CN115340306A - 一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法。制备时，将粒径为5～150μm的新鲜钢渣微粉与水混合泵送至超重力旋转填充床，同时通入二氧化碳气体，通过控制超重力旋转填充床的转速、气体和浆体的流速得到碳化钢渣浆体。然后，将碳化钢渣浆体过滤分离为滤液和固体碳化钢渣，滤液用于重新混合新鲜钢渣微粉并循环使用5次，固体碳化钢渣干燥粉磨后得到碳化钢渣粉末，可替代0～30％的水泥以制备水泥制品。本发明可实现1～5s内捕获气体中90～99％的二氧化碳，且每吨钢渣最多可封存340kg二氧化碳，同时解决了钢渣活性低、体积安定性差等问题，提高了钢渣的利用率。

Description

一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法
技术领域
本发明涉及二氧化碳捕集和土木工程材料领域，特别是涉及一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法。
背景技术
随着现代化的快速发展，人类的活动带来了大量的二氧化碳排放，导致了全球变暖等环境问题。因此，碳捕获、利用与封存(CCUS)技术受到全世界各国的高度重视。传统的碳捕获方式有醇胺类的化学吸收法和天然碱性矿物的矿化。然而，化学吸收法成本高，醇胺类化学物质对环境和人体具有一定危害；天然碱性矿物的矿化占地面积大、耗时长，不易于转化为高价值的产品。
近年来，利用碱性固体废弃物与二氧化碳加速碳化生成稳定的钙/镁碳酸盐得到了广泛关注。钢渣作为一种主要的碱性固体废弃物，含有硅酸二钙(C2S)、硅酸三钙(C3S)和氢氧化钙(Ca(OH)2)等高碳化活性成分，能够与高浓度的二氧化碳快速反应，是捕获二氧化碳的适宜原料。碳化反应后的钢渣能够解决体积安定性不良和活性较低等问题，使其的广泛使用得到可能。
使用钢渣捕获二氧化碳的常见方式为干法碳化和湿法碳化。干法碳化指在密闭碳化室中令较低水固比(通常小于0.3)的钢渣与二氧化碳直接接触发生碳化反应，常施加高温高压以提高反应程度。干法碳化虽然步骤简单，但反应时间较长，且能耗较高。湿法碳化则是在高水固比(通常大于2)的钢渣浆体中通入二氧化碳，使碳酸根离子和钢渣浸出的钙镁离子在液相中反应生成碳酸盐产物。相较于干法碳化，湿法碳化时间更短，但是二氧化碳去除率较低，气体溢出较多。传统的碳化钢渣可以作为矿物掺合料替代部分水泥以减少二氧化碳的间接排放，然而，在碳化过程中因能耗或气体溢出所造成的高成本和高二氧化碳排放不可避免，环保效应差且产物商业利用价值低，不利于工业化的推广。
发明内容
为解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，具有低能耗、低成本、无污染、反应周期短及高二氧化碳去除率的特点，且能够将钢渣无害化、商品化。为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将5～150μm的新鲜钢渣微粉与水按照1：2到1：20的固液比进行混合并充分搅拌得到混合浆体；
步骤二：将步骤一中的混合浆体泵送至超重力旋转填充床中，同时向超重力旋转填充床进气口输送二氧化碳气体，保持超重力旋转填充床高速旋转，得到碳化钢渣浆体。所述二氧化碳浓度为3-99.99％，二氧化碳气体流速为0.33- 0.99m3/min，混合浆体流速为0.33-0.56m3/h，所述超重力旋转填充床所创造重力环境为10-100G；
步骤三：将步骤二中的碳化钢渣浆体经过过滤装置分离成固体碳化钢渣和滤液，然后干燥固体碳化钢渣并粉磨得到碳化钢渣粉末。将滤液重新与新鲜钢渣微粉混合，依次重复步骤一和步骤二，对滤液共进行5次循环碳化。
按上述方案，步骤一所述的钢渣微粉为转炉钢渣、电炉钢渣和钢包渣的一种或其任意组合；所述水为自来水、冶金工业废水及水泥生产废水等碱性废水的一种或其任意组合。
按上述方案，所述二氧化碳可以为经过液化提纯的高纯度二氧化碳，也可以是来自不同行业的工业烟气。
