CN105670475B - 无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法及其应用，所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：六亚甲基二异氰酸酯60~80%，氨酯基改性HDI三聚体20~40%；所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯60~70%、颜填料5~10%、改性硅微粉10~20%、消泡剂1~3%、流平剂1~3%、附着力促进剂2~5%、偶联剂1~3%；所述A组分与B组分的质量比为3~5:1。采用本发明的技术方案，极大的改善了产品的低温固化性；且增强了与非极性材料聚乙烯的粘结强度，具有柔韧性、高的机械强度、和耐化学腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法及其应用。
背景技术
油气管道在进行定向钻穿越河流、山体、铁路过程中，需要对管道防腐层(3PE结构)进行防护，否则原防腐层会被极大的破坏。目前，市场上普遍选择的是一种耐磨环氧玻璃钢产品对3PE(Polyethylene，聚乙烯)防腐层进行外护，所述环氧玻璃钢产品为环氧树脂涂料和玻璃纤维布的复合结构。但是，市场上普遍采用的环氧玻璃钢产品存在低温固化慢、与管道原防腐层(3PE)粘结力不强的缺陷，这两个关键缺陷，已经严重影响了目前环氧玻璃钢在油气管道领域的使用。
双组份环氧树脂涂料的化学反应机理是环氧树脂分子链上的端环氧基与胺类固化剂的氨基发生法学交联反应，在环境温度较低时(一般5℃以下)固化反应速度很慢，在冬季和北方寒冷气候条件下的油气管道穿越施工时严重影响了施工效率，甚至趋于不可用的状态。另外，环氧树脂分子链为极性结构，而管道主防腐层(3PE结构)的聚乙烯为非极性长链结构，两者极性相异，导致了环氧玻璃钢产品与管道原防腐层(3PE结构)的粘结力不强，影响防护效果。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料及其制备方法及其应用，采用所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料制备成聚脲玻璃钢产品，极大的改善了产品的低温固化性，尤其在-10℃环境温度也可快速反应，且增强了与非极性材料聚乙烯的粘结力，达到了良好的应用效果。
对此，本发明的技术方案为：
一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：六亚甲基二异氰酸酯60～80％，氨酯基改性HDI三聚体20～40％；
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯60～70％、颜填料5～10％、改性硅微粉10～20％、消泡剂1～3％、流平剂1～3％、附着力促进剂2～5％、偶联剂1～3％；所述A组分与B组分的质量比为3～5:1。其中，所述颜填料包括颜料和填料，所述颜料和填料为根据客户的实际需求选择的本技术领域的常用颜料和填料。
采用此技术方案，聚天门冬氨酸酯聚脲属于脂肪族聚脲的范畴，采用脂肪族异氰酸酯与聚天门冬氨酸酯反应生成，该反应不同于传统双组份聚氨酯涂料的羟基与异氰酸酯的反应，也不同于常规的喷涂脂肪族聚脲弹性体，本发明综合利用了两者的优点，反应不需要催化剂，并在湿度很大的条件下，产品性能稳定。
此技术方案针对解决了现有环氧玻璃钢在油气管道穿越防护施工中的缺陷，采用所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料制备而成的聚脲玻璃钢产品，极大的改善了产品的低温固化性，尤其是在﹣10℃环境温度也可快速反应，并且，显著增强了与非极性材料聚乙烯的粘结力，达到了良好的应用效果。所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料可广泛应用管道定向钻穿越、石油化工储罐、桥梁钢构、车间地坪等领域。同时，本发明中的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料中的聚天门冬氨酸酯与异氰酸酯发生化学反应后，涂料固化成膜，体系含有非极性基团和长链柔性分子链段，可与油气管道的外防腐层的聚乙烯产生良好的化学粘合，有很强的粘结强度，也具有良好的柔韧性。
作为本发明的进一步改进，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：六亚甲基二异氰酸酯65～75％，氨酯基改性HDI三聚体25～35％。
作为本发明的进一步改进，所述氨酯基改性HDI三聚体为以异氰酸酯改性的亚甲基二异氰酸酯制备得到的聚异氰酸酯。
