CN105645466B - 一种四氯化锡的合成方法 - Google Patents
一种四氯化锡的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105645466B CN105645466B CN201610053664.3A CN201610053664A CN105645466B CN 105645466 B CN105645466 B CN 105645466B CN 201610053664 A CN201610053664 A CN 201610053664A CN 105645466 B CN105645466 B CN 105645466B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tin
- butter
- spray chamber
- chlorine
- synthetic method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 34
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 abstract description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/04—Halides
- C01G19/08—Stannic chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明涉及锡的深加工领域，具体是一种四氯化锡的合成方法，包括以下步骤：熔融锡粒；将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；反应剩余的氯气由雾化室上侧排出，并收集；反应生成的液态四氯化锡从雾化室下侧流出，并收集。本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速氯气撞击锡滴，使得两者充分混合反应，且在重力作用下可使生成的四氯化锡始终由上向下流向雾化室底部，不仅反应充分，可提高产品的质量；而且可进行连续生产，可提高产率。
Description
技术领域
本发明涉及锡的深加工领域，具体说是一种四氯化锡的合成方法。
背景技术
四氯化锡是有机锡化合物的主要原料，有机锡化合物用于PVC制品和作为热稳定剂的国际消耗耗量逐年增加。无水四氯化锡可用作有机锡合成的原料及氯化剂，纺织工业中的煤软剂、制造蓝晒图纸、感光纸、润滑油的添加剂和镀锡等领域。目前，大多数四氯化锡的合同均是以金属锡粒或无水氯化亚锡与氯气反应的间歇性操作。当制备量较大时，需要中途停止反应，一次次地将液态产物取出，然后补充锡粒，再继续通入氯气。这种方法操作繁琐，转移产品时猛烈发烟，恶化操作环境，合成效率和质量受到影响。且这种金属锡粒与氯气的气固反应方式需要耗用大量的金属锡，且反应收率低，产率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种产率较高且可连续生产的四氯化锡的合成方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种四氯化锡的合成方法，包括以下步骤：
（1）熔融锡粒；
（2）将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；
（4）由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；
（5）反应剩余的氯气由雾化室上侧排出，并收集；
（6）反应生成的液态四氯化锡从雾化室下侧流出，并收集。
作为优选，所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
作为优选，凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm。
作为优选，流体喷射的质量流率为6—8g/s。
作为优选，喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
作为优选，在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角为45°--90°。
作为优选，氯气的流速为30m/s，氯气的流量为0.1—0.15m3/h。
作为优选，雾化室内保持反应温度为100—145℃。
本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速氯气撞击锡滴，使得两者充分混合反应，且在重力作用下可使生成的四氯化锡始终由上向下流向雾化室底部，不仅反应充分，可提高产品的质量；而且可进行连续生产，可提高产率。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的四氯化锡的合成方法，其采用以下步骤：
首先将锡粒熔融，再将熔融的锡流体通过喷嘴垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；滚轮表面开设有数个球面凹槽，可喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，延长流体在表面的停留时间，使其适当冷却，这样使得凹槽内的流体甩向雾化室后的粒度均匀度更好；为了避免流体在表面的停留时间过长，导致粉末粒径过大，本发明的凹槽在滚轮表面的开口直径以0.5—1mm为宜，并应保证流体喷射的质量流率为6—8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，同时采用的滚轮直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min；甩向雾化室的锡滴通过高速氯气撞击，一方面可使锡滴破碎，另一方面两者的流向相反可充分混合反应；在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角最好为45°--90°在，这样的破碎效果更好；在实施过程中，氯气的流速保持30m/s为宜，流量以0.1—0.15m3/h为宜；同时应保证雾化室内的反应温度在100—145℃，为锡滴与氯气充分反应提供良好的条件。在反应完成后，停止通入氯气，可从雾化室上侧收集氯气，避免造成环境污染；而生成的四氯化锡在重力作用下流向雾化室底部，这样收集更方便，无需中途暂停。
实施例1
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5 mm、流体喷射的质量流率为6g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01mm、滚轮直径为40mm，滚轮转速为300r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持45°夹角，并以0.15m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在100℃，最后从雾化室底部收集四氯化锡。经分析，四氯化锡的纯度约99.2%，整个合成过程产率达到85%。
实施例2
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.7 mm、流体喷射的质量流率为7g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05mm、滚轮直径为45mm，滚轮转速为320r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持60°夹角并以0.12m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在125℃，最后从雾化室底部收集四氯化锡。经分析，四氯化锡的纯度约99.8%，整个合成过程产率达到89%。
实施例3
将锡粒熔融，再将熔融锡流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为1.0 mm、流体喷射的质量流率为8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.1mm、滚轮直径为42mm，滚轮转速为350r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持90°夹角，并以0.1m3/h 、30m/s的流速通入氯气撞击锡滴并反应，反应温度维持在145℃，最后从雾化室底部收集四氯化锡。经分析，四氯化锡的纯度约99.5%，整个合成过程产率达到83%。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种四氯化锡的合成方法，包括以下步骤：
（1）熔融锡粒；
（2）将熔融后的流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室，形成锡滴；
（4）由下向上向雾化室内通入氯气与锡滴反应；
（5）反应剩余的氯气由雾化室上侧排出，并收集；
（6）反应生成的液态四氯化锡从雾化室下侧流出，并收集。
2.根据权利要求1所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
3.根据权利要求2所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm。
4.根据权利要求3所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：流体喷射的质量流率为6—8g/s。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
6.根据权利要求5所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：在雾化室内，氯气的流向与水平方向的夹角为45°--90°。
7.根据权利要求6所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：氯气的流速为30m/s，氯气的流量为0.1—0.15m3/h。
8.根据权利要求7所述四氯化锡的合成方法，其特征在于：雾化室内保持反应温度为100—145℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610053664.3A CN105645466B (zh) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | 一种四氯化锡的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610053664.3A CN105645466B (zh) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | 一种四氯化锡的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105645466A CN105645466A (zh) | 2016-06-08 |
