CN105661552A - 利用片段化玉米蛋白-单宁酸复合物乳化剂制备的维生素d纳米乳液及其方法 - Google Patents

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CN105661552A CN201610111225.3A CN201610111225A CN105661552A CN 105661552 A CN105661552 A CN 105661552A CN 201610111225 A CN201610111225 A CN 201610111225A CN 105661552 A CN105661552 A CN 105661552A
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林媛
王永辉
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Abstract

本发明公开了利用片段化玉米蛋白-单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液及其方法。该方法先制备片段化玉米蛋白,然后将单宁酸粉末溶于PBS溶液中,充分溶解,加入片段化玉米蛋白,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液;加入溶解了维生素D的玉米油,置于超声波均质器中均质,得到维生素D的纳米乳液。维生素D在该乳液中的化学稳定性大大提高,在加工和储藏等条件下,维生素D保留率可达95%以上。本发明开发了一种新型的食品级乳化剂和一种制备强化维生素D的纳米乳液的简便方法,该纳米乳液能够连续化生产,作为食品配料能够简便地应用于工业中,且所用的乳化剂来源广泛且价格低廉,具有工业化和规模化的应用价值。

Description

利用片段化玉米蛋白-单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液及其方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域,涉及一种具有保健意义的富含维生素D的纳米乳液及其制备方法;富含维生素D的纳米乳液可用于功能性食品及澄清饮料等液态食品中。
技术背景
液态体系中强化维生素D是食品工业中一大难题,因为维生素D在低脂或无脂产品中的溶解度特别低。且维生素D的加工性能特别差,其对光、氧气和高温等特别敏感,这些环境因素会导致维生素D迅速异构化或氧化,对其化学结构和生理活性产生不利的影响。在生产过程、保藏过程中维生素D的保留率很低。许多研究人员通过构建不同的输送载体来改善维生素D的加工性能,已有报道采用体外重组装酪蛋白胶束,大豆分离蛋白-甲壳素复合输送载体和玉米醇溶蛋白-甲壳素复合输送载体等来荷载维生素D{Teng,Z.,Luo,Y.,&Wang,Q.(2013).Carboxymethylchitosan-soyproteincomplexnanoparticlesfortheencapsulationandcontrolledreleaseofvitaminD-3.FoodChemistry,141(1),524-532;Luo,Y.,Teng,Z.,&Wang,Q.(2012).DevelopmentofZeinNanoparticlesCoatedwithCarboxymethylChitosnforEncapsulationandControlledReleaseofVitaminD3.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,60(3),836-843.}。所得的纳米颗粒荷载率低,复溶性差,制备工艺复杂,在食品加工和储藏过程中维生素D的存留率低,且不适合应用于液态食品,尤其是澄清饮料中,不能很好地解决食品工业上维生素D强化食品的需求。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种纳米尺寸,透明度高,胶体稳定性好,维生素D的加工性能大大提高的维生素D纳米乳液的制备方法。
本发明的另一目的为提供上述方法制备的富含维生素D的纳米乳液。
本发明克服了现有制备维生素D纳米颗粒荷载率低,维生素D在加工和储藏过程中存留率不高,方法制备过程复杂,载体原料昂贵的缺陷,利用维生素D为脂溶性的特性,将维生素D溶于玉米油中,并通过片段化玉米蛋白与单宁酸的相互作用制备复合物作为食品允许使用乳化剂,通过简单的加工工艺(超声均质)得到纳米乳液,制备的强化维生素D的纳米乳液,动态学稳定性高,油滴粒径为纳米尺寸(<200nm),透明度好,且所荷载的维生素D在热处理等操作单元和储藏过程中损失率低。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
利用片段化玉米蛋白-单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液的方法,包括如下步骤:
(1)将玉米蛋白均匀分散于去离子水中,制成质量浓度为1%g/mL~5%g/mL的分散液;水浴加热到40~60℃后调节到pH值为7.0~9.0,加入玉米蛋白质量1%~3%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解1.0-3.0h;酶解完成后,将物料pH值调到5.0~7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过微滤膜后装入截留分子量为100~200Da的透析袋,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8~10个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
