CN105670385A - 一种可擦中性墨水的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可擦中性墨水的制备方法，属于墨水制备技术领域。本发明从橙皮提取维生素C，并用明胶和阿拉伯胶复合包覆制得微胶囊，以吲哚酚作为墨水染料，辅以表面活性剂、增稠流变剂等来改善墨水的稳定性以及流变性能，从而得到可擦中性墨水的制备方法。本发明操作简便，利用明胶和阿拉伯胶复合包裹维生素C，制成维生素C微胶囊，以吲哚酚为墨水染料，原料安全环保，使得最终制得的可擦中性墨水具有较高的触变性、稳定性以及流动性，书写手感流利，线条清晰，且极易擦除，具有广阔的应用前景。

Description

一种可擦中性墨水的制备方法

技术领域

本发明公开了一种可擦中性墨水的制备方法，属于墨水制备技术领域。

背景技术

中性墨水因为其书写手感润滑流畅，不渗墨、漏墨；书写字迹耐光、耐水、耐温和化学稳定性(耐酸、耐碱、耐强氧化剂、漂白剂等)，可用于永久文档保存而普遍被人们接受。但书写时难免会有错误发生，须使用修正液进行，而使用修正液类产品不方便且修正液类毒性问题逐渐被人们关注。

目前的可擦墨水有以下几种：

（1）以高分子橡胶类物质包裹染料或颜料以溶剂挥发、橡胶类物质成膜附载在书写界面，且使用橡皮可以擦除掉的油溶性圆珠笔可擦墨水，其因为使用挥发性有机溶剂，生产使用不安全、环保。

（2）魔术中性墨水，这种墨水的可擦性是根据酸碱显色—退色的原理，所以通常有两支笔，一支作为书写显色，需要修改时用另外一支涂擦，颜色就会退掉，这种墨水使用上不方便、且要配备两支笔，且往往不能用同一支显色笔在涂擦消字的地方再书写。

另外我国现在研究与制造的中性墨水触变性低，流变性能差，而且稳定性差，这些都导致所制造的笔产品脱帽时间短，储存时间短，书写性能较差，以致目前我国圆珠笔墨水都是依靠进口来解决。

发明内容

中本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的可擦中性墨水以高分子橡胶类物质包裹染料或颜料以溶剂挥发、橡胶类物质成膜负载着书写界面，且还使用挥发性有机溶剂，导致生产使用不安全环保、触变性低、流变性能差以及稳定性差的现状，提供了一种从橙皮提取维生素C，并用明胶和阿拉伯胶复合包覆制得微胶囊，以吲哚酚作为墨水染料，辅以表面活性剂、增稠流变剂等来改善墨水的稳定性以及流变性能，从而得到可擦中性墨水的制备方法。该方法操作简便，利用明胶和阿拉伯胶复合包裹维生素C，制成维生素C微胶囊，以吲哚酚为墨水染料，原料安全环保，使得最终制得的可擦中性墨水具有较高的触变性、稳定性以及流动性，书写手感流利，线条清晰，且极易擦除，具有广阔的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取400～500g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入1～2L石油醚中浸泡脱脂1～2h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积2～3倍的无水乙醇中，以100～200W功率在50～60℃下超声提取1～2h；

（2）超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至55～65℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；

（3）称取5～10g明胶和等质量的阿拉伯胶加入200～300mL蒸馏水中，于35～45℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入15～20g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为20～30MPa和温度为40～45℃条件下，以5000～6000r/min剪切速度乳化剪切10～20min，得到均匀乳液；

（4）量取200～300mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至4～5，启动搅拌器常温下搅拌反应10～20min，使明胶发生凝聚；

（5）搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至7～8，将乳液移入冰水浴中，于4～6℃下使微胶囊壁静置固化20～24h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为150～160℃，出风温度为110～120℃，进料速率为10～15mL/min；

（6）称取30～50g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到100～200mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加200～300mL蒸馏水，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，制得墨水基料；

（7）向上述墨水基料中继续加入2～3g卵磷脂表面活性剂，1～3g甲基纤维素和0.5～1.5g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合20～30min，预振荡后再加入2～3g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。

