CN105147543B - 一种包含玫瑰精油的温度敏感型水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种包含玫瑰精油的温度敏感型水凝胶的制备方法，属于水凝胶技术领域。包括如下步骤：在甲基纤维素、皮肤传递增强剂、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、交联聚维酮混合均匀，再加入水，升温搅拌，使溶解，再降温后放置，得到甲基纤维素溶液；将玫瑰精油、百合提取物加入至多元醇中，搅拌均匀，得到精油溶液；再在精油溶液中加入无机盐和水，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。本发明提供的温敏型水凝胶在用于皮肤之后，可以发生性状的变化，提高药物的吸收程度；玫瑰精油在应用于凝胶之后，可以有效地减少皮肤的黑色素的生成。
Description
技术领域
本发明公开一种包含玫瑰精油的温度敏感型水凝胶的制备方法，属于化妆品技术领域。
背景技术
玫瑰精油是从玫瑰花瓣中萃取出的挥发性油，为黄色粘稠的液体, 素有“液体黄金”美誉。玫瑰油富含维生素、胡萝卜素、维生素和维生素;玫瑰油几乎含有门捷列夫元素周期表中列出的所有矿物质。含大量香茅醇等抗菌物质，玫瑰是治疗皮肤病最佳药物。
现有的玫瑰精油存在着使用不方便，皮肤的吸收程度不高的问题，需要进行改善。
温度敏感型水凝胶是一种随环境温度变化而发生可逆性变化的水凝胶，具有温度依赖性。其中，甲基纤维素（Methylcellulose, MC）即为一种常见的具有可逆的温敏性凝胶化性质的聚合物，即较高温度下呈溶液状态，温度降低后则呈凝胶态，是一种较好的药物载体。
发明内容
本发明的目的是：提供一种包含有玫瑰精油的化妆品，采用温敏凝胶作为药物载体，可以有效地控制药物的释放、提高玫瑰精油的皮肤吸收性。
技术方案：
一种包含玫瑰精油的温度敏感型水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，在甲基纤维素5～20份、皮肤传递增强剂0.5～1份、羧甲基纤维素钠2～4份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1份、聚丙烯酸钠0.5～1份、交联聚维酮0.3～0.6份混合均匀，再加入水30～40份，升温搅拌，使溶解，再降温后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油3～6份、百合提取物2～4份加入至多元醇5～10份中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入无机盐2～10份和水60～80份，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
皮肤传递增强剂是选自脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖衍生物、蛋白多糖、弹性蛋白、胶原质、和透明质酸中的一种或者几种的混合物。
所述的无机盐中的阴离子选自SO4 2-、F-、Cl-、Br-、或者NO3 -。
所述的无机盐是氯化钠。
多元醇是水溶性液体形式的丙二醇或甘油。
第1步中，加水搅拌步骤中温度是60～70℃，放置步骤中的温度是1～4℃。
所述的百合提取物是通过溶剂提取、浓缩、干燥法从植物中提取得到。
有益效果
本发明提供的温敏型水凝胶在用于皮肤之后，可以发生性状的变化，提高药物的吸收程度；玫瑰精油在应用于凝胶之后，可以有效地减少皮肤的黑色素的生成；百合提取物可以有效地使皮肤镇静，减少炎症、红肿的现象，与乌梅提取物产生协同作用，提高抑黑色素生成的作用。
具体实施方式
实施例1
第1步、在甲基纤维素5Kg、脱乙酰壳多糖0.5Kg、羧甲基纤维素钠2Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.5Kg、聚丙烯酸钠0.5Kg、交联聚维酮0.3Kg混合均匀，再加入水30Kg，升温至60℃搅拌，使溶解，再降温至1℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油3Kg、百合提取物2Kg加入至甘油5Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl 2Kg和水60Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
实施例2
第1步、在甲基纤维素20Kg、脱乙酰壳多糖1Kg、羧甲基纤维素钠4Kg、聚乙烯吡咯烷酮1Kg、聚丙烯酸钠1Kg、交联聚维酮0.6Kg混合均匀，再加入水40Kg，升温至70℃搅拌，使溶解，再降温至4℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油6Kg、百合提取物4Kg加入至甘油10Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl 10Kg和水80Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
实施例3
第1步、在甲基纤维素10Kg、脱乙酰壳多糖0.7Kg、羧甲基纤维素钠3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸钠0.7Kg、交联聚维酮0.5Kg混合均匀，再加入水35Kg，升温至65℃搅拌，使溶解，再降温至3℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
对照例1
与实施例3的区别在于：未加入百合提取物。