(2)将单宁酸粉末溶于5~50mM,pH7.0的PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌5~10min,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,用磁力搅拌器搅拌5~60min,使单宁酸和片段化玉米蛋白充分反应,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液,其中单宁酸/片段化玉米蛋白质量比为0.1:1~0.5:1,片段化玉米蛋白质量浓度为0.5~2.0%。加入溶解了维生素D的玉米油,维生素D在玉米油中的浓度为6~24mg/g,得混合液,使溶解了维生素D的玉米油的质量含量为1%~7%。将混合液体置于超声波均质器中均质5~15min,其均质头的直径为95~120mm,频率为20~50kHz,得到维生素D的纳米乳液。
优选地,步骤(1)中,所述分散液的质量浓度为3%g/mL~5%g/mL。
优选地,步骤(1)所述的在加Alcalase蛋白酶前物料水浴加热到50℃;pH值调节为9.0;优选地,步骤(1)所述酶解时间为1.5~2.0h。
优选地,步骤(1)将水解物离心除渣后,上清液过微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋。
优选地,步骤(2)所述单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液中单宁酸与片段化玉米蛋白的质量比为0.2:1~0.4:1,其中片段化玉米蛋白在单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液中的质量浓度为0.8~1.0%。
优选地,步骤(2)片段化玉米蛋白加入单宁酸溶液中,用磁力搅拌器搅拌10~30min,使两者充分反应。
维生素D在玉米油中的溶解度很高。优选地,步骤(2)所述的维生素D溶于玉米油中的浓度选用24mg/g,在保证维生素D含量不发生重结晶的前提下采用更高的浓度,使本产品在达到所应用的商品所需维生素D浓度的前提下,所需添加量更低。
优选地,步骤(2)所述混合液中,溶解了维生素D的玉米油的质量含量为3%~5%。
本发明使用的原料可以是为玉米黄粉以及经脱脂和除杂处理获得的玉米浓缩蛋白,以及商品化的玉米醇溶蛋白。
本发明所述维生素D纳米乳液为油滴粒径小于200nm;在室温下储藏30d,其粒径增大0~10nm,油滴粒径保持<200nm纳米尺寸,胶体稳定性好;所述维生素D纳米乳液在强紫外灯下照射18h,其荷载的维生素D保留在90%以上;所述维生素D纳米乳液经过巴氏杀菌,所荷载的维生素D保留在95%以上。
纳米乳液是一种脂肪滴为纳米尺寸(d<200nm)的乳液。纳米乳液透明度高,动态学稳定性好,生物利用率高。特别地,纳米乳液适合用于荷载疏水性活性成分(脂溶性维生素或营养素),并可将其应用于液态食品中,如澄清饮料,营养强化水,软饮料或果汁。纳米乳液在当代食品和饮料行业中的应用越来越受到关注。而制备稳定性高的纳米乳液需要大量的表面乳化剂。因此,寻找易得、价格低廉且食品许可的乳化剂,成为食品行业,尤其是饮料行业的迫切需求。
近几年来,天然的食品蛋白经过适当酶解得到的蛋白水解物作为乳化剂的应用得到深入的研究。据报道,蛋白水解物与天然蛋白相比,其在油水界面具有更高的扩散率,能在界面上覆盖更大的面积。片段化玉米蛋白富含谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸和脯氨酸,疏水性氨基酸占55%以上,具有良好的界面活性。另一方面,单独的蛋白水解物作为乳化剂,由于其分子量小,界面上分子之间的相互作用弱,不能够提供所需的界面刚度,不足以使乳液在长时间的储藏中保持稳定。
本发明认识到单宁酸是水解型的单宁,因其具有大量的酚类基团,所以分子质量很大。单宁酸是FDA认可的可直接应用于食品中的添加剂。单宁酸含有大量的羟基和羧基等功能性基团,能与蛋白质产生氢键相互作用、疏水相互作用等次级相互作用而形成复合物。且蛋白质-多酚复合物能够聚集于油-水界面,其复合物能够结合蛋白质的表面活性和多酚类物质(如单宁酸)的抗氧化性。因此,利用蛋白与单宁酸的相互作用制备蛋白-单宁酸复合物,经过修饰的蛋白质具有抗氧化性,经过调控具有巨大的潜能获得更好乳化性质。而现有技术关于蛋白质水解物与单宁酸之间相互作用并制备复合物和作为乳化剂的研究却鲜有报道。
本发明的关键在于利用片段化玉米蛋白与单宁酸的次级相互作用制备复合物作为乳化剂,该乳化剂原料都为食品允许使用的材料。与单独片段化玉米蛋白相比,该复合物在油水界面上,分子间的相互作用更强烈,界面活性更高,在界面上能够刚性和弹性更大的界面膜,使形成的乳液非常稳定且油滴粒径为纳米尺寸。而单宁酸具有抗氧化性,能够防止所荷载的油和维生素D发生氧化变质,且维生素D溶解于玉米油中,并被包埋于界面膜中,其加热稳定性和光学稳定性也大大提高,从而提高维生素D的加工稳定性和储藏稳定性。所制备的纳米乳液,其油滴为纳米尺寸,透明度高,能稳定的分散于水溶液中,非常适合应用于澄清饮料等液态食品中。
本发明产品适宜于任何人群,不同食品体系中最大使用量应考虑实际产品中维生素D的含量来进行计算。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
1)本发明制备的富含维生素D的纳米乳液,其油滴为纳米尺寸,乳液透明度高,动态学稳定性好。
2)本发明制备的富含维生素D的纳米乳液,其所用乳化剂具有抗氧化性,能够抑制所荷载的玉米油和维生素D发生氧化变质,储藏稳定性好。
3)本发明制备的富含维生素D的纳米乳液,其所荷载的维生素D被限制于纳米尺寸内,光学稳定性高。
