CN115872650A - 碳化改性钢渣粉体的制备方法、碳化改性钢渣粉体和水泥基胶凝材料活性掺合料 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种碳化改性钢渣粉体的制备方法、碳化改性钢渣粉体和水泥基胶凝材料活性掺合料。将钢渣粉体和乙二胺四乙酸加入去离子水中，以得到悬浮液；向悬浮液中通入二氧化碳气体，对钢渣粉体进行改性反应；从反应后的钢渣悬浮液中分离出固体，往所得固体中加入乙醇终止水化反应，之后干燥得到碳化改性钢渣粉体。本发明的制备方法通过使用少量的化学改性剂提升了碳化效率，从而在较短时间内制备出碳化改性钢渣粉体，消除了钢渣中的游离氧化钙，且起到永久固碳的作用，可以用作安定性良好、抗压强度良好的水泥基胶凝材料活性掺合料。
Description
技术领域
本发明是一种碳化改性钢渣粉体的制备方法、碳化改性钢渣粉体和水泥基胶凝材料活性掺合料。
背景技术
钢渣是炼钢过程中排放的一种工业固废物，占粗钢产量的15-20％。由于钢渣中存在硅酸二钙和硅酸三钙等具有胶凝活性的矿物相，将钢渣经处理后可作为建筑材料，如用作水泥和混凝土的补充胶凝材料是大量消耗钢渣的有效途径之一，同时也有利于降低CO2排放和能源消耗。
钢渣碳化是预处理钢渣粉体常用的方法之一。通过将钢渣与CO2在一定条件下反应，钢渣各类矿物相中的钙镁等金属离子会与二氧化碳反应生成碳酸盐。通过碳化处理，可大幅度降低游离氧化钙(f-CaO)的含量，提高钢渣的体积安定性。同时，大量研究表明，生成的碳酸钙(CaCO3)有利于提高钢渣胶凝材料的机械强度。由于碳酸盐的热力学稳定性，碱性矿物的碳酸化过程起着永久固碳的重要作用。钢渣的碳化处理对助力全球碳中和有着显著的意义。
钢渣湿法碳化是一种将钢渣置于水相中进行碳化反应的方法，现有技术中对钢渣粉体湿法碳化改性已有相关报道。非专利文献1用去离子水为介质，对钢渣粉体进行湿法碳化改性研究。在60℃时持续碳化10h后碳化程度达16.832％，将改性钢渣粉用作水泥掺和料，表现出较好的力学性能与优良的体积安定性。该文献虽然同时提升了碳化程度与样品抗压强度，但所需加热时间为10h过长，过度的碳化与长时间浸泡于水相中往往也不利于保留钢渣的强度。非专利文献2研究了不同反应参数下钢渣水相碳酸化的二氧化碳封存效率，发现钢渣在二氧化碳流速为2L/min、反应温度为40℃、碳化2h的条件下最大固碳率达到了16.35％，碳化改性钢渣粉在水泥浆体中表现出良好的力学性能。但该文献同样未考虑水相溶剂的选择，所需气体流速较高，且依然需要40℃、2h的时间进行反应。
可见，现有技术对如何在常温常压等温和的实验条件下、较短的时间内获得较高钢渣碳化效率，同时保证钢渣强度未明显下降的技术存在需求，而钢渣碳化过程中的功能性溶剂选择正是一个相对空白的技术领域，可以从此切入研究。
现有文献：
非专利文献1：Z.Chen,R.Li,J.Liu.2021.Preparation and properties ofcarbonated steel slag used in cement cementitious materials[J].Constr.Build.Mater.283(2):122667.
非专利文献2：M.Ma,H.Mehdizadeh,M.Guo,T.Ling,2021.Effect of directcarbonation routes of basic oxygen furnace slag(BOFS)on strength andhydration of blended cement paste[J].Constr.Build.Mater.304,124628.
发明内容
本发明是一种湿法碳化改性钢渣粉体的制备方法，可用作水泥基胶凝材料活性掺合料。乙二胺四乙酸作为一种螯合剂，同时呈酸性，能促进钢渣内部钙镁等金属离子浸出，从而加速钙离子与溶解的二氧化碳反应生成碳酸钙并最终释放部分乙二胺二乙酸回到溶剂中，从而在常温常压下实现加速碳化并期待回收溶剂循环再利用的目的。
本发明的碳化改性钢渣粉体的制备方法包括：
预混合步骤：将钢渣粉体和乙二胺四乙酸加入去离子水中，以得到悬浮液。
改性步骤：向悬浮液中，通入二氧化碳气体，对钢渣粉体进行改性反应。
进一步，从更好地实现本发明的效果的观点出发，所述预混合步骤中，所述的乙二胺四乙酸添加质量为钢渣粉体质量的0.05％-0.5％。
进一步，从更好地实现本发明的效果的观点出发，所述预混合步骤中，去离子水质量为钢渣粉体质量的4-6倍，更优选地为4.5-5.5倍。
进一步，所述预混合步骤中，预混合时间为15-30min，反应温度为20-30℃。
进一步，所述改性步骤中，向悬浮液中通入二氧化碳气体碳化一定时间，得到碳化后钢渣悬浮液。
进一步，从提高本发明的改性效率的观点出发，所述改性步骤中，二氧化碳气体纯度为95-99.9％，对于每60g钢渣，二氧化碳流速为120-200ml/min，反应温度为20-30℃，反应时间为30-60min，反应时间更优选地为35-50min。
进一步，本发明的制备方法还包括：终止水化步骤：从反应后的钢渣悬浮液中分离出固体，往所得固体中加入乙醇终止水化反应，之后干燥得到碳化改性钢渣粉体。
进一步，所述终止水化步骤中，加入的乙醇淹没固体表面，浸泡时间为24h以上；干燥温度为60-100℃，干燥时间为12h以上。
本发明的碳化改性钢渣粉体通过本发明的上述制备方法得到。
本发明的水泥基胶凝材料活性掺和料包括本发明的上述碳化钢渣改性粉体。
本发明的效果：本发明的制备方法通过使用少量的化学改性剂提升了碳化效率(碳化效率体现在一定时间内每100g钢渣原粉碳化过程中所固定的二氧化碳含量)，从而在较短时间内制备出碳化改性钢渣粉体，消除了钢渣中的游离氧化钙，且起到永久固碳的作用，可以用作安定性良好、抗压强度良好的水泥基胶凝材料活性掺合料。
附图说明：
图1是本方法制备碳化改性钢渣粉体的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明的方法具体实施步骤：
(1)以钢渣粉体为原料，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％-0.5％，去离子水质量为钢渣粉体质量的4-6倍，反应温度为20-30℃。
(2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为15-30min。
(3)往预混合溶液中通入纯度为95％-99％的二氧化碳气体，流速为120—200ml/min，碳化持续时间为30-60min。
(4)将碳化改性的溶液进行离心，并用乙醇浸泡24h以上终止水化，之后在60-100℃下真空干燥去除乙醇，得到最终改性钢渣粉体。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述改性剂添加量如无特别说明均为相对于钢渣粉体质量百分数。
对比例1
1)取60g首钢钢渣粉，未添加乙二胺四乙酸，去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。
2)将钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往钢渣悬浮液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为60min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体1h固碳率达9.94％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达42.20MPa。
对比例2
