CN105689731A - 一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤：A、将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比配料，将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉溶解在无水乙醇中，氯化钠溶解在去离子水中；B、将两种溶液混合并在玛瑙研钵中研磨；C、将得到的前驱体在真空干燥箱中烘干；D、将干燥的前驱体粉末在管式烧结炉中，在氮气一氧化碳混合气气氛保护下，升温，保温，冷却至室温；E、将得到的粉末用NaOH溶液浸泡洗涤; F、将得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤；G、将粉末放入真空干燥箱中干燥，得到Fe3Si磁性纳米颗粒粉体。操作方便，设备简单，适合规模化生产。所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，具有良好的磁学性能。

Description

一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法
技术领域
本发明属于材料科学中纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种晶型发育良好的Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法。该Fe3Si磁性纳米颗粒可用于环境保护、信息存储和生物医学诊断等领域。
背景技术
金属硅化合物是一类重要的金属间化合物，具有结构多变和性能丰富等优点。其中DO3型结构的Fe3Si是一种具有优异磁学性能的抗氧化金属硅化合物，在环境保护、生物医学诊断试剂、自旋电子器件和信息存储器件等微纳领域有广泛的应用前景，其纳米结构的合成与性能研究已成为材料研究领域的热点之一。目前，Fe3Si主要是在1000℃的高温条件下由粉末冶金法制备，得到的通常是大尺寸的粉末或块体材料。NaweenDahal等人以五羰基铁和四氯化硅作为前驱体，在高沸点有机溶剂中合成了Fe3Si纳米颗粒，但该法的推广受到了所用五羰基铁和二氯苯等原料具有的易燃、易爆和毒性等性质的限制。[参见：DahalN,ChikanV.Phase-controlledsynthesisofironsilicide(Fe3SiandFeSi2)nanoparticlesinsolution[J].ChemistryofMaterials,2010,22(9):2892-2897.]针对上述现状，本发明提出一种简单的低温制备Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是在于提供了一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法。该方法具有操作方便，设备简单和成本经济等特点，适合规模化生产。所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，而且具有良好的磁学性能。
一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：
(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.3～3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2～6倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在1～15毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在1～10毫升去离子水中；
(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30～50分钟；
(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50～-100千帕，温度为60～90℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；
(4)将干燥的红色粉末置于石英舟中在管式烧结炉(型号：OTF-1200，X合肥科晶材料技术有限公司)中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气(10:0.1～10:1)或氮气一氧化碳混合气(10:0.1～10:1)，并升温至250～350℃，并保温2～5小时，然后自然冷却至20～25℃，得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的粉末用10～50毫升的氢氧化钠(NaOH)溶液(0.1～1摩尔/升)浸泡1～5小时，得到黑色乳液；
(6)将步骤(5)得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3～5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:5,离心速度为6000～8000转/分钟，离心时间为4～7分钟，得到黑色沉淀物；
(1)将步骤(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为-50～-100千帕，温度为70～90℃的条件下干燥2～6小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末；
(7)使用X射线衍射仪检测步骤(7)所得到的粉体的物相、晶体结构；
(8)使用原子力显微镜来检测步骤(8)所得到的粉体的形貌以及尺寸；
(9)使用超导量子磁强计来检测步骤(9)所得到的粉体磁学性能。
本发明以乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉分别作为铁和硅的前驱体，采用低温固相法生长制备晶型发育良好的Fe3Si磁性纳米颗粒粉体。本发明提供了一种低温制备Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的方法，与传统的粉末冶金法所需要的1000℃左右的高温条件相比，本发明中所指的低温条件温度范围是250～350℃。本发明中所用的原料毒性低、来源丰富和成本经济，所用的设备和工艺简单。通过该方法制备的Fe3Si磁性纳米颗粒粉末具有粒径均匀、结晶性好、物相纯度高和磁学性能良好等特点，在环境保护、信息存储和生物医学诊断等领域具有重要的应用前景。
附图说明
图1为一种实施例1所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的X射线衍射图谱。
可知该法制备的Fe3Si磁性纳米颗粒粉末具有结晶程度好和物相纯度高的特点。
图2为一种实施例2所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的原子力显微镜照片。
沿AB方向测量颗粒尺寸，所制得的Fe3Si磁性纳米颗粒平均粒径约为5.3nm。
图3为一种实施例3所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的磁化曲线。
在强度为7162kA/m磁场中，所制得的Fe3Si磁性纳米颗粒在300K时对应的磁化强度可达0.30A·m2/kg。
具体实施方式
实施例1：
一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：
(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.5或1.5或3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2或3或4倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在6或7或8毫升毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在4或6或7毫升去离子水中；
(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30或34或40分钟；
(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50或-65或-70千帕，温度为60或65或75℃条件下烘干，得到干燥的前驱体粉末；
(4)将干燥的红色粉末置于石英舟中在管式烧结炉(型号：OTF-1200，X合肥科晶材料技术有限公司)中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气(10:0.1或10:0.5或10:1)或氮气一氧化碳混合气(10:0.1或10:0.3或10:0.8)，并升温至270或275或280或285或290℃，并保温2或3或3.5小时，然后自然冷却至20或22或25℃，得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末用10或20或30毫升的NaOH溶液(0.8或0.6或0.3摩尔/升)浸泡2或2.5或3小时，得到黑色乳液；
(6)将步骤(5)得到的黑色乳液用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3或4或5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:2或1:3或1:4,离心速度为7000或7500或8000转/分钟，离心时间为4或5或6分钟，得到黑色沉淀物；
