CN105668609B - 一种平面型分级结构纳米氧化锌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：将氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；向反应容器中通入氮气，再将反应容器进行预热，保温；将第一物料置于预热后的反应容器中继续升温，保温，升温过程和保温过程中通入氮气，然后冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。本发明克服现有制备平面型分级纳米结构技术的不足，工艺相对简单，反应条件较温和，生产成本低廉，能进一步简化微纳器件的制备工艺，推进其在光电、催化、气敏、生物等领域的应用。

Description

一种平面型分级结构纳米氧化锌及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种平面型分级结构纳米氧化锌及其制备方法。
背景技术
近年来，由于材料形态和结构在决定性能及其用途上的重要性，人们对在介观乃至微米尺度上制备出各类形貌结构的无机微纳米材料进行了大量的研究。
氧化锌是一种Ⅱ-Ⅵ族具有纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙半导体，室温下禁带宽度为3.37ev。由于具有压电性能、光催化性、近紫外发射、透明压电性等优良的半导体特性，以及已经被制备出的多样的形貌结构，使其在透明电极、短波长光电器件、太阳能电池、各类传感器、激光器等方面有大的应用前景，从而一直受到人们的关注。在这些器件制造过程中，一般采用一维纳米线、纳米棒等，特别是在构建一些特殊的微纳器件中，需要结合原子力显微镜或微流体通道等纳米操控技术形成图形化的机构，完成器件结构的搭建，使一维纳米线等互联形成平面型的互联网络。
其中，最近代表性的美国哈佛大学Charles M.Lieber研究小组，一直致力于基于一维纳米线、纳米棒和纳米管的微纳器件构筑与应用的研究。例如，利用微流体通道将多根纳米线火纳米管通过不同图形化构筑与或非等逻辑门电路、三极管和各类功能电路。然而，这类依靠纳米操控方式形成互联结构纳米材料的方法由于设备昂贵、需要专门的技术人员等限制，一般研究小组无法实现。
因此，人们寄希望于生长出分级结构的纳米材料来解决互联问题，然而已报道的生长出的多为三维分级结构材料，而为了后进行器件构造考虑，希望制备出平面型分级纳米材料。平面型分级结构材料一般采用二次生长的方式获得，例如，Charles M.Lieber小组将硅纳米线/碳纳米管经过二次催化生长获得交叉结构形成异质结构建二极管；同时，他们还利用催化生长的方式在硅纳米线上沉积颗粒，作为催化种子生长GaN纳米线，从而形成平面型分级结构的Si/GaN纳米线。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种平面型分级结构纳米氧化锌及其制备方法，克服现有制备平面型分级纳米结构技术的不足，工艺相对简单，反应条件较温和，生产成本低廉，能进一步简化微纳器件的制备工艺，推进其在光电、催化、气敏、生物等领域的应用。
本发明提出的一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
a、将氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；
b、向反应容器中通入氮气，再将反应容器进行预热，保温；
c、将第一物料置于预热后的反应容器中继续升温，保温，升温过程和保温过程中通入氮气，然后冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。
优选地，步骤b中，通入氮气的速度为10～15L/min，通入氮气的时间为30～40min。
优选地，步骤b中，预热温度为600～650℃，保温时间为5～10min。
优选地，步骤c中，将第一物料置于预热后的反应容器中继续升温至650～750℃，保温5～10min，升温至750～850℃，保温5～10min，升温至850～950℃，保温15～30min，升温过程和保温过程中通入氮气，然后冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。
优选地，步骤c中，将第一物料置于预热后的反应容器中，以5～10℃/min的升温速度升温至650～750℃，保温5～10min，以5～10℃/min的升温速度升温至750～850℃，保温5～10min，以20～30℃/min的升温速度升温至850～950℃，保温15～30min，升温过程和保温过程中通入氮气，然后以5～10℃/min的降温速度冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。
优选地，步骤c中，升温过程和保温过程中通入氮气的速度为2～4L/min。
优选地，步骤c中，冷却过程中通入氮气的速度为4～6L/min。
本发明提出的一种平面型分级结构纳米氧化锌，采用上述平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法制得。
本发明仅采用氧化锌作为原料，大大节约原料成本，而且制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，非常适宜于工业化生产；本发明所得平面型分级结构纳米氧化锌具有形貌规则，均一度好等特点。本发明的制备方法有利于絮状纳米氧化锌产物的生成。本发明中全程通入氮气的作用不同，预热过程中通入大流量的氮气是为了排除空气及其它杂质；而升温和保温过程中通入小流量的氮气则提供生长平面型分级结构纳米氧化锌的合适气氛环境。
