CN116040973A - 水化活性得到改善的碳化改性钢渣的制备方法、改性钢渣和水泥基胶凝材料活性掺合料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水化活性得到改善的碳化改性钢渣的制备方法、改性钢渣和水泥基胶凝材料活性掺合料。本发明的制备方法包括：将酸性氨基酸溶解以得到氨基酸溶液，并升温至反应温度；将钢渣加入到正在搅拌中的氨基酸溶液中以产生钢渣悬浊液，进而在钢渣悬浊液中通入CO2气体，开始反应；反应结束后从体系中分离出固体，并向得到的固体中加入乙醇，干燥后得到钢渣。本发明的制备方法打破了现有技术的固有观点，实现了钢渣的安定性和水化活性的同时改进，甚至可实现通过延长反应时间而提高水化活性。本发明操作简单，实用性强，此外采用的酸性氨基酸添加剂属于生物友好型材料，无毒无害。
Description
技术领域
本发明涉及一种水化活性得到改善的碳化改性钢渣的制备方法、改性钢渣和水泥基胶凝材料活性掺合料。尤其，由本发明的改性钢渣可用于制备高强度钢渣水泥复合胶凝材料。
背景技术
钢渣是炼钢过程中产生的一种工业副产品，近年来，随着我国炼钢行业的迅猛发展，我国的钢产量多年稳居世界第一，与此同时产生了大量的钢渣，其废弃堆存量也在逐年增加。据最新统计，2021年我国粗钢产量达10.33亿吨，同时产生钢渣约1.5亿吨。钢渣的废弃堆存会对大气、水资源及土壤造成严重污染，破坏周边生态环境，侵占大量土地资源。提高钢渣的综合利用率，不仅能提高资源利用率，同时也能减少污染物排放，助力国家节能减排目标的实现，这对我国乃至全球的可持续发展均有重要意义。
钢渣一般可分为转炉渣、平炉渣和电炉渣三种，由于原材料成分波动及炼钢厂冶炼工艺不同，不同钢厂、不同时期的钢渣成分均会有一定的波动，但其主要化学成分不变，主要包括CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO和P2O5。钢渣主要矿物相组成为C3S、C2S、RO相、C4AF、C2F以及少量的f-CaO、f-MgO等，与硅酸盐水泥熟料类似，因此钢渣具有作为水泥基胶凝材料的活性掺合料的潜力。
然而，钢渣中硅酸盐含量及活性均低于水泥熟料，且铁和磷含量偏高，导致使用钢渣的胶凝材料的力学强度不足；另一方面，钢渣中f-CaO、f-MgO会缓慢水化，造成体积膨胀，最终导致胶凝材料的开裂，即，钢渣的安定性也是不足的。
解决钢渣在水泥基胶凝材料中的应用问题，关键是提高其安定性以及提高其水化活性、进而提高由其获得的胶凝材料的强度。碳化是在一定温度、压力下向钢渣中持续通入CO2气体，进而消除f-CaO、f-MgO，生成稳定的钙镁碳酸盐，提高钢渣的安定性的一种重要方法。非专利文献1报导了采用湿法碳化对钢渣进行改性处理，之后将碳化钢渣与水泥复合制备胶凝材料，发现当碳化时间为1h时，胶凝材料的28d强度达到最大值，当碳化时间超过1h后，强度值随碳化时间延长而降低。这是因为这种方法消耗钢渣中的含钙硅酸盐等矿物相，尽管生成的碳酸盐会起到填充作用，以及作为水化反应的晶核促进水化，但总体效果仍不如原有的硅酸盐相；另外，随着碳化时间的延长，会有更多的碳酸盐取代原有的原本含量就不高的硅酸盐，使得钢渣的水化活性进一步减弱。
可见，现有技术中对于能够同时改进钢渣的安定性和水化活性的技术存在需求。
现有文献：
非专利文献1：Chen Z,Li R,Liu J.Preparation and properties ofcarbonated steel slag used in cement cementitious materials[J].Constructionand Building Materials,2021,283(2):122667.
