CN105668619B - 一种制备无水四氯化锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锡的深加工领域，具体是一种制备无水四氯化锡的方法，包括以下步骤：熔融锡粒；将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；再将混合物喷射至雾化室一侧的收集室；从收集室上侧收集氯气；从收集室下侧收集液态四氯化锡；收集的氯气再次输送至雾化室循环利用；将收集的液态四氯化锡气化、冷凝，得到无水四氯化锡。本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速氯气撞击锡滴，使得两者充分混合反应，可使反应物充分混合，然后通过喷射器喷射至收集室，大大方便产物和氯气的收集。
Description
技术领域
本发明涉及锡的深加工领域，具体说是制备无水四氯化锡的方法。
背景技术
四氯化锡是有机锡化合物的主要原料，有机锡化合物用于PVC制品和作为热稳定剂的国际消耗耗量逐年增加。无水四氯化锡可用作有机锡合成的原料及氯化剂，纺织工业中的煤软剂、制造蓝晒图纸、感光纸、润滑油的添加剂和镀锡等领域。目前，大多数四氯化锡的合同均是以金属锡粒或无水氯化亚锡与氯气反应的间歇性操作。当制备量较大时，需要中途停止反应，一次次地将液态产物取出，然后补充锡粒，再继续通入氯气。这种方法操作繁琐，转移产品时猛烈发烟，恶化操作环境，合成效率和质量受到影响。且这种金属锡粒与氯气的气固反应方式需要耗用大量的金属锡，且反应收率低，产率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种产率较高且可连续生产的制备无水四氯化锡的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备无水四氯化锡的方法，包括以下步骤：
（1）熔融锡粒；
（2）将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；
（4）由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；
（5）再将混合物喷射至雾化室一侧的收集室；
（6）从收集室上侧收集氯气，从收集室下侧收集液态四氯化锡；
（7）收集的氯气再次输送至雾化室循环利用；
（8）将收集的液态四氯化锡气化；
（9）气化后的气态四氯化锡经冷凝器后收集，得到无水四氯化锡。
作为优选，所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
作为优选，凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm；流体喷射的质量流率为6—8g/s。
作为优选，喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
作为优选，在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角为45°— 90°。
作为优选，氯气的流速为30m/s，氯气的流量为0.1—0.15m3/h。
作为优选，雾化室内保持反应温度为100—145℃。
作为优选，雾化室内安装有喷射器，雾化室内的混合物通过喷射器喷射至收集室。
作为优选，收集的氯气通过气泵输送至雾化室。
作为优选，气化后的气态四氯化锡通过保温管输送至冷凝器。
本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速氯气撞击锡滴，使得两者充分混合反应，可使反应物充分混合，然后通过喷射器喷射至收集室，大大方便产物和氯气的收集；且在重力作用下可使生成的四氯化锡始终由上向下流向雾化室底部，不仅反应充分，可提高产品的质量；而且可进行连续生产，可提高产率。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的制备无水四氯化锡的方法，其采用以下步骤：
首先将锡粒熔融，再将熔融的锡流体通过喷嘴垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；滚轮表面开设有数个球面凹槽，可喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，延长流体在表面的停留时间，使其适当冷却，这样使得凹槽内的流体甩向雾化室后的粒度均匀度更好；为了避免流体在表面的停留时间过长，导致粉末粒径过大，本发明的凹槽在滚轮表面的开口直径以0.5—1mm为宜，并应保证流体喷射的质量流率为6—8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，同时采用的滚轮直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min；甩向雾化室的锡滴通过高速氯气撞击，一方面可使锡滴破碎，另一方面两者的流向相反可充分混合反应；反应后混合物通过喷射器再次喷射至收集室，这样可使没有完全反应的混合物通过喷射器形成一定的压力，使其完全反应，提高产率。
由于通入雾化室内的氯气本身具有压力，只需在雾化室的侧壁开孔，再在孔内安装喷射器就可实现喷射，因此，加工简单，成本低；喷入收集室内的混合物是四氯化锡和氯气，两者由于密度不同，在重力的作用下会分离，因此可从收集室上侧收集氯气，下侧收集产物，这样收集更方便，无需中途暂停。从雾化室上部收集的氯气，首先可存储在储气罐内，然后再将储气罐内的氯气通过高压气泵输送的雾化室，如此循环利用氯气，不仅可降低氯气的回收成本，而且可达到清洁生产的要求；在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角最好为45°— 90°，这样的破碎效果更好；在实施过程中，氯气的流速保持30m/s为宜，流量以0.1—0.15m3/h为宜；同时应保证雾化室内的反应温度在100—145℃，为锡滴与氯气充分反应提供良好的条件。
最后，将收集的液态通过加热器进行气化，气化后的气态四氯化锡再经冷凝器后收集，得到无水四氯化锡；为了保证四氯化锡的充分气化及气态四氯化锡完全进入冷凝器中，应在加热器的出口与冷凝器之间加装保温管，产品气化完全，这样制备的产品产量和质量均较高。
实施例1
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5 mm、流体喷射的质量流率为6g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01mm、滚轮直径为40mm，滚轮转速为300r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持45°夹角，并以0.15m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在100℃；然后雾化室内的混合物喷射至收集室，再从收集室底部收集液态四氯化锡，最后将液态四氯化锡进行气化、冷凝，得到无水四氯化锡。经分析，无水四氯化锡的纯度约99.1%，整个合成过程产率达到87%。
实施例2
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.7 mm、流体喷射的质量流率为7g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05mm、滚轮直径为45mm，滚轮转速为320r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持60°夹角并以0.12m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在125℃，然后雾化室内的混合物喷射至收集室，再从收集室底部收集液态四氯化锡，最后将液态四氯化锡进行气化、冷凝，得到无水四氯化锡。经分析，无水四氯化锡的纯度约99.9%，整个合成过程产率达到94%。
实施例3
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为1.0 mm、流体喷射的质量流率为8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.1mm、滚轮直径为42mm，滚轮转速为350r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持90°夹角，并以0.1m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在145℃，然后雾化室内的混合物喷射至收集室，再从收集室底部收集液态四氯化锡，最后将液态四氯化锡进行气化、冷凝，得到无水四氯化锡。经分析，无水四氯化锡的纯度约99.5%，整个合成过程产率达到92%。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种制备无水四氯化锡的方法，包括以下步骤：
（1）熔融锡粒；
（2）将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；
（4）由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；
（5）再将混合物喷射至雾化室一侧的收集室；
（6）从收集室上侧收集氯气，从收集室下侧收集液态四氯化锡；
（7）收集的氯气再次输送至雾化室循环利用；
（8）将收集的液态四氯化锡气化；
（9）气化后的气态四氯化锡经冷凝器后收集，得到无水四氯化锡。
2.根据权利要求1所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
3.根据权利要求2所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm；流体喷射的质量流率为6—8g/s。
4.根据权利要求3所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
5.根据权利要求4所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角为45°— 90°。
6.根据权利要求5所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：氯气的流速为30m/s，氯气的流量为0.1—0.15m3/h。
7.根据权利要求6所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：雾化室内保持反应温度为100—145℃。
8.根据权利要求1所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：雾化室内安装有喷射器，雾化室内的混合物通过喷射器喷射至收集室。
9.根据权利要求1所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：收集的氯气通过气泵输送至雾化室。
10.根据权利要求1所述制备无水四氯化锡的方法，其特征在于：气化后的气态四氯化锡通过保温管输送至冷凝器。
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