CN105692585A - 一种含石墨烯结构的碳纳米材料及其制法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料再生利用领域,公开了一种含石墨烯结构的碳纳米材料及其制法与应用。所述方法,包括以下步骤:(1)将吸附有抗生素的蒙脱石置于管式炉中,在惰性气体的保护下高温热解,得到碳材料-蒙脱石的复合体;(2)将步骤(1)中碳材料-蒙脱石的复合体进行酸洗,干燥,得到含有石墨烯结构的碳纳米材料。本发明利用废弃的蒙脱石制备含石墨烯结构的碳纳米材料,不仅实现了废弃蒙脱石的再生利用,而且制备的含石墨烯结构的碳纳米材料形貌完整,具有优异的氧还原的电催化性能。所述碳纳米材料可应用于燃料电池领域。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料再生利用领域,具体涉及一种含石墨烯结构的碳纳米材料及利用废弃的蒙脱石制备该纳米材料的方法,并涉及了含石墨烯结构的碳纳米材料的应用。
背景技术
粘土矿物是地球表生环境中最常见的物质,广泛存在于各种土壤和水体沉积物中,其中蒙脱石因其具有可膨胀性、比表面积大、阳离子交换量高等特点,与许多化学物质存在复杂的交互作用,成为这些化学物质重要的吸附/富集场所。因此,蒙脱石作为一种廉价高效、环境友好的吸附剂,被广泛应用于环境污染的修复治理。
抗生素在许多国家和地区被广泛应用,比如作为饲料添加剂被用于动物疾病防治。四环素类抗生素因具有质优廉价及广谱性等特点,是一种常见的兽用抗生素,而且在生产和使用方面中国位居世界第一。通常抗生素进入动物体内较少被吸附在肠道上,大多数以原药和代谢产物的形式从动物的粪便和尿液中排出体外,其中有相当部分会进入水体,从而对水体产生一定程度上的污染。
蒙脱石对盐酸型四环素的吸附早在1950年就开始研究,目前越来越多的研究表明,相比于其他粘土材料,蒙脱石对四环素的吸附能力更好,因此可以作为吸附材料处理抗生素废水中的四环素。然而吸附过四环素的废弃蒙脱石的再生处理仍是一大难题,如果对废弃蒙脱石直接填埋或者焚烧处理,不仅污染环境,而且浪费资源。
发明内容
为克服现有技术中的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法。本发明利用废弃的蒙脱石制备含石墨烯结构的碳纳米材料,不仅实现了废弃蒙脱石的再生利用,而且制备出一种形貌完整,具有优异的氧还原的电催化性能的碳纳米材料。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到含石墨烯结构的碳纳米材料。
本发明的再一目的在于提供上述含石墨烯结构的碳纳米材料的应用。所述含石墨烯结构的碳纳米材料应用于燃料电池的阴极电极材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将吸附有抗生素的蒙脱石置于管式炉中,在惰性气体的保护下高温热解,得到碳材料-蒙脱石的复合体;
(2)将步骤(1)中碳材料-蒙脱石的复合体进行酸洗,干燥,得到含有石墨烯结构的碳纳米材料。
步骤(1)所述吸附有抗生素的蒙脱石中蒙脱石对抗生素的吸附量为100mg/g~700mg/g。
步骤(1)中所述抗生素为四环素;步骤(1)中所述惰性气体为氮气。
步骤(1)中所述高温热解条件为:于600℃~900℃煅烧1~3h;所述高温热解的升温速率为5~10℃/min。
步骤(2)中所述酸洗的具体步骤为:将碳材料-蒙脱石的复合体依次经过氢氟酸洗涤1~2h、浓盐酸洗涤1~2h,如此反复洗涤数次,再用去离子水洗涤至中性;所述反复洗涤的次数为3~5。
步骤(2)中所述干燥为烘干或真空冷冻干燥;所述烘干的条件为于60℃~90℃干燥12~48h。
所述含石墨烯结构的碳纳米材料由上述制备方法制备得到。
所述含石墨烯结构的碳纳米材料应用于燃料电池的阴极电极材料。
与现有技术相比,本发明具有如下优点与技术效果:
(1)本发明利用废弃的蒙脱石,通过高温热解的方法,制备含石墨烯结构的碳纳米材料,实现了废弃蒙脱石的高效再生利用,避免了废弃蒙脱石的二次污染问题;
(2)本发明中废弃蒙脱石的再生利用过程简单,安全,便于规模化实施,应用前景广阔;
(3)本发明的含石墨烯结构的碳纳米材料形貌完整,具有优异的氧还原的电催化性能,可作为燃料电池的阴极材料。
附图说明
图1为实施例1中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料的SEM图;
图2为实施例1中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料的TEM图;
图3为实施例1中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料的XRD图;
图4为实施例2中吸附四环素蒙脱石(MT-TC-2、MT-TC-4以及MT-TC-8)以及纯化蒙脱石(MT)的XRD图;
图5为实施例2中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4及TC-C-8)的ORR循环伏安曲线图,其中图(a)为N2饱和0.1MKOH溶液,图(b)为O2饱和0.1MKOH溶液;
图6为实施例2中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4及TC-C-8)的LSV曲线图;