按上述方案，步骤二所述的混合浆体泵送过程使用蠕动泵或隔膜泵，并通过液体流量计控制浆体流速；二氧化碳进气输送过程使用气体流量计控制气体流速，所述流量计出口接有气石，使二氧化碳扩散更均匀。
按上述方案，步骤二所述的超重力旋转填充床为水平旋转的逆流式，即转子绕垂直于地面方向水平旋转，气体与浆体互为逆向流动并相对接触。填充床内部为不锈钢铁丝填料槽，为了防止浆体堵塞，网格大小不小于1mm。超重力旋转填充床直径为0.4-0.5m，高度为0.15-0.25m，气体进口在侧壁，气体出口在顶部，气体反应后直接排出至空气中，浆体进口在顶部，浆体出口在底部，浆体反应后由重力排至过滤装置。
按上述方案，二氧化碳气体在超重力旋转填充床中停留时间为1～5s，可达到90-99％的二氧化碳去除率；钢渣浆体在超重力旋转填充床中停留时间为 3-10min，每吨钢渣可吸收160～340kg二氧化碳。
按上述方案，步骤三所述的碳化钢渣粉末可代替0-30％的水泥以制备水泥基材料，所述水泥基材料包括但不限于水泥净浆、水泥砂浆、混凝土、预制构件、混凝土砌块或砖。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用超重力场来提高碳化效率，能够在1～5s的反应时间达到99％的二氧化碳去除率，避免了碳捕集工艺中的二次碳排放。同时，超重力场是通过超重力旋转填充床的转子转动所形成的动能转化而来，碳化过程无需高温高压，节约能源。
(2)本发明所用水可以是工业废水，其碱性较高，可以促进二氧化碳的溶解，提高碳化效率。同时滤液可多次循环，使溶解在滤液中的钙镁离子充分反应，节约水资源的同时能够净化废水，做到节能环保可持续。
(3)本发明提高了钢渣的碳化潜力，每吨钢渣可吸收160～340kg二氧化碳。更高的碳化程度一方面可以改善钢渣体积安定性的问题，另一方面能够生成更多的纳米碳酸钙，填充在水泥基材料孔隙及基体内，增加制品的密实度，并且为水泥水化提供更多成核位点，促进水化产物(如，C-S-H)的生成，提高水泥制品的早期强度。
附图说明
图1制备流程示意图；
图2超重力碳化钢渣扫描电镜图；
图3层状双金属氢氧化物扫描电镜图。
实施方式
下面结合具体实施案例对本发明做详细说明。
实施例1
本实施例1选用钢渣为磨细转炉钢渣，均通过75μm孔径筛子的筛分，中值粒径为8.73μm，主要化学成分如表1所示；选用水为炼钢冷轧废水，主要离子和pH如表2所示。
表1实施例1所用转炉钢渣的化学成分(wt.％)
CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> MgO 其他
37.2 36.2 10.7 8.2 7.7
表2炼钢冷轧废水参数
Figure BDA0003852343750000031
Figure BDA0003852343750000041
本实施例1包括以下步骤：
(1)将转炉钢渣与冷轧废水以1：20的固液比拌合并搅拌均匀得到混合浆体。
(2)启动超重力旋转填充床，调整转速为350rpm/min。如图1所示，所用重力旋转填充床为平行旋转的逆流式，进气口在侧壁，进液口在顶部，可保证气体和液体相对接触，达到最大的接触面积，同时可避免通气口堵塞和浆体飞溅。使用隔膜泵将混合浆体泵由侧壁的进料口送至超重力旋转填充床，浆体流速为0.56m3/h。同时由顶部的进气口通入二氧化碳浓度为30％的工业锅炉烟气，流速为0.38m3/min。气体在填充床中的反应时间为2s，反应完成后的气体由于 90％以上的二氧化碳被封存，且超过99％的氮硫氧化物被净化，对环境无污染，可以直接排入空气。碳化钢渣浆体因重力加速度向底部靠近侧壁的出料口位移，并自然流出，在填充床中用时约5min。碳化反应得到的二氧化碳去除率为97.3％，钢渣的二氧化碳吸收率为20.07％。
(3)将碳化钢渣浆体过滤，滤液替代等量冷轧废水与新鲜转炉钢渣拌合，保持超重力旋转填充床转速、混合浆体流速和气体流速不变，重复步骤(1) 和步骤(2)，并进行共5次循环。不同循环次数的二氧化碳去除率和钢渣二氧化碳吸收量如表3所示。
表3超重力循环碳化过程的二氧化碳转化效率(％)
