CN110240856A - 一种聚合物基复合涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物基复合涂层材料及其制备方法，包括A、B两个组分，以质量份数计，A组分是由20‑30份端羟基液体橡胶‑聚氨酯改性环氧树脂聚合物、65‑80份的填料和1‑4份的助剂经高速分散混合而成；B组份由40‑60份改性胺固化剂、44‑58份填料和1‑2份助剂经高速分散混合而成。使用时，将所制备的A组份、B组份按重量比为1:3‑5混合均匀后，进行施工。该聚合物基复合涂层材料，具有机械性能优良、防腐耐磨、抗渗性能好、耐老化、反应速度适中、无溶剂以及施工便利等特点，特别适合工矿企业设备及备件防腐耐磨衬里。

Description

一种聚合物基复合涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐腐蚀涂层材料技术领域，具体的说是一种聚合物基复合涂层材料及其制备方法。
背景技术
在有色金属行业，许多设备和部件均受到流体腐蚀和冲蚀磨损，如浸出反应槽、储槽、浓密机、电解槽、球磨机、渣浆泵、旋流器、搅拌桶等选冶设备，因腐蚀和磨损，使设备及备件使用寿命大为缩短，不仅增加了企业的生产成本，而且增加了设备检修次数。
一般的耐腐蚀涂料如过氯乙烯树脂防腐涂料、氯醚树脂涂料等由于所形成的涂层没有足够的机械强度与耐磨性，在受到长时间冲击与机械作用后，会很快磨损，乃至剥落而失去对基材的保护作用，因而只能应用于静态设备或工件。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物基复合材料及其制备方法，利用高分子复合材料独特的分子结构特征制备防腐蚀、耐磨涂层材料，以提高设备的使用寿命。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种聚合物基复合涂层材料，本涂层材料由A、B两种组份按照质量份数的1:3-5混合而成；以质量份数计，其中A组份由20-30份的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物、65-80份的填料和1-4份的助剂经高速分散混合而成；B组份由40-60份的改性胺固化剂、44-58份的填料和1-2份的助剂经高速分散混合而成。
优选的，所述端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物以下质量份的物料通过Michael加成反应制备而成：带有NCO端基预聚体15-30份，双酚A型环氧树脂70-85份，所述改性环氧树脂的环氧值为0.38-0.46mol/100克，相对分子5000～5500。
优选的，所述填料选用粒径为10-20μm的碳化硅或纳米级二氧化硅或金红石型钛白粉中的一种或者两种或者两种以上的混合物。
优选的，所述助剂为BYK-310流平剂或气相二氧化硅触变剂或KH-560偶联剂中的一种或者两种或者两种以上的混合物。
优选的，所述改性胺固化剂的胺值为350～480mgKOH/g，选用T-31固化剂或ZY-S855固化剂或810环氧固化剂。
一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，所述涂层材料为上述的聚合物基复合材料，包括以下步骤：
步骤一、制备带有NCO端基预聚体：以质量份数计，称取5-9份的液体橡胶、42-52份的二羟基聚醚加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，搅拌，溶液升温至50-55℃时,开始滴加40-52份的多异氰酸酯，滴加时间30min,升温至75-80℃反应5h,制得带有NCO端基预聚体；
步骤二、Michael加成反应制备端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物：以质量份数计，称取15-30份步骤一所制备的带有NCO端基预聚体，70-85份双酚A型环氧树脂加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，开启搅拌，升温至50-55℃反应1h,继续升温至75-80℃反应3h,降温至45-55℃保温反应1h，制得端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物；
步骤三、制备A组份：以质量份数计，称取20-30份步骤二制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物，65-80份的填料及1-4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到A组份；
步骤四、制备B组份：以质量份数计，称取40-60份的改性胺固化剂，44-54份的填料和1-4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到B组份；
步骤五，以质量份数计，称取1份的步骤三所制备的A组份，3-5份的步骤四所制备的B组份，充分混合均匀后得到聚合物基涂层材料。
优选的，所述步骤一中液体橡胶的相对分子质量为2800～4500，羟值0.5～0.65mmol/g，羧基值4.0～5.5mol/g；液体橡胶为端羟基聚丁二烯或端羧基聚丁二烯。
优选的，所述步骤一中二羟基聚醚相对分子质量为1000～1500，羟值56～60mgKoH/g；二羟基聚醚的型号为N-210或N-220或N-240。
优选的，所述步骤一中聚异氰酸酯选用脂肪族异氰酸酯类中的甲苯二异氰酸酯（TDI）或六亚甲基二异氰酸酯（HDI）或异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。
优选的，所述步骤二中双酚A型环氧树脂的环氧值为0.41-0.54mol/100克，双酚A型环氧树脂的型号为E-44或E-51。
带有NCO端基的预聚体有时被称为改性多异氰酸酯,具有较高的反应特性,易受水分等的影响,贮存期较短。
