CN105669624A - 一种从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法 - Google Patents

一种从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，包括如下步骤：采用乙醇溶液提取玫瑰花渣中的黄酮；提取黄酮后的花渣用热水提取多糖。本发明提高了玫瑰资源的综合利用率，简化了生产工艺，一次性开发玫瑰花黄酮和多糖的提取工艺，增加了玫瑰花的经济附加值，具有良好的工业化生产及市场开发前景。

Description

一种从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法
技术领域
本发明属于生化分离技术领域，具体涉及一种从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法。
背景技术
玫瑰是一种多年生蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，在全球范围内被广泛种植，其中北半球分布较多，主要包括保加利亚、俄罗斯、土耳其、法国、摩洛哥等国家，保加利亚是世界上玫瑰油产量最高的国家之一。玫瑰是一种名贵药材，在我国栽培和药用历史悠久，大约有两千多年历史，我国各地都有栽培。在沙漠地带种植具有控制水土流失、防风沙等作用。由于干玫瑰花具有芳香味道，在我国常被作为花茶来使用；玫瑰花常用于肝胃气痛、跌打伤痛、食少呕恶等病症。玫瑰花与其它天然产物一样，成分比较复杂，含有多糖、黄酮类（花色素、槲皮素）、酚类、氨基酸、蛋白质、生物碱、有机酸、鞣质等多种化学成分，具有抗氧化活性、免疫调节作用、抗菌抗炎、抗血栓、抗癌、预防心脏病、降血脂和消除自由基等生理活性。
玫瑰花渣是提取玫瑰精油后产生的大量玫瑰残渣。目前，文献中对玫瑰的研究主要集中在精油提取、芳香物质、玫瑰色素及抗氧化物质等方面的研究，国内外对提取精油后的花渣等副产物仅仅作为饲料使用。国内并无玫瑰花渣进行深加工再利用的报导。据测定玫瑰花渣中糖含量高达29.5%，其中可溶性糖8.8%，还含有VC、VE、β-胡萝卜素等；常见矿质元素的含量比谷类及许多水果的含量高，尤以Ca、Fe、Mn的含量最为突出；含有全面的氨基酸组分，氨基酸总量为10.21%，人体必需的8种氨基酸含量为3.85%，婴幼儿必需的组氨酸含量为0.28%，占氨基酸总含量的6.70%；玫瑰花渣中总黄酮的含量高达3.34%。玫瑰花工业化综合利用开发工艺目前在国内尚处于空白，有较大难度。但鉴于提取精油后的玫瑰花渣及玫瑰花废液中尚有多酚、黄酮、多糖、氨基酸及纤维等附加值很高的活性成分，对玫瑰花渣开发和利用不仅利于玫瑰行业快速可持续发展，更利于环境保护，具有巨大的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从玫瑰花渣中提取分离黄酮和多糖的方法，其能简单快速地制备黄酮和多糖。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种从玫瑰花渣中提取分离黄酮和多糖的方法，包括如下步骤：
（1）取干燥的玫瑰花渣，粉碎，加入10-15倍量的50%-95%乙醇溶液进行回流提取2次，每次30-90分钟；合并滤液，得到滤液A和滤渣B；
（2）将滤液通过真空加热回收乙醇，至无乙醇味浸膏；加入10倍量的水搅拌稀释，再加入乙酸乙酯萃取，共萃取3次，合并萃取液；
（3）将（2）中的萃取液真空加热浓缩，回收乙酸乙酯后，得到的物质即为玫瑰花黄酮；
（4）取（1）中的滤渣B，加入8-15倍量的水，70℃-100℃加热45-120分钟，200目过滤，收集滤液；
（5）依次采用截留分子量为十万级的超滤膜、截留分子量为万级的超滤膜、截留分子量为千级的超滤膜以及截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液，得到不同分子量的可溶性多糖产品。
优选地，步骤(5)为：
(a)用截留分子量为十万级的超滤膜过滤透过液，得到截留液C和透过液D；
(b)用截留分子量为万级的超滤膜过滤透过液D，得到截留液E和透过液F；
(c)用截留分子量为千级的超滤膜过滤透过液F，得到截留液H和透过液I；