作为本发明的进一步改进，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷或聚醚-硅氧烷共聚物中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述流平剂为醋丁纤维素、非离子型丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述附着力促进剂为氨丙基三乙氧基硅烷、三缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述聚天门冬氨酸酯为采用伯胺类组分与马来酸酯合成得到。采用此技术方案，可以通过选择不同的伯胺，或者选择多种伯胺复配，可以制备不同的聚天门冬氨酸酯，调整涂料的凝胶时间和固化速度，使之在低温环境下也可达到快速固化，并得到的聚脲玻璃钢不仅具有良好的低温固化速度，得到的涂层也具有高硬度、高耐磨性、高拉伸强度。
作为本发明的进一步改进，所述聚天门冬氨酸酯采用以下方法制备得到：先将伯胺类组分加入到容器中搅拌，并通入氮气，在36～45℃的温度下加入马来酸酯，所述伯胺类组分中含有的伯胺与马来酸酯基团的摩尔比为(1.8～2.2):1，加入马来酸酯后升温至90～100℃，反应10～14h，即得聚天门冬氨酸酯。优选的，所述伯胺类组分中含有的伯胺与马来酸酯基团的摩尔比为2:1。
作为本发明的进一步改进，所述伯胺类组分为异佛尔酮二胺、二环己基甲烷二胺、己二胺或3,3′-二甲基4,4′-二环己基甲烷二胺中的至少一种。优选的，所述伯胺类组分为异佛尔酮二胺、二环己基甲烷二胺、己二胺或3,3′-二甲基4,4′-二环己基甲烷二胺中的两种。进一步优选的，所述伯胺类组分为己二胺和异佛尔酮二胺，所述己二胺和异佛尔酮二胺的重量比为1：(0.5～3)。
作为本发明的进一步改进，所述马来酸酯为马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二丁酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述A组分与B组分的质量比为4:1。
作为本发明的进一步改进，所述颜填料包括颜料和填料，所述颜料为二氧化钛或炭黑；所述填料为三聚磷酸二氢铝、改性硅微粉、硫酸钡、滑石粉或高岭土中的至少一种。
采用此技术方案，所述可广泛应用管道定向钻穿越、石油化工储罐、桥梁钢构、车间地坪等领域。
本发明还公开了一种如上所述的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将A组分和B组分混合搅拌均匀，至均一颜色即可。
本发明还公开了一种如上所述的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料的应用，所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料涂覆于玻璃纤维布上，制得聚脲玻璃钢，所述聚脲玻璃钢应用于防腐层的防护中。优选的，其用于管道防腐层的防护中。此技术方案用于油气管道在定向钻穿越过程中对外防腐层的防护中，具有高硬度、高耐磨性、高耐划伤性和优异的耐化学腐蚀性能等突出优点，特别是其低温固化性能好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，采用本发明的技术方案，极大的改善了产品的低温固化性，尤其在-10℃环境温度下也可快速反应；
第二，采用本发明的技术方案，制备得到的聚脲玻璃钢与非极性材料聚乙烯的粘结强度大大增强，达到了良好的应用效果，且具有高硬度、柔韧性、高耐磨性、高耐划伤性、高拉伸强度和优异的耐化学腐蚀性能，起到更好的对管道防腐层的防护的需求。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：HDI 80％，改性HDI三聚体20％。所述改性HDI三聚体为以异氰酸酯改性的亚甲基二异氰酸酯为原料的聚异氰酸酯；
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯70％，二氧化钛15％，改性硅微粉10％，消泡剂1％，流平剂1％，附着力促进剂2％，偶联剂1％。
所述聚天门冬氨酸酯采用以下步骤制备得到：先按照己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)的质量比为1：0.75称得原材料，将己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)加入到带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，开动搅拌并通入氮气，缓慢滴加马来酸二乙酯，并保持温度40℃。所述马来酸二乙酯的量按伯胺与马来酸酯摩尔比为2.2:1滴加，滴加完毕后升温至90～100℃，反应12h，出料即得聚天门冬氨酸酯。
然后，采用以下步骤制备得到无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料：
步骤S1：将HDI和改性HDI三聚体混合制备得到A组分；
步骤S2：按照上述比例称好B组分的物质；在得到的聚天门冬氨酸酯中加入二氧化钛10％、改性硅微粉10％、消泡剂1％、流平剂1％、附着力促进剂2％和偶联剂1％，压浆制备成B组分；
步骤S4：所述A组分与B组分按照4：1的质量比进行混合即可制得聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其中NCO与NH的摩尔比为1.05。