本发明所制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物利用带有NCO端基预聚体中端异氰酸酯基（—NCO）活性很高的特点，使其与双酚A环氧树脂分子链中的羟基（—OH）进行Michael加成反应，从而使带有NCO端基预聚体以化学键合的形式接枝到环氧树脂主体结构中，得到带有NCO端基预聚体改性环氧树脂聚合物，其主要化学反应方程式为：
本发明所制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物由于分子间形成交织网状永久缠绕的聚合物，使得分子间互相贯穿、机械缠结，两项之间能够良好分散，相界面大，相间有很好的“协同效应”，而且起着“强迫互溶”的作用，所制备的聚合物的力学性能可以超过其任意一个组分。其在力学性能、耐热、耐蚀、耐磨性能方面均优于纯环氧树脂。制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物与环氧树脂相比，抗拉强度提高76%，抗剪强度提高56.3%，耐磨性提高90%，耐温性提高30℃。
本发明所制备的端羟基液体橡胶/聚氨酯改性环氧树聚合物的主要性能指标如如表一所示：
表一
注：浸泡失重量为每100g试样浸泡60天后，浸泡前与浸泡后的差值
本发明所制备的聚合物基复合涂层材料，具有机械强度优良、防腐耐磨、抗渗性能好、耐老化、反应速度适中、无溶剂以及施工便利等特点，特别适合工矿企业设备及备件防腐耐磨衬里。
本发明所述的聚合物基复合涂层材料的制备方法，采用互穿网络技术和“共混合金”原理，利用端羟基液体橡胶与多异氰酸酯在催化剂作用下合成的端异氰酸酯预聚物对环氧树脂进行增韧改性，通过调节原料比例，使得材料在固化后交联密度变大，形成的交联点增多，增强了分子间的作用力，使得合成出的端羟基液体橡胶/聚氨酯改性环氧树聚合物在力学性能、耐热、耐蚀、耐磨性能方面均优于纯环氧树脂。以该聚合物为基料制取的耐磨涂层材料与以环氧树脂为基料的涂层材料相比，在拉伸强度、剪切强度、粘结强度、耐磨性、耐温性等方面均得到了显著的提高和改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种聚合物基复合涂层材料，本涂层材料由A、B两种组份按照质量份数1:5混合而成；以质量份数计，其中A组份由20份端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物、76份的填料和4份的助剂经高速分散混合而成；B组份由40份改性胺固化剂、58份填料和2份助剂经高速分散混合而成。
端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物按下述质量份的物料通过Michael加成反应制备而成：带有NCO端基预聚体15份，双酚A型环氧树脂85份，所述端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物的环氧值为0.38-0.46mol/100克，相对分子5000～5500。
填料选用粒径为10μm的碳化硅和纳米级二氧化硅的混合物，助剂选用BYK-310流平剂。
改性胺固化剂的胺值为350mgKOH/g，选用T-31固化剂。
一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，所述涂层材料为上述的聚合物基复合材料，包括以下步骤：
步骤一、制备带有NCO端基预聚体：以质量份数计，称取35份的液体橡胶、235份的二羟基聚醚加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，搅拌，溶液升温至50-55℃时,开始滴加200份的多异氰酸酯，滴加时间30min,升温至75-80℃反应5h,制得带有NCO端基预聚体；
步骤二、Michael加成反应制备端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物：以质量份数计，称取112份步骤一所制备的带有NCO端基预聚体，288份双酚A型环氧树脂加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，开启搅拌，升温至50-55℃反应1h,继续升温至75-80℃反应3h,降温至45-55℃保温反应1h，制得端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物；
步骤三、制备A组份：以质量份数计，称取20份步骤二制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物，76份的填料及4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到A组份；
步骤四、制备B组份：以质量份数计，称取40份的改性胺固化剂，58份的填料和2份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到B组份；
步骤五，以质量份数计，称取10份的步骤三所制备的A组份，50份的步骤四所制备的B组份，充分混合均匀后得到聚合物基涂层材料。
液体橡胶的相对分子质量为2800，羟值0.5mmol/g，羧基值4.0mol/g；液体橡胶选用端羟基聚丁二烯。
步骤一中二羟基聚醚相对分子质量为1000，羟值56mgKoH/g；二羟基聚醚的型号为N-210。
步骤一中聚异氰酸酯选用脂肪族异氰酸酯类中的甲苯二异氰酸酯（TDI）。
步骤二中双酚A型环氧树脂的环氧值为0.41mol/100克，双酚A型环氧树脂的型号为E-44。
实施例2
一种聚合物基复合涂层材料，本涂层材料由A、B两种组份按照质量百分比1:4混合而成；以质量份数计，其中A组份由30份端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物、68份的填料和2份的助剂经高速分散混合而成；B组份由60份改性胺固化剂、38份填料和2份助剂经高速分散混合而成。