(d)用截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液I，得到截留液J和透过液K；
(e)将截留液C、截留液E、截留液H和截留液J分别干燥，得到不同分子量的可溶性多糖。
在本发明中，使用不同截留分子量的超滤膜和/或纳滤膜过滤，就会得到含有相应截留分子量的多糖成分。
在本发明中，用乙醇溶液提取黄酮时，用水稀释浸膏后再用乙酸乙酯萃取，可以除去浸膏中部分的非黄酮类物质；而提取黄酮后的滤渣B经过热水提取、过滤分离后获得含有丰富可溶性多糖的水提液。本发明采用不同截留分子量的膜过滤，依次将可溶性多糖进行分级分离，从而制备得到不同分子量的可溶性的玫瑰花多糖产品。
优选地，所述玫瑰花渣为大马士革玫瑰或苦水玫瑰或他们的混合物用水蒸馏法提取玫瑰精油后的玫瑰花渣。
优选地，所述玫瑰花渣粉碎至粒度为20-60目，优选为40目。
优选地，所述乙醇溶液中，乙醇的浓度为50%-95％，例如可以是50％、70％、75％、80％、85％、90％、95％，优选为70-90％。
优选地，所述乙醇溶液以L为单位，玫瑰花渣以kg为单位，二者的液固比为(10-20)：1，优选为15:1。
优选地，所述乙醇溶液回流提取的时间为30-120min，优选为90min。
优选地，所述乙酸乙酯的量每次为总液量的1/4-1/2，优选为1/4。
优选地，所述滤渣B提取水的温度为70-100℃，例如可以是，优选为60-90℃，更优选为85℃。
优选地，所述热水提取时间为40-120min，优选为120min。
优选地，所述微滤膜为中空纤维微滤膜、螺旋卷式微滤膜或者陶瓷微滤膜。
优选地，所述截留液干燥的方式为真空冷冻干燥。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述方法先用乙醇溶液提取了黄酮，滤渣用热水提取玫瑰花渣中的可溶性多糖，固液分离后，清液用微滤膜过滤，经纳滤膜截留，得到不同聚合度的玫瑰花多糖。本发明的方法，即提取得到了黄酮，又实现了玫瑰花渣多糖的分级分离，提高了玫瑰花渣中主要成分的利用率，使玫瑰花产品精细化，增加了玫瑰花的商品附加值，拓宽了玫瑰花的应用领域。
其次，本发明的方法仅在提取黄酮过程中使用乙醇和乙酸乙酯，且最后都能回收再利用，降低了生产成本；另外，利用膜过滤分级分离的过程即是多糖的浓缩过程，不需要另外的浓缩步骤，降低了生产过程的能耗和工序。
最后，本发明的方法所用设备均为常规设备，可以实现生产过程的连续操作，生产周期短，投资少，效益高；在产品的生产过程中不使用任何有毒有害试剂，获得的产品安全性有充足保障。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例采用如下方法从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖：
（1）取干燥的玫瑰花渣10kg，粉碎过20目筛，加入75%乙醇溶液150L，85℃下回进行流提取2次，第1次90分钟，第2次60分钟；合并两次滤液；得到滤液A和滤渣B；
（2）将滤液通过真空加热回收乙醇，至无乙醇味浸膏；加入10L的水搅拌稀释，再加入乙酸乙酯萃取，共萃取3次，合并萃取液；
（3）将（2）中的萃取液真空加热浓缩，回收乙酸乙酯后，得到的物质即为玫瑰花黄酮397g；
（4）取（1）中的滤渣B，加入120L的水，100℃加热90分钟，200目过滤，收集滤液；
（5）(a)用截留分子量为十万级的超滤膜过滤（4）中的滤液，得到截留液C和透过液D；
(b)用截留分子量为万级的超滤膜过滤透过液D，得到截留液E和透过液F；
(c)用截留分子量为千级的超滤膜过滤透过液F，得到截留液H和透过液I；
(d)用截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液I，得到截留液J和透过液K；
(e)将截留液C、截留液E、截留液H和截留液J分别真空冷冻干燥，得到不同分子量的可溶性多糖分别为353g，317g，261g，206g。
实施例2
本实施例采用如下方法从玫瑰花渣中提取黄酮和多糖：
（1）取干燥的玫瑰花渣10kg，粉碎过40目筛，加入150L80%乙醇溶液进行85℃下回流提取2次，每次90分钟；合并滤液，得到滤液A和滤渣B；