发明内容：
本发明的目的是提供一种能够容易地同时改进钢渣的安定性和水化活性的改性钢渣的制备方法。
本发明的目的是提供一种能够同时改进安定性和水化活性的改性钢渣以及使用其的水泥基胶凝材料活性掺合料。
根据发明人的潜心研究，以下技术方案能够实现本发明的上述目的：
本发明的水化活性得到改善的碳化改性钢渣的制备方法包括：
将酸性氨基酸溶解以得到氨基酸溶液，并升温至反应温度；
将钢渣样品加入到正在搅拌中的氨基酸溶液中以产生钢渣悬浊液，进而在钢渣悬浊液中通入CO2气体，开始反应；
反应结束后从体系中分离出固体，并向得到的固体中加入乙醇，干燥后得到钢渣。
本发明人惊讶地发现，将氨基酸应用于钢渣的碳化，可以在提高钢渣安定性的同时，控制碳化产物向球霰石等亚稳态碳酸钙方向转变，从而优化钢渣湿法碳化过程，提高钢渣水化活性。因而，采用本发明的改性钢渣得到的水泥胶砂样品有更高的力学强度。
进一步，从提高本发明的改性效率的观点出发，反应温度优选地为50～70℃，更优选地为55～65℃。
进一步，从更好地实现本发明的效果的观点出发，酸性氨基酸为L-天冬氨酸和L-谷氨酸中的至少一种。
进一步，从更容易用氨基酸处理钢渣的观点出发，氨基酸溶液中酸性氨基酸的浓度优选地为0.05～0.15mol/L，更优选地为0.08～0.12mol/L。
另外，用于溶解酸性氨基酸的溶剂为包含水的溶剂。除了水以外，还可任选地包含能够溶解酸性氨基酸且与水混溶的有机溶剂。特别优选地，仅使用水来溶解酸性氨基酸。
进一步，从更容易用氨基酸处理钢渣的观点出发，钢渣悬浊液中钢渣与氨基酸溶液的固液质量比为1:(25～35)，更优选地为1:(28～32)。
进一步，从更好地同时进行碳化和控制碳化产物向亚稳态碳酸钙方向转变的观点出发，对于每10g的钢渣，CO2气体流速优选地为80～100mL/min。
进一步，虽然对于本发明的碳化反应的反应时间没有特别限制，但从更有效地实现本发明的技术效果的观点出发，反应时间优选地为0.2～5h，更优选地为0.5～4.5h。
本发明的改性钢渣通过本发明的上述制备方法得到。因此，本发明的改性钢渣同时改进了安定性和水化活性。
本发明的水泥基胶凝材料活性掺合料包括本发明的上述改性钢渣。因此，本发明的水泥基胶凝材料活性掺合料同时显示了优异的安定性和力学强度。
本发明的技术方案的优点为：
本发明的制备方法打破了现有技术的固有观点，实现了钢渣的安定性和水化活性的同时改进，甚至可实现通过延长反应时间而提高水化活性(如实施例中所显示，表现为水泥胶砂样品的力学强度的提高)。
本发明操作简单，实用性强，此外采用的酸性氨基酸添加剂属于生物友好型材料，无毒无害。
附图说明：
图1是实施例1中制备得到碳化钢渣样品表面球霰石的SEM图。
具体实施方式：
本发明的方法具体实施步骤：
(1)将去离子水加入到反应容器中，搅拌并预热至55～65℃。
(2)将酸性氨基酸样品加入到反应容器中，保持反应温度恒定并搅拌，使氨基酸溶解形成氨基酸溶液(0.05～0.15mol/L)，待溶液pH降至2～4左右，可以认为已经完全溶解。
(3)将钢渣样品加入到氨基酸溶液中(钢渣与分散介质的固液质量比为1:(25～35))，形成钢渣悬浊液，同时向悬浊液中通入CO2气体，使对于每10g的钢渣，CO2流速控制在80～100mL/min。
(4)经过0.2～5h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向所得固体加入无水乙醇以终止水化，经过36～72h后离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在60～75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
下面通过列举一些具体的实施例对本发明作更详细的描述。
对比例1：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过0.5h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为40.69MPa。
对比例2：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过4h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为32.26MPa。
实施例1：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取3.99gL-天冬氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过0.5h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为41.59MPa。
实施例2：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取3.99gL-天冬氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过4h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为42.38MPa。
实施例3：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取3.99gL-天冬氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取12g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为100mL/min；经过4h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为42.71MPa。
实施例4：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取4.41gL-谷氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过0.5h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为43.13MPa。
实施例5：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取4.41gL-谷氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取10g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为80mL/min；经过4h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为43.95MPa。
实施例6：量取300mL去离子水，加入到反应容器中，搅拌并预热至60℃；称取4.41gL-谷氨酸，将其加入到容器中溶解形成氨基酸溶液，待溶液pH降至3左右，可以认为已经完全溶解；称取12g钢渣样品，加入到容器中，形成钢渣悬浊液，同时通入CO2气体，CO2流速为100mL/min；经过4h的反应时间后，停止反应。将悬浊液离心以固液分离，向固体加入无水乙醇以终止水化，经过48h离心。将离心后的固体样品放入真空干燥箱中在75℃下干燥12h以上，所得粉体样品即碳化钢渣样品。
将碳化钢渣样品与水泥、标准砂混合(钢渣占胶凝材料质量分数为10％)，以0.5为水胶比，根据GB/T 17671-1999，制备胶砂样品。所得胶砂样品28天抗压强度为44.10MPa。
Claims (9)
1.一种水化活性得到改善的碳化改性钢渣的制备方法，其特征在于，其包括：
将酸性氨基酸溶解以得到氨基酸溶液，并升温至反应温度；
将钢渣加入到正在搅拌中的氨基酸溶液中以产生钢渣悬浊液，进而在钢渣悬浊液中通入CO2气体，开始反应；
反应结束后从体系中分离出固体，并向得到的固体中加入乙醇，干燥后得到钢渣。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为50～70℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸为L-天冬氨酸和L-谷氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用于溶解酸性氨基酸的溶剂为包含水的溶剂；所述氨基酸溶液中酸性氨基酸的浓度为0.05～0.15mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钢渣悬浊液中，钢渣与氨基酸溶液的固液质量比为1:(25～35)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对于每10g的钢渣，CO2气体流速为80～100mL/min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为0.2～5h。
8.一种改性钢渣，其特征在于：通过如权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到。
9.一种水泥基胶凝材料活性掺合料，其特征在于：其包括：如权利要求8所述的改性钢渣。
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| KR20020050387A (ko) * | 2000-12-21 | 2002-06-27 | 이구택 | 제강슬래그 간극수에 의해 발생하는 백탁입자 제거방법 |
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2022
- 2022-12-29 CN CN202211716108.1A patent/CN116040973A/zh active Pending
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