同时，将步骤S4得到的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料均匀涂覆于高强度玻璃纤维布上制得聚脲玻璃钢产品。
实施例2
一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：HDI 60％，改性HDI三聚体40％；其中改性HDI三聚体的牌号为亨斯迈的N3390。
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯70％，二氧化钛5％，改性硅微粉15％，消泡剂2％，流平剂2％，附着力促进剂3％，偶联剂3％。
所述聚天门冬氨酸酯采用以下步骤制备得到：先按照己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)的质量比为1：2.5称得原材料，将己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)加入到带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，开动搅拌并通入氮气，缓慢滴加马来酸二甲酯，并保持温度40℃。所述马来酸二甲酯的量按伯胺与马来酸酯摩尔比为2:1滴加，滴加完毕后升温至90～100℃，反应12h，出料即得聚天门冬氨酸酯。
然后，采用以下步骤制备得到无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料：
步骤S1：将HDI和改性HDI三聚体混合制备得到A组分；
步骤S2：按照上述比例称好B组分的物质；在聚天门冬氨酸酯中加入二氧化钛5％、改性硅微粉15％、消泡剂2％、流平剂2％、附着力促进剂3％和偶联剂3％，压浆制备成B组分；
步骤S4：所述A组分与B组分按照5：1的质量比进行混合即可制得聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其中NCO与NH的摩尔比为1.08。
同时，将步骤S4得到的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料均匀涂覆于高强度玻璃纤维布上制得聚脲玻璃钢产品。
实施例3
一种无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：HDI 50％，改性HDI三聚体50％；其中改性HDI三聚体的牌号为亨斯迈的N3390。
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯60％，二氧化钛8％，改性硅微粉20％，消泡剂3％，流平剂3％，附着力促进剂4％，偶联剂2％。
所述聚天门冬氨酸酯采用以下步骤制备得到：先按照己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)的质量比为1：1称得原材料，将己二胺(HAD)、异佛尔酮二胺(IPDA)加入到带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，开动搅拌并通入氮气，缓慢滴加马来酸二丁酯，并保持温度40℃。所述马来酸二丁酯的量按伯胺与马来酸酯摩尔比为1.8:1滴加，滴加完毕后升温至90～100℃，反应12h，出料即得聚天门冬氨酸酯。
采用以下步骤制备得到无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料：
步骤S1：将HDI和改性HDI三聚体混合制备得到A组分；
步骤S2：按照上述比例称好B组分的物质；在聚天门冬氨酸酯中加入二氧化钛7％、改性硅微粉20％、消泡剂3％、流平剂3％、附着力促进剂5％和偶联剂2％，压浆制备成B组分；其中，所述聚天门冬氨酸酯在B组分中占60％；
步骤S4：所述A组分与B组分按照3：1的质量比进行混合即可制得聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其中NCO与NH的摩尔比为1.03。
同时，将步骤S4得到的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料均匀涂覆于高强度玻璃纤维布上制得聚脲玻璃钢产品。
对比例1
包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：HDI 90％，改性HDI三聚体10％。
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：二环己基甲烷二胺(HMDA)45％，马来酸二甲酯30％，二氧化钛10％，改性硅微粉10％，消泡剂1％，流平剂1％，附着力促进剂2％，偶联剂1％。
采用以下步骤制备：
步骤S1：将HDI和改性HDI三聚体混合制备得到A组分；
步骤S2：按照上述比例称好B组分的物质；然后将二环己基甲烷二胺加入到带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，开动搅拌并通入氮气，缓慢滴加马来酸二乙酯，并保持温度40℃。所述马来酸二乙酯的量按照伯胺与马来酸酯的基团摩尔比为2:1滴加，滴加完毕后升温至90～100℃，反应12h，出料即得聚天门冬氨酸酯；