图7为实施例3中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)的ORR循环伏安曲线图,其中图(a)为N2饱和0.1MKOH溶液,图(b)为O2饱和0.1MKOH溶液;
图8为实施例3中得到的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)的LSV曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准确称取0.2g的纯化蒙脱石加入到装有25mL初始浓度为4g/L的四环素水溶液(盐酸型四环素水溶液)的50mL离心管中,充分混合后置于30±1℃水浴振荡器上180rpm震荡24h后,将其离心,去掉上清液,将蒙脱石置于烘箱中,60℃下干燥12h,得到吸附四环素的废弃蒙脱石;蒙脱石对四环素的吸附量为390mg/g;
(2)将吸附四环素的废弃蒙脱石置于石英舟中,放入管式炉,在氮气的保护下,以5℃/min的升温速率由室温升温至700℃,煅烧2h,降温至室温,得到碳材料-蒙脱石的复合体;
(3)将碳材料-蒙脱石的复合体依次经过氢氟酸(20wt%)洗涤1.5h、浓盐酸(17wt%)洗涤1.5h,如此反复2次,再用去离子水洗涤至中性,真空冷冻干燥48h(冷冻干燥的温度为-30℃,真空度为30Pa),研磨后过200目筛,得到含石墨烯结构的碳纳米材料。
所制备的含石墨烯结构的碳纳米材料的结构表征如图1~3所示。图1为含石墨烯结构的碳纳米材料的SEM图;图2为含石墨烯结构的碳纳米材料的TEM图;图3为含石墨烯结构的碳纳米材料的XRD图。从图1可以看出,该材料中含有大片褶皱状的石墨烯薄层;从图2可知,本实施例制备的材料呈现出高度透明的、呈褶皱状的形貌,进一步证明了石墨烯片层的存在。同时碳纳米材料的XRD图谱(图3)表明,在26°(2θ)和42°(2θ)处出现X射线衍射峰,该峰分别属于石墨的(002)和(101)反射面,并且没有呈现任何其他矿物的特征峰。以上结果说明由废弃的蒙脱石成功制备了含石墨烯结构的碳纳米材料。
实施例2
一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准确称取0.2g的纯化蒙脱石,分别加入到装有25mL的初始浓度分别为2g/L、4g/L和8g/L的四环素水溶液的50mL离心管中,充分混合后置于30±1℃水浴振荡器上180rpm震荡24h后,将其离心,得到离心液和沉淀;将离心液过0.45μm滤膜,高效液相色谱仪测定溶液中四环素的浓度,得出不同初始浓度下蒙脱石对四环素的吸附量分别为230mg/g、390mg/g以及540mg/g;将沉淀置于烘箱中,60℃下干燥12h,得到三种吸附四环素的废弃蒙脱石,分别记为MT-TC-2、MT-TC-4以及MT-TC-8;
(2)将步骤(1)中三种吸附四环素的废弃蒙脱石(MT-TC-2、MT-TC-4以及MT-TC-8)分别置于石英舟中,放入管式炉,在氮气的保护下,以5℃/min的升温速率由室温升温至700℃,煅烧2h,待降温到室温后,得到碳材料-蒙脱石的复合体,分别记为MT-TC-C-2,MT-TC-C-4以及MT-TC-C-8;
(3)将步骤(2)得到的复合体(MT-TC-C-2,MT-TC-C-4以及MT-TC-C-8)依次经过氢氟酸(20wt%)洗涤1.5h、浓盐酸(17wt%)洗涤1.5h,如此反复洗涤2次,再用去离子水洗涤至中性,真空冷冻干燥48h(冷冻干燥的温度为-30℃,真空度为30Pa),研磨后过200目筛,得到含石墨烯结构的碳纳米材料,分别记为TC-C-2、TC-C-4以及TC-C-8。
将本实施例制备的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4以及TC-C-8)进行性能测试,测试结果如图4~6所示。
准确称取碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4以及TC-C-8)2mg分散于1mL的无水乙醇中,再加入10μL的5%的Nafion溶液,超声30min使之完全分散,然后滴10μL上述分散液于玻碳电极上,自然晾干。以0.1M的KOH为电解质溶液,分别以玻碳电极、铂片电极及饱和氯化银/银电极作为工作电极、对电极和参比电极来构成三电极体系,在上海辰华CHE660e电化学工作站上完成电化学性能的测试,表征碳纳米材料氧还原的电催化能力。
图4为本实施例吸附四环素蒙脱石(MT-TC-2、MT-TC-4以及MT-TC-8)以及纯化蒙脱石(MT)的XRD图谱。从图4中可知,对比纯化的蒙脱石,吸附四环素蒙脱石的层间距(d001)明显变大,说明四环素分子代替蒙脱石层间的阳离子,进入蒙脱石的层间,不同吸附量的蒙脱石的层间距差别不大。
图5为本实施例含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4及TC-C-8)的循环伏安曲线,其中(a)为N2饱和0.1MKOH溶液,(b)为O2饱和0.1MKOH溶液。结果表明,在N2的饱和溶液中,除了一个呈锥矩形的伏安曲线,没有发现其他明显的信号。作为对比,将O2引入后,在约-0.2V处出现一个明显的还原过程。