4)本发明制备的富含维生素D的纳米乳液,其所荷载的维生素D被溶解于玉米油中,且包裹于界面膜内,其加热稳定性大大提高。
5)本发明提供了一种制备纳米乳液的乳化剂,材料易得,价格低廉且为食品允许使用,并大大提高玉米蛋白的附加值。同时该乳化剂制备纳米乳液所需的工艺简单,只需要采用超生均质器均质即可得到油滴为纳米尺寸的乳液,连续化、工业化生产的潜力更大。
6)维生素D在玉米油中的溶解度较高,在溶解度内溶解于油脂中的维生素D不会发生重结晶,所以油滴中荷载的维生素D含量与前人所研究制备得到的维生素D纳米颗粒的荷载率相比大大提高,且维生素D的加工和储藏稳定性更高。
附图说明
图1是实施例1,2,3所得纳米乳液中所荷载维生素D经过巴氏杀菌后的存留率柱状图;
图2是实施例1,2,3所得纳米乳液在强紫外灯下照射18h,其所荷载维生素D存留率变化曲线图。
具体实施方式
为更好地理解本发明,以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
对比实施例
Luo等制备玉米醇溶蛋白-甲壳素复合输送载体用于荷载维生素D{Luo,Y.,Teng,Z.,&Wang,Q.(2012).DevelopmentofZeinNanoparticlesCoatedwithCarboxymethylChitosnforEncapsulationandControlledReleaseofVitaminD3.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,60(3),836-843.}。具体步骤如下:将维生素D溶于无水乙醇中作为维生素D母液,其中维生素D的浓度为1mg/mL。将玉米醇溶蛋白溶解于70%的水/乙醇溶液中,使玉米醇溶蛋白的浓度为2mg/mL,将甲壳素和钙分别溶于去离子水中,制成质量浓度为0.8mg/mL甲壳素溶液和质量浓度为0.8mg/mL钙溶液。将0.3mL维生素D母液滴加到2mL玉米醇溶蛋白溶液中,并温和地搅拌30min。将荷载了维生素D的玉米醇溶蛋白溶液快速地倒入5mL甲壳素溶液中。搅拌30min后,将1mL钙溶液滴加到上述溶液中。再搅拌30min后,将所得溶液冷冻干燥处理得到维生素D纳米颗粒。
实施例1
一种利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将玉米浓缩蛋白(蛋白含量为87.5±0.6%,干基)均匀分散于去离子水中,制成质量浓度为3%g/mL分散液;水浴加热到50℃后调节到pH值为9.0,加入玉米蛋白质量3%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解1.0h;酶解完成后,将物料pH值调到7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过0.45μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋透析,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
步骤二:将单宁酸粉末溶于10mM,pH7.0的PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌5min,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,用磁力搅拌器搅拌10min,使单宁酸和片段化玉米蛋白充分反应,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液,其中单宁酸/片段化玉米蛋白质量比为0.3:1,片段化玉米蛋白质量浓度为1.0%。加入溶解了维生素D的玉米油,维生素D在玉米油中的浓度为24mg/g,得混合液,使溶解了维生素D的玉米油的质量含量为3%。将混合液体置于超声波均质器中均质5min,其均质头的直径为95mm,频率为20kHz,得到强化维生素D的纳米乳液。
表1为对比实施例及实施例1的粒径、表面电荷、维生素D包埋率以及维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率。表1中的平均粒径和表面电荷是通过动态光散射和微电泳装置测定得到。实施例1与对比实施例中维生素D输送载体都为纳米尺寸;与对比实施例的纳米颗粒相比,所制备的纳米乳液表面电荷更高,表明胶体稳定性更高;维生素D的包埋率更高,表明制备效率高;维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率更高,表明维生素D的储藏化学稳定性更高;与纳米颗粒相比,纳米乳液制备工艺更简单,更容易实现工业化生产。
表1
由图1可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的热处理稳定性高,经过巴氏杀菌后,维生素D的存留率高达99.5%,荷载于纳米乳液中的维生素D加工稳定性大大提高。
由图2可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的光学稳定性高,在强紫外灯下照射18h,维生素D存留率高达97%。
实施例2
一种利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将玉米浓缩蛋白(蛋白含量为87.5±0.6%,干基)均匀分散于去离子水中,制成质量浓度为3%g/mL分散液;水浴加热到50℃后调节到pH值为9.0,加入玉米蛋白质量1%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解2.0h;酶解完成后,将物料pH值调到7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过0.45μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋透析,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