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％，去离子水质量为钢渣粉体质量的3倍。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往钢渣悬浮液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为60min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体1h固碳率达10.07％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达44.31MPa。
对比例3
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％，去离子水质量为钢渣粉体质量的7倍。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往钢渣悬浮液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为60min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体1h固碳率达10.12％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达44.25MPa。
对比例4
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％，去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往钢渣悬浮液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为120min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体2h固碳率达16.30％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达40.82MPa。
实施例1
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％。去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往预混合溶液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为60min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体1h固碳率达10.25％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达46.03MPa。
实施例2
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.5％。去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。反应温度为25℃。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往预混合溶液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为60min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体1h固碳率达14.28％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达42.78MPa。
实施例3
1)取60g首钢钢渣粉，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.5％。去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。反应温度为25℃。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往预混合溶液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为30min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体0.5h固碳率达8.86％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达44.17MPa。
实施例4
1)以湛江钢渣粉体为原料，乙二胺四乙酸添加量为钢渣粉体质量的0.05％。去离子水质量为钢渣粉体质量的5倍。反应温度为25℃。
2)将乙二胺四乙酸、钢渣加入去离子水中搅拌，预混合时间为30min，反应温度为25℃。
3)往预混合溶液中通入99％的二氧化碳气体，流速为150ml/min，碳化持续时间为30min，反应温度为25℃。
4)将碳化后悬浮液在转速为7000r/min的条件下离心5min；去除上清液，加入适量乙醇至淹没固体，终止水化24h；之后倒出乙醇，将固体在温度为60℃条件下真空干燥12h得到最终碳化改性钢渣粉体。
5)碳化改性钢渣粉体0.5h固碳率达9.23％。根据GB/T 17671-1999制备胶砂样品用作强度测试(钢渣以10％比例掺入标准水泥制成样条)，28天抗压强度达43.53MPa。
表1为对比例和实施例实验数据对比表。
表1.对比例和实施例实验数据表
从表1可中的对比例和实施例可以看出少量EDTA的添加实现了技术效果，从上述对比例及实施例还可得出最优加水量范围为钢渣粉体质量的4-6倍、最优EDTA添加量范围为钢渣粉体质量的0.05％-0.5％、最优碳化时间范围为30-60min等结论。根据实际应用的具体需求，可以灵活地调整参数，选择性地实现更高的固碳率、更高的抗压强度、更快的碳化速率等技术目标，表明碳化改性钢渣粉可用作水泥基胶凝材料活性掺合料。
Claims (10)
1.一种碳化改性钢渣粉体的制备方法，其特征在于，其包括：
预混合步骤：将钢渣粉体和乙二胺四乙酸加入去离子水中，以得到悬浮液；
改性步骤：向悬浮液中，通入二氧化碳气体，对钢渣粉体进行改性反应。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混合步骤中，所述的乙二胺四乙酸添加质量为钢渣粉体质量的0.05％-0.5％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混合步骤中，去离子水质量为钢渣粉体质量的4-6倍。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混合步骤中，预混合时间为15-30min，反应温度为20-30℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性步骤中，向悬浮液中通入二氧化碳气体碳化一定时间，得到碳化后钢渣悬浮液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性步骤中，二氧化碳气体纯度为95％-99％，对于每60g钢渣，二氧化碳流速为120-200ml/min，反应温度为20-30℃，反应时间为30-60min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其还包括：终止水化步骤，从反应后的钢渣悬浮液中分离出固体，往所得固体中加入乙醇终止水化反应，之后干燥得到碳化改性钢渣粉体。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述终止水化步骤中，加入的乙醇淹没固体表面，浸泡时间为24h以上；干燥温度为60-100℃，干燥时间为12h以上。
9.一种碳化改性钢渣粉体，其特征在于，通过如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法得到。
10.一种水泥基胶凝材料活性掺和料，其特征在于，包括如权利要求9所述的碳化钢渣改性粉体。
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