3～5%乳磷脂，浸泡40～50min；待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量0.8～1.2%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.0～1.2%悬浮剂，在温度为50～60℃，转速为500～600r/min下，搅拌反应1～2h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；然后将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为500～600℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/s，在氮气保护条件下，煅烧5～6h；再待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至25～28℃，再以10℃/min的速度升温加热至800～850℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧3～5h，得活化物；再分别称取1.0～1.2kg生石灰和1.0～1.2kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；最后将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.5～0.7MPa，静置2～3个月，然后将静置物放入180～200目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入5～7粒滚珠，振荡处理2～3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
实例1
首先称取2kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎50min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得60目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量3%乳磷脂，浸泡40min；待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量0.8%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.0%悬浮剂，在温度为50℃，转速为500r/min下，搅拌反应1h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；然后将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入105℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为500℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为20mL/s，在氮气保护条件下，煅烧5h；再待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至25℃，再以10℃/min的速度升温加热至800℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧3h，得活化物；再分别称取1.0kg生石灰和1.0kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；最后将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.5MPa，静置2个月，然后将静置物放入180目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入5粒滚珠，振荡处理2h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
本发明制得的纳米硅灰石硬度5.2，密度2.75g/cm3，热膨胀系数为6.5×10-6，折光系数为1.62，比重为2.8g/cm3，吸油值为20；制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品22.3%；与有机物的相容性好，用量少，可有效提高材料的机械强度。
实例2
首先称取3kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎55min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得70目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量4%乳磷脂，浸泡45min；待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量1.0%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.1%悬浮剂，在温度为55℃，转速为550r/min下，搅拌反应2h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；然后将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入108℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为550℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为21mL/s，在氮气保护条件下，煅烧6h；再待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至27℃，再以10℃/min的速度升温加热至825℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧4h，得活化物；再分别称取1.1kg生石灰和1.1kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；最后将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.6MPa，静置3个月，然后将静置物放入190目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入6粒滚珠，振荡处理3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
本发明制得的纳米硅灰石硬度5.7，密度2.88g/cm3，热膨胀系数为6.5×10-6，折光系数为1.65，比重为2.9g/cm3，吸油值为26；制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品22.8%；与有机物的相容性好，用量少，可有效提高材料的机械强度。
实例3
首先称取3kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎60min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得80目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量5%乳磷脂，浸泡50min；待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量1.2%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.2%悬浮剂，在温度为60℃，转速为600r/min下，搅拌反应2h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；然后将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入110℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为600℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为22mL/s，在氮气保护条件下，煅烧6h；再待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至28℃，再以10℃/min的速度升温加热至850℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧5h，得活化物；再分别称取1.2kg生石灰和1.2kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；最后将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.7MPa，静置3个月，然后将静置物放入200目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入7粒滚珠，振荡处理3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
本发明制得的纳米硅灰石硬度6.2，密度3.10g/cm3，热膨胀系数为6.5×10-6，折光系数为1.68，比重为3.0g/cm3，吸油值为32；制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品23.1%；与有机物的相容性好，用量少，可有效提高材料的机械强度。

Claims (1)

1.一种纳米硅灰石的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～3kg炉渣，将其放入炉渣粉碎机中粉碎50～60min，并置于碾磨机中碾磨，过筛，得60～80目颗粒，将颗粒放入玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入颗粒质量3～5%乳磷脂，浸泡40～50min；
（2）待浸泡完成后，向其中分别加入浸泡物质量0.8～1.2%乙烯基双硬脂酰胺和浸泡物质量1.0～1.2%悬浮剂，在温度为50～60℃，转速为500～600r/min下，搅拌反应1～2h；所述的悬浮剂是由聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、海藻酸钠和水，按质量比1:1:1:4混合而成；
（3）将上述所得的反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，并将颗粒物放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干后的颗粒物放入马弗炉中，控制马弗炉温度为500～600℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/s，在氮气保护条件下，煅烧5～6h；
（4）待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至25～28℃，再以10℃/min的速度升温加热至800～850℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧3～5h，得活化物；
（5）分别称取1.0～1.2kg生石灰和1.0～1.2kg石膏，放入粉碎机中粉碎后，置于碾磨机中碾磨成粉末，按质量比1:1，将所得的粉末和上述制得的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，得混合物；
（6）将上述混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.5～0.7MPa，静置2～3个月，然后将静置物放入180～200目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入5～7粒滚珠，振荡处理2～3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种纳米硅灰石。
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