附图说明
图1为本发明实施例1所得平面型分级结构纳米氧化锌的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1所得平面型分级结构纳米氧化锌的X射线衍射图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
a、将0.2g氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；
b、向反应容器中通入氮气40min，通入氮气的速度为10L/min，再将反应容器进行预热，预热温度为650℃，保温10min；
c、将第一物料置于预热后的反应容器中，以10℃/min的升温速度升温至750℃，保温10min，以10℃/min的升温速度升温至850℃，保温10min，以25℃/min的升温速度升温至950℃，保温30min，升温过程和保温过程中以3L/min的速度通入氮气，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中以5L/min的速度通入氮气。
如图1所示，图1为本发明实施例1所得平面型分级结构纳米氧化锌的扫描电子显微镜图。参考图1，可以看到产物多数具有四个分支的平面型结构，中间有结形成，从中端向外生长的每个分支的直径逐渐减小直至形成针尖状的顶端，其中端尺寸为2.3～4.0μm，分支最大直径为1.3μm。
如图2所示，图2为本发明实施例1所得平面型分级结构纳米氧化锌的X射线衍射图。将图2与标准卡JPCDS 79-2205进行比较，发现图2与标准卡JPCDS79-2205一致，证实所得产物为氧化锌。
实施例2
本发明提出的一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
a、将0.1g氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；
b、向反应容器中通入氮气30min，通入氮气的速度为15L/min，再将反应容器进行预热，预热温度为600℃，保温5min；
c、将第一物料置于预热后的反应容器中，以5℃/min的升温速度升温至700℃，保温5min，以5℃/min的升温速度升温至800℃，保温5min，以20℃/min的升温速度升温至900℃，保温20min，升温过程和保温过程中以4L/min的速度通入氮气，然后以5℃/min的降温速度冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中以4L/min的速度通入氮气。
实施例3
本发明提出的一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
a、将氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；
b、向反应容器中通入氮气35min，通入氮气的速度为12L/min，再将反应容器进行预热，预热温度为630℃，保温8min；
c、将第一物料置于预热后的反应容器中，以8℃/min的升温速度升温至650℃，保温8min，以8℃/min的升温速度升温至750℃，保温8min，以30℃/min的升温速度升温至850℃，保温15min，升温过程和保温过程中以2L/min的速度通入氮气，然后以8℃/min的降温速度冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中以6L/min的速度通入氮气。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将氧化锌粉末进行研磨得到第一物料；
b、向反应容器中通入氮气，通入氮气的速度为10～15L/min，通入氮气的时间为30～40min，再将反应容器进行预热，保温，预热温度为600～650℃，保温时间为5～10min；
c、将第一物料置于预热后的反应容器中继续升温至650～750℃，保温5～10min，升温至750～850℃，保温5～10min，升温至850～950℃，保温15～30min，升温过程和保温过程中通入氮气，通入氮气的速度为2～4L/min，然后冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。
2.根据权利要求1所述平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤c中，将第一物料置于预热后的反应容器中，以5～10℃/min的升温速度升温至650～750℃，保温5～10min，以5～10℃/min的升温速度升温至750～850℃，保温5～10min，以20～30℃/min的升温速度升温至850～950℃，保温15～30min，升温过程和保温过程中通入氮气，然后以5～10℃/min的降温速度冷却至室温得到平面型分级结构纳米氧化锌，冷却过程中通入氮气。
3.根据权利要求1或2所述平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤c中，冷却过程中通入氮气的速度为4～6L/min。
4.一种平面型分级结构纳米氧化锌，采用权利要求1-3任一项所述平面型分级结构纳米氧化锌的制备方法制得。
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