步骤二:将单宁酸粉末溶于于10mM,pH7.0的PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌5min,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,用磁力搅拌器搅拌15min,使单宁酸和片段化玉米蛋白充分反应,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液,其中单宁酸/片段化玉米蛋白质量比为0.3:1,片段化玉米蛋白质量浓度为1.0%。加入溶解了维生素D的玉米油,维生素D在玉米油中的浓度为24mg/g,得混合液,使溶解了维生素D的玉米油的质量含量为1%。将混合液体置于超声波均质器中均质15min,其均质头的直径为95mm,频率为20kHz,得到强化维生素D的纳米乳液。
表2为对比实施例及实施例2的粒径、表面电荷、维生素D包埋率以及维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率。表2中的平均粒径和表面电荷是通过动态光散射和微电泳装置测定得到。实施例2与对比实施例中维生素D输送载体都为纳米尺寸;与对比实施例的纳米颗粒相比,所制备的纳米乳液表面电荷更高,表明胶体稳定性更高;维生素D的包埋率更高,表明制备效率高;维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率更高,表明维生素D的储藏化学稳定性更高;与纳米颗粒相比,纳米乳液制备工艺更简单,更容易实现工业化生产。但与实施例1中富含维生素D的纳米乳液相比,实施例2中维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率较低。
表2
由图1可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的热处理稳定性高,经过巴氏杀菌后,维生素D的存留率高达95.2%,荷载于纳米乳液中的维生素D加工稳定性大大提高。
由图2可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的光学稳定性高,在强紫外灯下照射18h,维生素D存留率高达91%。
实施例3
一种利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将玉米醇溶蛋白均匀分散于去离子水中,制成质量浓度为5%g/mL分散液;水浴加热到50℃后调节到pH值为9.0,加入玉米蛋白质量3%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解1.5h;酶解完成后,将物料pH值调到7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过0.45μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋透析,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
步骤二:将单宁酸粉末溶于于10mM,pH7.0的PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌5min,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,用磁力搅拌器搅拌20min,使单宁酸和片段化玉米蛋白充分反应,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液,其中单宁酸/片段化玉米蛋白质量比为0.5:1,片段化玉米蛋白质量浓度为1.0%。加入溶解了维生素D的玉米油,维生素D在玉米油中的浓度为24mg/g,得混合液,使溶解了维生素D的玉米油的质量含量为5%。将混合液体置于超声波均质器中均质8min,其均质头的直径为95mm,频率为20kHz,得到强化维生素D的纳米乳液。
表3为对比实施例及实施例3的粒径、表面电荷、维生素D包埋率以及维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率。表3中的平均粒径和表面电荷是通过动态光散射和微电泳装置测定得到。实施例3与对比实施例中维生素D输送载体都为纳米尺寸;与对比实施例的纳米颗粒相比,所制备的纳米乳液表面电荷更高,表明胶体稳定性更高;维生素D的包埋率更高,表明制备效率高;维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率更高,表明维生素D的储藏化学稳定性更高;与纳米颗粒相比,纳米乳液制备工艺更简单,更容易实现工业化生产。
表3
由图1可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的热处理稳定性高,经过巴氏杀菌后,维生素D的存留率高达95.9%,荷载于纳米乳液中的维生素D加工稳定性大大提高。
由图2可知所制备的纳米乳液,其所荷载的维生素D的光学稳定性高,在强紫外灯下照射18h,维生素D存留率高达97%。
实施例4