本发明的原理：本发明利用明胶和阿拉伯胶复合包裹维生素C，制成维生素C微胶囊，以吲哚酚为墨水染料，在有溶剂的情况下，维生素C微胶囊经过橡皮摩擦后破裂，维生素C暴露与吲哚酚接触将其还原成无色物质，从而达到可擦除效果。

本发明的应用方法是：利用本发明制得的可擦性墨水进行书写，书写后，如发现错误字体，在3～5min内墨迹未干时可用橡皮轻轻擦拭，擦拭后可立即书写。干燥后墨迹稳定，使用后，发现可擦中性墨水稳定性好、防霉性强，而且具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。

本发明的有益效果是：

（1）本发明方法独特新颖，利用胶和阿拉伯胶复合包裹维生素C，制成维生素C微胶囊，以吲哚酚为墨水染料，原料安全环保；

（2）本发明制得的可擦中性墨水在书写时不易团聚絮凝，稳定性好，流动性好，书写后可轻松擦除，方便使用。

具体实施方式

首先称取400～500g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入1～2L石油醚中浸泡脱脂1～2h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积2～3倍的无水乙醇中，以100～200W功率在50～60℃下超声提取1～2h；超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至55～65℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；随后称取5～10g明胶和等质量的阿拉伯胶加入200～300mL蒸馏水中，于35～45℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入15～20g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为20～30MPa和温度为40～45℃条件下，以5000～6000r/min剪切速度乳化剪切10～20min，得到均匀乳液；接下来量取200～300mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至4～5，启动搅拌器常温下搅拌反应10～20min，使明胶发生凝聚；搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至7～8，将乳液移入冰水浴中，于4～6℃下使微胶囊壁静置固化20～24h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为150～160℃，出风温度为110～120℃，进料速率为10～15mL/min；然后称取30～50g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到100～200mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加200～300mL蒸馏水，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，制得墨水基料；最后向上述墨水基料中继续加入2～3g卵磷脂表面活性剂，1～3g甲基纤维素和0.5～1.5g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合20～30min，预振荡后再加入2～3g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。

实例1

首先称取400g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入1L石油醚中浸泡脱脂1h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积2倍的无水乙醇中，以100W功率在50℃下超声提取1h；超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至55℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；随后称取5g明胶和等质量的阿拉伯胶加入200mL蒸馏水中，于35℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入15g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为20MPa和温度为40℃条件下，以5000r/min剪切速度乳化剪切10min，得到均匀乳液；接下来量取200mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至4，启动搅拌器常温下搅拌反应10min，使明胶发生凝聚；搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至7，将乳液移入冰水浴中，于4℃下使微胶囊壁静置固化20h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为150℃，出风温度为110℃，进料速率为10mL/min；然后称取30g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到100mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加200mL蒸馏水，控制滴加速度使其10min内滴加完毕，制得墨水基料；最后向上述墨水基料中继续加入2g卵磷脂表面活性剂，1g甲基纤维素和0.5g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合20min，预振荡后再加入2g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。

本实例操作简单易行，使用时，利用本发明制得的可擦性墨水进行书写，书写后，如发现错误字体，在3min内墨迹未干时可用橡皮轻轻擦拭，擦拭后可立即书写。干燥后墨迹稳定，使用后，发现可擦中性墨水稳定性好、防霉性强，而且具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。

实例2

首先称取450g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入1.5L石油醚中浸泡脱脂1.5h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积2.5倍的无水乙醇中，以150W功率在55℃下超声提取1.5h；超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至60℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；随后称取8g明胶和等质量的阿拉伯胶加入250mL蒸馏水中，于40℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入18g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为25MPa和温度为43℃条件下，以5500r/min剪切速度乳化剪切15min，得到均匀乳液；接下来量取250mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至4.5，启动搅拌器常温下搅拌反应15min，使明胶发生凝聚；搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至7.5，将乳液移入冰水浴中，于5℃下使微胶囊壁静置固化22h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为155℃，出风温度为115℃，进料速率为13mL/min；然后称取40g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到150mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加250mL蒸馏水，控制滴加速度使其15min内滴加完毕，制得墨水基料；最后向上述墨水基料中继续加入2.5g卵磷脂表面活性剂，2g甲基纤维素和1.0g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合25min，预振荡后再加入2.5g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。