第1步、在甲基纤维素10Kg、脱乙酰壳多糖0.7Kg、羧甲基纤维素钠3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸钠0.7Kg、交联聚维酮0.5Kg混合均匀，再加入水35Kg，升温至65℃搅拌，使溶解，再降温至3℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油4Kg加入至甘油7Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
对照例2
与实施例3的区别在于：未加入聚丙烯酸钠。
第1步、在甲基纤维素10Kg、脱乙酰壳多糖0.7Kg、羧甲基纤维素钠3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、交联聚维酮0.5Kg混合均匀，再加入水35Kg，升温至65℃搅拌，使溶解，再降温至3℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
对照例3
与实施例3的区别在于：羧甲基纤维素钠在第3步中通过混合液的方式加入。
第1步、在甲基纤维素10Kg、脱乙酰壳多糖0.7Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸钠0.7Kg、交联聚维酮0.5Kg混合均匀，再加入水35Kg，升温至65℃搅拌，使溶解，再降温至3℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入羧甲基纤维素钠3Kg、NaCl 7Kg和水70Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶。
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
性能测试
以上的实施例和对照例制备得到的水凝胶的凝胶化温度（low criticalsolution temperature, LCST）和性状如下表所示：
从表中可以看出，实施例中的温敏型凝胶具有较好的LCST，接近于人体的体温，可以更好地控制药物的释放；对照例2中，由于未加入聚丙烯酸钠，导致了LCST较低，不利于凝胶的使用；另外，对照例3中由于将羧甲基纤维素钠放在第3步中加入，不能使其与甲基纤维素形成稳定的溶液，因此，在加入氯化钠溶液之后，会出现严重的凝胶不均匀的问题。
温敏型凝胶的美白祛斑功效试验
美白祛斑功效试验，包括加速皮肤黑色素的转移、代谢和提高皮肤亮度试验。下述美白功效试验均采用人体测试方式，用皮肤黑红色素测试仪和皮肤色度测试探头+MPA 9测试仪测定皮肤的黑色素含量和亮度。
选取120个自愿者，男女各半，随机分为5组，每组24人，每组分别用实施例3中的制备得到的第1第5组的温敏型凝胶和空白样进行试验，空白样为普通的75%乙醇，各组的测试数据均取平均值。受试部位前2～3天不能使用任何产品；用干的面巾纸将双手前臂内侧擦拭干净并做4×4cm2试验区域测定标记，用皮肤黑红色素测试仪和皮肤色度测试探头+MPA9测试仪测定受试皮肤的黑色素含量和皮肤亮度；用测试样品和空白组按10.0±0.3mg 凝胶样品/cm2的用量分别覆盖在左右手臂上，每天晚间使用一次，白天揭下，重复上述试验1～4周，后分别测量第1～4周每个区域的黑色素含量和皮肤亮度。
（1）黑色素含量变化分析
皮肤黑色素含量变化反映在测试周期内，试验区域皮肤黑色素含量随时间变化规律。其值越大，皮肤黑色素含量越大，反之，皮肤黑色素含量。黑色素含量差值（ΔT）= 使用产品后各时间点黑色素含量（Tn）-使用产品前黑色素含量（T0）
受试部位皮肤黑色素含量与初始值的差值
在测试周期4 周内，空白组受试部位皮肤的黑色素含量呈正值，数值无明显变化，说明涂抹的基质具有转移黑色素的能力。实施例1-3的样品组受试部位皮肤的黑色素含量与初始值的差值一直为负值；第4周时黑色素含量差值为-5以下，且值随着时间的延长而降低，说明该水凝胶较好的具有转移或降低黑色素含量的能力；另外，对照例1和实施例3相比，加入了百合提取物，可以有效地使皮肤镇静、抗炎，产生了增效抑黑抗老化的效果；对照例2和实施例3相比，加入了聚丙烯酸钠可以提高LCST，进而提高抑制黑色素的作用；对照例3和实施例3相比，由于改变了羧甲基纤维素钠的加入顺序，使水凝胶有明显的混浊问题，导致了皮表吸收效果差，使药效受到了影响。
温敏型凝胶的皮肤亮度的变化分析
皮肤亮度变化反映在测试周期内，考察实验区域皮肤亮度L 值随时间变化规律。其值越大，皮肤亮度越大，反之，皮肤亮度越低。
皮肤亮度差值（ΔT）= 使用产品后各时间点L 值（Tn）- 使用产品前L值（T0）
受试部位皮肤亮度L 值与初始值的差值
从表中可以看出，本发明制备得到的水凝胶可以有效地提高皮肤的亮度。
Claims (1)
1.一种包含玫瑰精油的温度敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、在甲基纤维素10Kg、脱乙酰壳多糖0.7Kg、羧甲基纤维素钠3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸钠0.7Kg、交联聚维酮0.5Kg混合均匀，再加入水35Kg，升温至65℃搅拌，使溶解，再降温至3℃后放置，得到甲基纤维素溶液；
第2步、将玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中，搅拌均匀，得到精油溶液；
第3步、再在精油溶液中加入NaCl7Kg和水70Kg，得到混合液，再将混合液滴加至甲基纤维素溶液中，得到温度敏感型水凝胶；
百合提取物是通过如下方法制备得到：将百合100g浸渍于50％乙醇（v/v）500g，在60℃温度条件下进行3小时加温环流提取，过滤和减压、浓缩干燥，获得11g提取粉。
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