步骤S3：在步骤S2得到的聚天门冬氨酸酯中加入二氧化钛10％、改性硅微粉10％、消泡剂1％、流平剂1％、附着力促进剂2％和偶联剂1％，压浆制备成B组分；
步骤S4：所述A组分与B组分按照5：1的质量比进行混合即可制得聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其中NCO与NH的摩尔比为1.05。
同时，将步骤S4得到的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料均匀涂覆于高强度玻璃纤维布上制得聚脲玻璃钢产品。
将实施例1～3和对比例1的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料进行性能测试，结果如表1所示。另外，将实施例1～3和对比例1制得聚脲玻璃钢产品进行性能测试，结果如表2所示。
表1实施例1～3和对比例1的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料性能表
表2实施例1～3和对比例1的聚脲玻璃钢的性能表
由表1和表2的对比可见，采用本发明的技术方案，实现了在零度以下低温条件下快速反应固化，另外韧性、抗弯曲性能、抗冲击强度、硬度、阴极剥离强度等性能更好，制备得到的聚脲玻璃钢产品具有高硬度、柔韧性、高耐磨性、高耐划伤性、拉伸强度，与PE在常温和低温下均具有更好的粘结性能，低温柔韧性更好，起到更好的对管道防腐层的防护的需求。
对实施例1～3的聚脲玻璃钢分别进行耐化学腐蚀性能测试，测试条件为耐10％的H2SO4溶液90天，耐10％的HCl溶液90天，耐10％的NaCl溶液90天，耐5％的NaOH溶液90天；实施例1～3的脲玻璃钢经过上述测试，经过观察，涂层均无变化，说明本发明的技术方案具有很好的耐化学腐蚀性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分包含的成分及其重量百分比为：六亚甲基二异氰酸酯 60~80%，氨酯基改性HDI三聚体 20~40%；
所述B组分包含的成分及其重量百分比为：聚天门冬氨酸酯60~70%、颜填料5~10%、改性硅微粉10~20%、消泡剂1~3%、流平剂1~3%、附着力促进剂2~5%、偶联剂1~3%；所述A组分与B组分的质量比为3~5:1；所述氨酯基改性HDI三聚体为以异氰酸酯改性的亚甲基二异氰酸酯制备得到的聚异氰酸酯；所述无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料涂覆于玻璃纤维布上，制得聚脲玻璃钢，应用于防腐层的防护中。
2.根据权利要求1所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述A组分包含的成分及其重量百分比为：六亚甲基二异氰酸酯 65~75%，氨酯基改性HDI三聚体 25~35%。
3.根据权利要求1或2所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述聚天门冬氨酸酯为采用伯胺类组分与马来酸酯合成得到。
4.根据权利要求3所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述聚天门冬氨酸酯采用以下方法制备得到：先将伯胺类组分加入到容器中搅拌，并通入氮气，在36~45℃的温度下加入马来酸酯，所述伯胺类组分中含有的伯胺与马来酸酯基团的摩尔比为(1.8~2.2):1，加入马来酸酯后升温至90~100℃，反应10~14h，即得聚天门冬氨酸酯。
5.根据权利要求4所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述伯胺类组分为异佛尔酮二胺、二环己基甲烷二胺、己二胺或3,3´-二甲基4,4´-二环己基甲烷二胺中的至少一种；所述马来酸酯为马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述A组分与B组分的质量比为4:1。
7.根据权利要求1或2所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料，其特征在于：所述颜填料包括颜料和填料，所述颜料为二氧化钛、炭黑中的一种；所述填料为三聚磷酸二氢铝、改性硅微粉、硫酸钡、滑石粉或高岭土中的至少一种。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的应用于防腐层的防护中的无溶剂聚天门冬氨酸酯聚脲涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将A组分和B组分混合搅拌均匀，至均一颜色即可。
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- 2016-03-04 CN CN201610124570.0A patent/CN105670475B/zh active Active
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