| CN105645466B true CN105645466B (zh) | 2017-11-21 |
Family
ID=56487048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610053664.3A Active CN105645466B (zh) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | 一种四氯化锡的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105645466B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4396593A (en) * | 1981-02-11 | 1983-08-02 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the production of tin(IV) chloride |
| CN1193604A (zh) * | 1996-10-16 | 1998-09-23 | 吉林化工学院 | 一种四氯化锡的制造方法 |
| CN102180514A (zh) * | 2011-03-05 | 2011-09-14 | 招远市松鹤化工有限公司 | 一种四氯化锡的生产工艺 |
| CN102191385A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-09-21 | 云南锡业集团（控股）有限责任公司 | 一种四氯化锡的生产方法 |
| CN104724752A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-06-24 | 海门市金麒麟红木投资发展有限公司 | 四氯化锡的常温合成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006213986A (ja) * | 2005-02-07 | 2006-08-17 | Minerva Kiki Kk | 微細金属粉末の製造方法及びその製造装置 |
-
2016
- 2016-01-27 CN CN201610053664.3A patent/CN105645466B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4396593A (en) * | 1981-02-11 | 1983-08-02 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the production of tin(IV) chloride |
| CN1193604A (zh) * | 1996-10-16 | 1998-09-23 | 吉林化工学院 | 一种四氯化锡的制造方法 |
| CN102180514A (zh) * | 2011-03-05 | 2011-09-14 | 招远市松鹤化工有限公司 | 一种四氯化锡的生产工艺 |
| CN102191385A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-09-21 | 云南锡业集团（控股）有限责任公司 | 一种四氯化锡的生产方法 |
| CN104724752A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-06-24 | 海门市金麒麟红木投资发展有限公司 | 四氯化锡的常温合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105645466A (zh) | 2016-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106282447B (zh) | 具有自调节及防结渣功能的熔渣干式粒化余热回收装置 | |
| CN105645466B (zh) | 一种四氯化锡的合成方法 | |
| CN105668620B (zh) | 一种制备四氯化锡的工艺 | |
| US3255036A (en) | Method of preparing pellets | |
| CN102417421A (zh) | 一种全水溶性硝基复合肥及其制备方法 | |
| CN105668619B (zh) | 一种制备无水四氯化锡的方法 | |
| US3054139A (en) | Method and apparatus for pelleting molten slag | |
| CN105731529A (zh) | 喷射法制备四氯化锡的方法 | |
| JP2007284259A (ja) | シリコンの製造方法及び製造装置 | |
| CN105731528A (zh) | 四氯化锡的制备方法 | |
| CN113227305B (zh) | 一种制备化学改性的碳酸氢盐颗粒的方法 | |
| CN105680014B (zh) | 一种锡铜合金粉末的制备方法 | |
| US1148194A (en) | Process for the manufacture of alkali amid. | |
| CN208494120U (zh) | 一种新型有机肥圆盘造粒机 | |
| CN101372480B (zh) | 2,6-二氯苯并噁唑的合成方法 | |
| JP3955087B2 (ja) | 流動性の高いマルチトール粉末及びその製造方法 | |
| CN205191097U (zh) | 一种油气井用保温管 | |
| EP0194952B2 (fr) | Procédé de fabrication en continu de perborate de sodium monohydrate à partir de perborate de sodium tétrahydraté | |
| CN106632121A (zh) | 一种苏沃雷生重要中间体的制备方法 | |
| US2539307A (en) | Method of making vinyl chloride | |
| CN213590398U (zh) | 氯化镁造粒系统 | |
| US2138519A (en) | Cyanide manufacture | |
| CN103900350B (zh) | 一种防止葡萄糖酸钠湿晶体干燥过程中结块的方法 | |
| CN87103117A (zh) | 塔式造粒旋转喷头 | |
| CN207214646U (zh) | 一种粉体物料干燥装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191205 Address after: No. 507, Zhongshan North Road, Xiaguan street, Gulou District, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Miao Xukun Address before: 545000 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Liuzhou Liu Dong New Area Guantang Pioneer Park Development Center Building 2, No. 511 Patentee before: LIUZHOU HAOXIANGTE TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200723 Address after: 224600 Jiangsu province Yancheng City Xiangshui town of Xiangshui SMEs Park Patentee after: Jiangsu peisifu plate Co., Ltd Address before: No. 507, Zhongshan North Road, Xiaguan street, Gulou District, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee before: Miao Xukun |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201215 Address after: 225600 Jiangsu Province Yangzhou Gaoyou Economic Development Zone Dongting Lake Road Science and Technology Venture Center, Room 210, 2nd floor Patentee after: JIANGSU BOSIWEI INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. Address before: 224600 small and medium sized enterprise park, Xiangshui Town, Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu peisifu plate Co., Ltd |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201229 Address after: 224600 north side of Guanhe 1st Road, coastal economic development zone, Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: Yancheng Jinsui acrylic Co.,Ltd. Address before: 225600 Jiangsu Province Yangzhou Gaoyou Economic Development Zone Dongting Lake Road Science and Technology Venture Center, Room 210, 2nd floor Patentee before: JIANGSU BOSIWEI INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. |