循环次数 1 2 3 4 5
二氧化碳去除率 97.3 98.29 99.47 99.63 99.44
钢渣二氧化碳吸收量 20.07 22.38 18.71 19.37 18.98
(4)将步骤(3)过滤得到的固体碳化钢渣在105℃烘干箱中干燥3天并粉磨成碳化钢渣粉末，碳化钢渣粉末的中值粒径降低为5.23μm。
(5)选用循环次数1次的碳化钢渣粉末，按照钢渣掺量为10％制备水胶比为0.5的水泥净浆。将碳化钢渣粉末、水泥和纯水加入到水泥胶砂搅拌机中，低速搅拌2min再高速搅拌2min获得净浆。
(6)将步骤(5)中得到的净浆放入50×50×50mm3的模具中振动1min 成型。用塑料膜包裹净浆，养护24h后拆模并放入饱和石灰水中养护56天。
为验证本发明的技术效果，设置对比例1，并比较实施例1和对比例1 的抗压强度和体积安定性，对比例1与实施例1的制备流程的区别在于：
使用与实施例1相同，但不经过步骤(1)至(4)的超重力碳化过程的新鲜钢渣微粉，并代替10％的水泥，重复步骤(5)和步骤(6)制备对比例1无碳化钢渣水泥净浆。
对实施例1和对比例1进行抗压强度测试，参照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》，测试结果如表4所示。
表4实施例1和对比例1的抗压强度对比
组别 3天(MPa) 28天(MPa) 56天(MPa)
实施例1 29.09 58.95 64.62
对比例1 19.46 46.27 56.45
根据抗压强度测试结果可以看出，实施例1的3天抗压强度相较于对比例1提升了49.5％，28天和56天较对比例1高27.4％和14.5％。
将实施例1和对比例1的试样进行体积安定性测试，按照GB/T 1346- 2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》进行对放入雷氏夹的净浆试样进行沸煮试验，以测定游离氧化钙的体积安定性。当试件煮沸后雷氏夹指针的平均增加距离不超过5mm则认为体积安定性合格。再使用模具制备 25×25×280mm的试样，按照GB/T 750-1992《水泥压蒸安定性试验方法》进行压蒸试验，以测定游离氧化镁的体积安定性，高压釜膨胀率不超过0.5％时则认为体积安定性合格。测试结果如表5所示：
表5实施例1和对比例1的体积安定性测试结果
组别 雷氏夹膨胀(mm) 压蒸法膨胀(％) 是否合格
实施例1 0.5 0.05 是
对比例1 2.5 0.3 是
由表3可知，由于掺量较低，实施例1和对比例1试样的体积安定性均合格。但是，实施例1的雷氏夹膨胀尺寸和压蒸法膨胀率仅分别为对比例1的 25％和16.7％，即实施例1较对比例1具备更优异的体积安定性。
实施例2
本实施例2选用钢渣为磨细转炉钢渣，且通过62μm孔径筛子的筛分，主要化学成分如表6所示；选用与实施例1一样的炼钢冷轧废水。
表6实施例2所用转炉钢渣的化学成分(wt％)
CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> MgO 其他
36.4 40.4 8.9 7.0 7.3
本实施例2包括以下步骤：
(1)将转炉钢渣与冷轧废水以1：15的固液比拌合并搅拌均匀得到混合浆体。
(2)启动超重力旋转填充床，调整转速为400rpm/min。如图1所示，所用重力旋转填充床为平行旋转的逆流式，进气口在侧壁，进液口在顶部。使用隔膜泵将混合浆体泵由侧壁的进料口送至超重力旋转填充床，浆体流速为0.33 m3/h。同时由顶部的进气口通入二氧化碳浓度为28％的工业锅炉烟气，流速为 0.38m3/min。气体在填充床中的反应时间为2s，反应完成后的二氧化碳气体直接排入空气。碳化钢渣浆体因重力加速度向底部靠近侧壁的出料口位移，并自然流出，在填充床中用时约8.5min。碳化反应得到的二氧化碳去除率为98.3％，钢渣的二氧化碳吸收率为34.23％。
(3)将步骤(2)得到的碳化钢渣浆体过滤得到固体碳化钢渣，之后，将固体碳化钢渣在105℃烘干箱中干燥3天并粉磨成碳化钢渣粉末.