(7)将步骤(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为-60或-75或-80千帕，温度为70或80或85℃的条件下干燥3或4或6小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末；
(8)使用X射线衍射仪检测步骤(7)所得到的粉体的物相、晶体结构；
(9)使用原子力显微镜来检测步骤(8)所得到的粉体的形貌以及尺寸；
(10)使用超导量子磁强计来检测步骤(9)所得到的粉体磁学性能。
本发明具有原料来源丰富、成本经济、设备和工艺简单等特点。且所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒具有粒径均匀、结晶性好、物相纯度高和磁学性能良好等特点。
实施例2：
一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：
(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.8或1.2或2配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2或2.5或3倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在3或4或5毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在2或3或4毫升去离子水中；
(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨35或43或45分钟；
(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-60或-75或-80千帕，温度为70或78或80℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；
(4)将干燥的红色粉末置于石英舟中在管式烧结炉(型号：OTF-1200，X合肥科晶材料技术有限公司)中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气(10:0.1或10:0.5或10:1)或氮气一氧化碳混合气(10:0.1或10:0.2或10:0.3)，并升温至260或280或300℃，并保温2.5或3小时，然后自然冷却至20或23或25℃，得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末用15或25或35毫升的NaOH溶液(0.7或0.5或0.25摩尔/升)浸泡2.8或3.5或4小时，得到黑色乳液；
(6)将步骤(5)得到的黑色乳液用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3或4次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:2或1:3,离心速度为8000转/分钟，离心时间为4或5分钟，得到黑色沉淀物；
(7)将步骤(6)所得的黑色沉淀物末放入真空干燥箱中，在真空度为-65或-70或-85千帕，温度为75或85或90℃的条件下干燥2或3.5或5小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末；
(8)使用X射线衍射仪检测步骤(7)所得到的粉体的物相、晶体结构；
(9)使用原子力显微镜来检测步骤(8)所得到的粉体的形貌以及尺寸；
(10)使用超导量子磁强计来检测步骤(9)所得到的粉体磁学性能。
本发明具有原料来源丰富、成本经济、设备和工艺简单等特点。且所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒具有粒径均匀、结晶性好、物相纯度高和磁学性能良好等特点。
实施例3：
一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：
(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.8或1.8或2.5配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的1.5或2.3或3.5倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在7.5或8.5或9毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在7或8或9毫升去离子水中；
(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨38或40分钟；
(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-80或-85或-90千帕，温度为76或79或83℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；
(4)将干燥的红色粉末置于石英舟中在管式烧结炉(型号：OTF-1200，X合肥科晶材料技术有限公司)中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气(10:0.1或10:0.2或10:0.3)或氮气一氧化碳混合气(10:0.2或10:0.3或10:0.4)，并升温至250或257或267或275或283或298或308或313或326或337或344或350℃280℃，并保温3小时，然后自然冷却至20或24或25℃，得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末用18或27或40毫升的NaOH溶液(0.75或0.6或0.15摩尔/升)浸泡1.5或2或2.5小时，得到黑色乳液；
(6)将步骤(5)得到的黑色乳液用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:5,离心速度为7500或8000转/分钟，离心时间为5或6分钟，得到黑色沉淀物；
(7)将步骤(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为-75或-80或-93千帕，温度为70或80℃的条件下干燥3或4或5小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末；
(8)使用X射线衍射仪检测步骤(7)所得到的粉体的物相、晶体结构；
(9)使用原子力显微镜来检测步骤(8)所得到的粉体的形貌以及尺寸；
(10)使用超导量子磁强计来检测步骤(9)所得到的粉体磁学性能。
本发明具有原料来源丰富、成本经济、设备和工艺简单等特点。且所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒具有粒径均匀、结晶性好、物相纯度高和磁学性能良好等特点。

Claims (1)

1.一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：
（1）将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.3~3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2~6倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在1~15毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在1~10毫升去离子水中；
（2）将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30~50分钟；
（3）将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50~-100千帕，温度为60~90℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；
（4）将干燥的红色前驱体粉末盛放在石英舟中并置于管式烧结炉中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气10:0.1~10:1或氮气一氧化碳混合气10:0.1~10:1，升温至250~350℃，保温2~5小时，冷却至20~25℃，得到黑色粉末；
（5）将步骤(4)得到的黑色粉末用10~50毫升的浓度为0.1~1摩尔/升的氢氧化钠溶液浸泡1~5小时，得到黑色沉淀物；
（6）将步骤(5)得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3~5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1~1:5,离心速度为6000~8000转/分钟，离心时间为4~7分钟，得到黑色沉淀物；
（7）将步骤(6)所得黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为-50~-100千帕，温度为70~90℃的条件下干燥2~6小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末。
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