端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物按下述质量份的物料通过Michael加成反应制备而成：带有NCO端基预聚体20份，双酚A型环氧树脂80份，所述改性环氧树脂的环氧值为0.38-0.46mol/100克，相对分子5000～5500。
填料选用粒径为20μm的金红石型钛白粉，助剂选用气相二氧化硅触变剂。
改性胺固化剂的胺值为480mgKOH/g，选用ZY-S855固化剂。
一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，所述涂层材料为上述的聚合物基复合材料，包括以下步骤：
步骤一、制备带有NCO端基预聚体：以质量份数计，称取40份的液体橡胶、226份的二羟基聚醚加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，搅拌，溶液升温至50-55℃时,开始滴加230份的多异氰酸酯，滴加时间30min,升温至75-80℃反应5h,制得带有NCO端基预聚体；
步骤二、Michael加成反应制备端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物：以质量份数计，称取93份步骤一所制备的带有NCO端基预聚体，256份双酚A型环氧树脂加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，开启搅拌，升温至50-55℃反应1h,继续升温至75-80℃反应3h,降温至45-55℃保温反应1h，制得端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物；
步骤三、制备A组份：以质量份数计，称取30份步骤二制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物，93份的填料及5份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到A组份；
步骤四、制备B组份：以质量份数计，称取60份的改性胺固化剂，96份的填料和4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到B组份；
步骤五，以质量份数计，称取10份的步骤三所制备的A组份，40份的步骤四所制备的B组份，充分混合均匀后得到聚合物基涂层材料。
液体橡胶的相对分子质量为3000，羟值0.45mmol/g，羧基值4.8mol/g；液体橡胶选用端羟基聚丁二烯。
步骤一中二羟基聚醚相对分子质量为1300，羟值59mgKoH/g；二羟基聚醚的型号为N-220。
步骤一中聚异氰酸酯选用脂肪族异氰酸酯类中的六亚甲基二异氰酸酯（HDI）。
步骤二中双酚A型环氧树脂的环氧值为0.48mol/100克，双酚A型环氧树脂的型号为E-44。
实施例3
一种聚合物基复合涂层材料，本涂层材料由A、B两种组份按照质量百分比1:3混合而成；以质量份数计，其中A组份由25份端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物、73份的填料和2份的助剂经高速分散混合而成；B组份由52份改性胺固化剂、46份填料和2份助剂经高速分散混合而成。
端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物按下述质量份的物料通过Michael加成反应制备而成：带有NCO端基预聚体25份，双酚A型环氧树脂75份，所述改性环氧树脂的环氧值为0.38-0.46mol/100克，相对分子5000～5500。
填料选用粒径为15μm的碳化硅和金红石型钛白粉的混合物，助剂选用KH-560偶联剂。
改性胺固化剂的胺值为450mgKOH/g，选用810环氧固化剂。
一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，所述涂层材料为上述的聚合物基复合材料，包括以下步骤：
步骤一、制备带有NCO端基预聚体：以质量份数计，称取37份的液体橡胶、238份的二羟基聚醚加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，搅拌，溶液升温至50-55℃时,开始滴加240份的多异氰酸酯，滴加时间30min,升温至75-80℃反应5h,制得带有NCO端基预聚体；
步骤二、Michael加成反应制备端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物：以质量份数计，称取105份步骤一所制备的带有NCO端基预聚体，268份双酚A型环氧树脂加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，开启搅拌，升温至50-55℃反应1h,继续升温至75-80℃反应3h,降温至45-55℃保温反应1h，制得端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物；
步骤三、制备A组份：以质量份数计，称取18份步骤二制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物，70份的填料及4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到A组份；
步骤四、制备B组份：以质量份数计，称取35份的改性胺固化剂，50份的填料和2份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到B组份；
步骤五，以质量份数计，称取10份步骤三所制备的A组份，30份步骤四所制备的B组份，充分混合均匀后得到聚合物基涂层材料。
液体橡胶的相对分子质量为4500，羟值0.65mmol/g，羧基值5.5mol/g；液体橡胶选用端羧基聚丁二烯。
步骤一中二羟基聚醚相对分子质量为1000，羟值56mgKoH/g；二羟基聚醚的型号为N-240。
步骤一中聚异氰酸酯选用脂肪族异氰酸酯类中的六亚甲基二异氰酸酯（HDI）。