(4)选用步骤(3)得到的碳化钢渣粉末，按照钢渣掺量为20％制备水胶比为0.5的水泥净浆。将碳化钢渣粉末、水泥和纯水加入到水泥胶砂搅拌机中，低速搅拌2min再高速搅拌2min获得净浆。
(5)将步骤(4)中得到的净浆放入50×50×50mm3的模具中振动1min 成型。用塑料膜包裹净浆，养护24h后拆模并放入饱和石灰水中养护56天。
为验证本发明的技术效果，设置对比例1，并比较实施例1和对比例1 的抗压强度和体积安定性，对比例1与实施例1的制备流程的区别在于：
本对比例2使用与实施例2相同，但不经过步骤(1)至(3)的超重力碳化过程的新鲜钢渣微粉，并代替20％的水泥，重复步骤(4)和步骤(5)制备对比例2无碳化钢渣水泥净浆。
对实施例2和对比例2进行抗压强度测试，测试结果如表7所示。
表7实施例2和对比例2的抗压强度对比
组别 3天(MPa) 28天(MPa) 56天(MPa)
实施例2 22.40 43.31 48.41
对比例2 17.01 38.38 45.28
根据抗压结果可以看出，实施例2的较对比例2早期强度有明显提升，其3天抗压强度对比例2高31.7％。另外，实施例2的后期强度依旧高于对比例 2，28天和56天抗压强度分别比对比例2高12.8％和6.91％。
按照与实施例1和对比例1相同的方式对实施例2和对比例2进行体积安定性测试，测试结果如表8所示。
表8实施例2和对比例2的体积安定性测试结果
组别 雷氏夹膨胀(mm) 压蒸法膨胀(％) 是否合格
实施例2 0.5 0.15 是
对比例2 5.5 0.85 否
由表8可知，实施例2的雷氏夹测试和压蒸法测试均合格，而对比例2 的膨胀均超过规范要求，因此，超重力碳化后的钢渣的体积安定性问题得以解决。
本发明的技术原理为：
超重力旋转填充床通过创造10-100倍的重力环境，显著提高了二氧化碳气体和浆体之间的气液传质效率。在超重力环境中会形成薄液体膜和微小液滴，提高了二氧化碳的溶解与扩散速率，以及钙镁离子从钢渣中浸出的效率。同时加强了微混合，指由于薄膜流动的形成，通过分子扩散引起的微观量物质的混合，可促进碳酸根离子和钙镁离子的化学反应能垒。因此，超重力碳化钢渣在短时间内产生较高的二氧化碳去除率和钙转化率。碳化后钢渣中的游离氧化钙和游离氧化镁基本被完全消耗，解决了钢渣制品体积安定性不良的问题。在钢渣表面形成的纳米碳酸钙能够作为形核位点(如图2所示)，促进水泥的水化，提高钢渣水泥制品的早期强度。而钢渣中的镁在超重力碳化过程中并不会大量浸出，而是与钙离子、碳酸根离子、铝离子形成层状双金属氢氧化物(见图3)，具有优秀的氯离子吸附特性，可提高钢渣水泥制品的耐久性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将5～150μm的新鲜钢渣微粉与水按照1：2到1：20的固液比混合并充分搅拌得到混合浆体；
步骤二：将步骤一中的混合浆体泵送至超重力旋转填充床中，同时向超重力旋转填充床进气口输送二氧化碳气体，保持超重力旋转填充床高速旋转，得到碳化钢渣浆体。所述二氧化碳浓度为3-99.99％，二氧化碳气体流速为0.33-0.99m3/min，混合浆体流速为0.33-0.56m3/h，所述超重力旋转填充床所创造重力为10-100G；
步骤三：将步骤二中的碳化钢渣浆体过滤分离形成固体碳化钢渣和滤液，然后干燥固体碳化钢渣并粉磨得到碳化钢渣粉末，将滤液重新与新鲜钢渣微粉混合，依次重复步骤一和步骤二，对滤液共进行5次循环碳化。
2.根据权利要求1所述的一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，其特征在于：所述超重力旋转填充床为水平旋转的逆流式，直径为0.4-0.5m，高度为0.15-0.25m，气体进口在侧壁，气体出口在顶部，浆体进口在顶部，浆体出口在底部。
3.根据权利要求1所述的一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，其特征在于：步骤一所述的钢渣微粉为转炉钢渣、电炉钢渣和钢包渣的一种或其任意组合；所述水为自来水、冶金工业废水及水泥生产废水的一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种利用超重力捕获二氧化碳制备碳化钢渣的方法，其特征在于：二氧化碳气体在超重力旋转填充床中停留时间为1～10s，钢渣浆体在超重力旋转填充床中停留时间为3-10min。
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