一种利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将玉米浓缩蛋白(蛋白含量为87.5±0.6%,干基)均匀分散于去离子水中,制成质量浓度为3%g/mL分散液;加入玉米蛋白质量5%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解1.0h;酶解完成后,将物料pH值调到7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过0.45μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋透析,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
步骤二:将单宁酸粉末溶于于10mM,pH7.0的PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌10min,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,用磁力搅拌器搅拌40min,使单宁酸和片段化玉米蛋白充分反应,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液,其中单宁酸/片段化玉米蛋白质量比为0.1:1,片段化玉米蛋白质量浓度为1.0%。加入溶解了维生素D的玉米油,维生素D在玉米油中的浓度为24mg/g,得混合液,使溶解了维生素D的玉米油的质量含量为7%。将混合液体置于超声波均质器中均质10min,其均质头的直径为95mm,频率为20kHz,得到强化维生素D的纳米乳液。
表4为对比实施例及实施例4的粒径、表面电荷、维生素D包埋率以及维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率。表4中的平均粒径和表面电荷是通过动态光散射和微电泳装置测定得到。实施例4与对比实施例中维生素D输送载体都为纳米尺寸;与对比实施例的纳米颗粒相比,所制备的纳米乳液表面电荷更高,表明胶体稳定性更高;维生素D的包埋率更高,表明制备效率高;维生素D在强紫外灯下照射9h后的存留率更高,表明维生素D的储藏化学稳定性更高;与纳米颗粒相比,纳米乳液制备工艺更简单,更容易实现工业化生产。但与实施例1~3纳米乳液相比,粒径显著性增大,维生素D包埋率也显著性降低。
表4

Claims (10)

1.利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备维生素D纳米乳液的方法,包括如下步骤:
(1)将玉米蛋白均匀分散于去离子水中,制成分散液,水浴加热到40~60℃后调节到pH值为7.0~9.0,加入玉米蛋白质量1%~3%的Alcalase蛋白酶进行酶解,在维持温度以及pH恒定的条件下,酶解1.0-3.0h;酶解完成后,将物料pH值调到5.0~7.0,使酶灭活;将水解物离心除渣后,上清液过微滤膜后装入透析袋透析,透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得片段化玉米蛋白;
(2)将单宁酸粉末溶于PBS溶液中,室温下,用磁力搅拌器搅拌,使单宁酸充分溶解,加入片段化玉米蛋白,制备单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液;加入溶解了维生素D的玉米油,得混合液;将混合液体置于超声波均质器中均质,得到维生素D的纳米乳液。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散液的质量浓度为1%g/mL~5%g/mL;所述调节到pH值为7.0~9.0是通过1~2MNaOH进行;所述将物料pH值调到5.0~7.0是通过加入1~3MHCl进行;所述水解物离心的转速为8000r/min,时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述透析是将上清液过微滤膜后装入截留分子量为100~200Da的透析袋,在4℃条件下,于去离子水中透析24h,每隔8~10h更换透析液一次。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述微滤膜的膜孔直径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述PBS溶液的浓度为5~50mM,pH值为7.0。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液中单宁酸与片段化玉米蛋白的质量比为0.1:1~0.5:1,其中片段化玉米蛋白在单宁酸/片段化玉米蛋白复合物溶液的质量浓度为0.5~2.0%。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,维生素D与玉米油的质量比为10~24mg:1g;所述混合液中,溶解了维生素D的玉米油的质量含量为1%~7%。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,混合液体置于超声波均质器中均质5~15min,其均质头的直径为95~120mm,频率为20~50kHz。
9.一种利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液,其特征在于,其由权利要求1~8所述任意一项制备方法制得。
10.根据权利要求9所述利用片段化玉米蛋白‐单宁酸复合物乳化剂制备的维生素D纳米乳液,其特征在于,所述维生素D纳米乳液为油滴粒径小于200nm;在室温下储藏30d,其粒径增大0~10nm,油滴粒径保持<200nm纳米尺寸,胶体稳定性好;所述维生素D纳米乳液在强紫外灯下照射18h,其荷载的维生素D保留在90%以上;所述维生素D纳米乳液经过巴氏杀菌,所荷载的维生素D保留在95%以上。
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