（2）将滤液通过真空加热回收乙醇，至无乙醇味浸膏；加入10L的水搅拌稀释，再加入乙酸乙酯萃取，共萃取3次，合并萃取液；
（3）将（2）中的萃取液真空加热浓缩，回收乙酸乙酯后，得到的物质即为玫瑰花黄酮430g；
（4）取（1）中的滤渣B，加入120L的水，95℃加热120分钟，200目过滤，收集滤液；
（5）(a)用截留分子量为十万级的超滤膜过滤（4）中的滤液，得到截留液C和透过液D；
(b)用截留分子量为万级的超滤膜过滤透过液D，得到截留液E和透过液F；
(c)用截留分子量为千级的超滤膜过滤透过液F，得到截留液H和透过液I；
(d)用截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液I，得到截留液J和透过液K；
(e)将截留液C、截留液E、截留液H和截留液J分别真空冷冻干燥，得到不同分子量的可溶性多糖分别为367g，305g，251g,212g。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取干燥的玫瑰花渣，粉碎至20-60目，加入10-15倍量的50%-95%乙醇溶液进行回流提取2次，每次30-90分钟；合并滤液，得到滤液A和滤渣B；
（2）将滤液通过真空加热回收乙醇，至无乙醇味浸膏；加入10倍量的水搅拌稀释，再加入乙酸乙酯萃取，共萃取3次，合并萃取液；
（3）将（2）中的萃取液真空加热浓缩，回收乙酸乙酯后，得到的物质即为玫瑰花黄酮；
（4）取（1）中的滤渣B，加入8-15倍量的水，70℃-100℃加热45-120分钟，200目过滤，收集滤液；
（5）依次采用截留分子量为十万级的超滤膜、截留分子量为万级的超滤膜、截留分子量为千级的超滤膜以及截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液，分别经过干燥，得到不同分子量的可溶性多糖产品。
2.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述玫瑰花渣为新鲜玫瑰花提取精油后，经干燥后的花渣，所述玫瑰花渣粉碎至20-60目，优选为40目。
3.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述的所述乙醇溶液，乙醇的浓度为50%-95％，例如可以是50％、70％、75％、80％、85％、90％、95％，优选为70-90％；所述乙醇溶液以L为单位，玫瑰花渣以kg为单位，二者的液固比为(10-20)：1，优选为15:1，所述乙醇溶液回流提取的时间为30-120min，优选为90min。
4.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯的量每次为总液量的1/4-1/2，优选为1/4。
5.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述滤渣B提取水的温度为70-100℃，优选为80-100℃，更优选为85℃；优选地，所述热水提取时间为45-120min，优选为120min。
6.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述微滤膜为中空纤维微滤膜、螺旋卷式微滤膜或者陶瓷微滤膜；
优选地，步骤(5)为：
(a)用截留分子量为十万级的超滤膜过滤透过液，得到截留液C和透过液D；
(b)用截留分子量为万级的超滤膜过滤透过液D，得到截留液E和透过液F；
(c)用截留分子量为千级的超滤膜过滤透过液F，得到截留液H和透过液I；
(d)用截留分子量为百级的纳滤膜过滤透过液I，得到截留液J和透过液K；
(e)将截留液C、截留液E、截留液H和截留液J分别干燥，得到不同分子量的可溶性多糖。
7.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣中提取黄酮和多糖的方法，其特征在于，所述干燥方式可以是真空加热干燥、真空微波干燥、真空冷冻干燥；优选地，所述截留液干燥的方式为真空冷冻干燥。
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