步骤二中双酚A型环氧树脂的环氧值为0.54mol/100克，双酚A型环氧树脂的型号为E-51。
上述实施例所制备的聚合物基复合涂层材料的性能指标实测值如表二所示。
表二

Claims (10)

1.一种聚合物基复合涂层材料，其特征在于：本涂层材料由A、B两种组份按照质量份数1:3-5混合而成；以质量份数计，其中A组份由20-30份端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物、65-80份的填料和1-4份的助剂经高速分散混合而成；B组份由40-60份改性胺固化剂、44-58份填料和1-2份助剂经高速分散混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物基复合涂层材料，其特征在于：所述端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物按下述质量份数的物料通过Michael加成反应制备而成：带有NCO端基预聚体15-30份，双酚A型环氧树脂70-85份，所述端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物的环氧值为0.38-0.46mol/100克，相对分子5000～5500。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚合物基复合涂层材料，其特征在于：所述填料选用粒径为10-20μm的碳化硅或纳米级二氧化硅或金红石型钛白粉中的一种或者两种或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种聚合物基复合涂层材料，其特征在于：所述助剂为BYK-310流平剂或气相二氧化硅触变剂或KH-560偶联剂中的一种或者两种或者两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种聚合物基复合涂层材料，其特征在于：所述改性胺固化剂的胺值为350～480mgKOH/g，选用T-31固化剂或ZY-S855固化剂或810环氧固化剂。
6.一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，所述涂层材料为权利要求1至5任一项所述的聚合物基复合材料，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备带有NCO端基预聚体：以质量份数计，称取5-9份的液体橡胶、42-52份的二羟基聚醚加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，搅拌，溶液升温至50-55℃时,开始滴加40-52份的多异氰酸酯，滴加时间30min,升温至75-80℃反应5h,制得带有NCO端基预聚体；
步骤二、Michael加成反应制备端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物：以质量份数计，称取15-30份步骤一所制备的带有NCO端基预聚体，70-85份双酚A型环氧树脂加入至带有搅拌、加热和冷凝装置的三口瓶中，开启搅拌，升温至50-55℃反应1h,继续升温至75-80℃反应3h,降温至45-55℃保温反应1h，制得端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物；
步骤三、制备A组份：以质量份数计，称取20-30份步骤二制备的端羟基液体橡胶-聚氨酯改性环氧树脂聚合物，65-80份的填料及1-4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到A组份；
步骤四、制备B组份：以质量份数计，称取40-60份的改性胺固化剂，44-54份的填料和1-4份的助剂，放入高速分散机中，以10000rpm的转速混合30min,得到B组份；
步骤五，以质量份数计，称取1份的步骤三所制备的A组份，3-5份的步骤四所制备的B组份，充分混合均匀后得到聚合物基涂层材料。
7.根据权利要求6所述的一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中端羟基液体橡胶的相对分子质量为2800～4500，羟值0.5～0.65mmol/g，羧基值4.0～5.5mol/g；端羟基液体橡胶为端羟基聚丁二烯或端羧基聚丁二烯。
8.根据权利要求6所述的一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中二羟基聚醚相对分子质量为1000～1500，羟值56～60 mgKoH/g；二羟基聚醚的型号为N-210或N-220或N-240。
9.根据权利要求6所述的一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中聚异氰酸酯选用脂肪族异氰酸酯类中的甲苯二异氰酸酯（TDI）或六亚甲基二异氰酸酯（HDI）或异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。
10.根据权利要求6所述的一种聚合物基复合涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中双酚A型环氧树脂的环氧值为0.41-0.54mol/100克，双酚A型环氧树脂的型号为E-44或E-51。
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CN110845938A (zh) * 2019-12-03 2020-02-28 陕西纺织器材研究所 一种增韧改性水性环氧树脂防水涂料及其制备方法
CN114249998A (zh) * 2020-09-25 2022-03-29 广东华润涂料有限公司 可迈克尔加成固化的组合物、包含该组合物的涂料组合物以及由其制成的涂布制品

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