图6为本实施例含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-2、TC-C-4及TC-C-8)的LSV曲线图。从图中可以看出,三种材料的起始电位没有较大差异,对比在-0.8V处的电流密度,发现TC-C-4的电催化的性能最好,但总的差别不大。以上结果表明,由废弃蒙脱石制备的碳纳米材料的氧还原反应的电催化性能优异,可作为燃料电池的阴极电极材料。
实施例3
一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准确称取0.2g的纯化蒙脱石加入到有初始浓度为4g/L的25mL四环素水溶液的50mL离心管中,充分混合后置于30±1℃水浴振荡器上180rpm震荡24h后,将其离心,去掉上清液,将蒙脱石置于烘箱中,60℃下干燥12h,得到吸附四环素的废弃蒙脱石;
(2)将四份吸附四环素的废弃蒙脱石分别置于石英舟中,放入管式炉,在氮气的保护下,以5℃/min的升温速率由室温分别升温至600℃、700℃、800℃及900℃,煅烧2h,降至室温,得到碳材料-蒙脱石的复合体,分别记为MT-TC-C-600,MT-TC-C-700,MT-TC-C-800以及MT-TC-C-900;
(3)将步骤(2)的复合体依次经过氢氟酸(20%)洗涤1.5h、浓盐酸(17%)洗涤1.5h,如此反复洗涤2次,再用去离子水洗涤至中性,真空冷冻干燥48h(冷冻干燥的温度为-30℃,真空度为30Pa),研磨后过200目筛,得到含石墨烯结构的碳纳米材料,分别记为TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900。
将本实施例制备的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)进行性能测试,测试结果如图7~8所示。
将碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)2mg分散于1mL的无水乙醇中,再加入10μL的5%的Nafion溶液,超声30min使之完全分散,然后滴10μL上述分散液于玻碳电极上,自然晾干。以0.1M的KOH为电解质溶液,分别以玻碳电极、铂片电极及饱和银/氯化银电极作为工作电极、对电极和参比电极来构成三电极体系,在上海辰华CHE660e电化学工作站上完成电化学性能的测试,表征碳纳米材料氧还原的电催化能力。
图7为本实施例制备的碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)的循环伏安曲线,其中图(a)为N2饱和0.1MKOH溶液,图(b)为O2饱和0.1MKOH溶液。结果表明,在O2的饱和溶液中,在约-0.2V~-0.3V处出现一个明显的还原过程。对比不同热解温度下的循环伏安曲线,TC-C-600的氧还原的电催化能力低于TC-C-800氧还原峰的电催化能力,TC-C-700、TC-C-800和TC-C-900的电催化能力区别不大。
图8为本实施例制备的含石墨烯结构的碳纳米材料(TC-C-600、TC-C-700、TC-C-800以及TC-C-900)的LSV曲线图。从图中可知,TC-C-600的起始电压及电流密度低于TC-C-800的起始电压及电流密度,TC-C-700、TC-C-800和TC-C-900三者的起始电压和电流密度区别不大。说明高温有利于提高该碳纳米材料的氧还原反应的电催化能力,可用于燃料电池的阴极材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将吸附有抗生素的蒙脱石置于管式炉中,在惰性气体的保护下高温热解,得到碳材料-蒙脱石的复合体;
(2)将步骤(1)中碳材料-蒙脱石的复合体进行酸洗,干燥,得到含有石墨烯结构的碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述吸附有抗生素的蒙脱石中蒙脱石对抗生素的吸附量为100mg/g~700mg/g。
3.根据权利要求1所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述高温热解条件为:于600℃~900℃煅烧1~3h。
4.根据权利要求1所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述抗生素为四环素;步骤(1)中所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酸洗的具体步骤为:将碳材料-蒙脱石的复合体依次经过氢氟酸洗涤1~2h、浓盐酸洗涤1~2h,如此反复洗涤数次,再用去离子水洗涤至中性。
6.根据权利要求1所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述高温热解的升温速率为5~10℃/min;
步骤(2)中所述干燥为烘干或真空冷冻干燥。
7.根据权利要求6所述含石墨烯结构的碳纳米材料的制备方法,其特征在于:所述烘干的条件为于60℃~90℃干燥12~48h。
8.一种由权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的含石墨烯结构的碳纳米材料。
9.根据权利要求8所述含石墨烯结构的碳纳米材料应用于燃料电池的阴极电极材料。
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