本实例操作简单易行，使用时，利用本发明制得的可擦性墨水进行书写，书写后，如发现错误字体，在4min内墨迹未干时可用橡皮轻轻擦拭，擦拭后可立即书写。干燥后墨迹稳定，使用后，发现可擦中性墨水稳定性好、防霉性强，而且具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。

实例3

首先称取500g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入2L石油醚中浸泡脱脂2h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积3倍的无水乙醇中，以200W功率在60℃下超声提取2h；超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至65℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；随后称取10g明胶和等质量的阿拉伯胶加入300mL蒸馏水中，于45℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入20g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为30MPa和温度为45℃条件下，以6000r/min剪切速度乳化剪切20min，得到均匀乳液；接下来量取300mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至5，启动搅拌器常温下搅拌反应20min，使明胶发生凝聚；搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至8，将乳液移入冰水浴中，于6℃下使微胶囊壁静置固化24h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为160℃，出风温度为120℃，进料速率为15mL/min；然后称取50g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到200mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加300mL蒸馏水，控制滴加速度使其20min内滴加完毕，制得墨水基料；最后向上述墨水基料中继续加入3g卵磷脂表面活性剂，3g甲基纤维素和1.5g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合30min，预振荡后再加入3g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。

本实例操作简单易行，使用时，利用本发明制得的可擦性墨水进行书写，书写后，如发现错误字体，在5min内墨迹未干时可用橡皮轻轻擦拭，擦拭后可立即书写。干燥后墨迹稳定，使用后，发现可擦中性墨水稳定性好、防霉性强，而且具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。

Claims (1)

1.一种可擦中性墨水的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取400～500g橙皮，用去离子水洗净后于烈日下晒干，经气流粉碎机粉碎后将其浸入1～2L石油醚中浸泡脱脂1～2h，蒸馏回收石油醚后再将脱脂的橙皮加入其体积2～3倍的无水乙醇中，以100～200W功率在50～60℃下超声提取1～2h；

（2）超声提取结束后，将无水乙醇提取液移入旋转蒸发器中，加热升温至55～65℃，旋蒸去除残余无水乙醇，经真空冻干机干燥后粉碎并过200目标准筛，即得橙皮维生素C粉末；

（3）称取5～10g明胶和等质量的阿拉伯胶加入200～300mL蒸馏水中，于35～45℃水浴条件下搅拌使两者充分溶解，再加入15～20g橙皮维生素C粉末，混合均匀后移入高压乳化剪切均质机中，在压力为20～30MPa和温度为40～45℃条件下，以5000～6000r/min剪切速度乳化剪切10～20min，得到均匀乳液；

（4）量取200～300mL上述得到的乳液转入500mL带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，用浓度为0.3mol/L柠檬酸调节乳液pH至4～5，启动搅拌器常温下搅拌反应10～20min，使明胶发生凝聚；

（5）搅拌结束后，再用浓度为0.5mol/L的烧碱溶液调节pH至7～8，将乳液移入冰水浴中，于4～6℃下使微胶囊壁静置固化20～24h，固化结束后进行喷雾干燥，得到明胶包覆维生素C微胶囊，其中喷雾干燥进风温度为150～160℃，出风温度为110～120℃，进料速率为10～15mL/min；

（6）称取30～50g吲哚酚粉末作为墨水染料，加入到100～200mL无水乙醇溶剂中，用玻璃棒边搅拌边滴加200～300mL蒸馏水，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，制得墨水基料；

（7）向上述墨水基料中继续加入2～3g卵磷脂表面活性剂，1～3g甲基纤维素和0.5～1.5g海藻酸钠作增稠剂先放置在摇床上预振荡混合20～30min，预振荡后再加入2～3g壳聚糖作天然防腐剂，最后经高速分散机分散均匀后即得一种可擦中性墨水。