CN105054073B - 一种水溶性的维生素d3纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水溶性的维生素D3纳米颗粒及其制备方法。该制备方法是先将玉米蛋白均匀分散于去离子水中，加热，调节pH值，加入Alcalase蛋白酶进行酶解，灭酶，透析，得玉米蛋白水解物；然后选择有机溶剂配制的维生素D3母液；将所述玉米蛋白水解物溶解于PBS溶液中；将维生素D3母液滴加到玉米蛋白水解物溶液中，离心，得玉米蛋白水解物‑维生素D3纳米颗粒溶液；冻干干燥，得到水溶性维生素D3纳米颗粒。本发明利用玉米蛋白水解物与维生素D3之间次级相互作用制备水溶性的维生素D3纳米颗粒，所得产品复溶性好，粒径小，荷载率高，且化学稳定性和胶体稳定性佳，极大改善了维生素D3的加工稳定性，可以作为食品配料应用。
Description
技术领域
本发明涉及维生素D3，特别是涉及一种水溶性的维生素D3纳米颗粒及其制备方法；水溶性的维生素D3纳米颗粒可用于保健食品及功能性食品中。
背景技术
近十几年内关于肽自组装及两亲性的研究是一个热点话题，也有不少利用肽的自组装性质探究其在活性配料包埋、药物输送等方面的研究。与蛋白质相比，肽具有溶解性好，低抗原性，和更易吸收等特点，且从食物中获得的肽被认为是安全和健康的成分，具有分子量小，费用低，高活性等优点，
对于玉米水解物的研究主要是研究其抗氧化，降血压，抗肿瘤，促进酒精代谢等生理活性功能，对其界面性质的研究还鲜有报道。但据玉米水解物的相关报道，玉米蛋白水解得到的水解物氨基酸组成与玉米蛋白相似，很多研究报道用碱性蛋白酶酶解得到不同水解度的水解物中都富含谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸和脯氨酸，疏水性氨基酸占55％以上。又有报道指出具有离子氨基酸和疏水氨基酸重复结构的肽能够在水溶液中自发自组装成不同的微结构，所以玉米水解物作为天然自组装材料及其在作为运输载体等方面具有很大的潜能。用于制备玉米水解物的原料玉米黄粉，其蛋白质主要由玉米醇溶蛋白(zein，65％～68％)、谷蛋白(22％～23％)组成，还有少量球蛋白(1.2％)和白蛋白。该原料易得且价格低廉。以玉米黄粉制备成玉米水解物作为疏水性活性物质的载体可以大大提高玉米黄粉的市场价值。
分子自组装是一个借助弱相互作用来实现可逆结合，得到能量最优化的超分子结构的动态过程。其特点是自发扩散和由与特定分子的非共价相互作用引起。很多报道研究大分子与小分子的共组装制备纳米功能性配料，尤其是疏水性小分子物质，以期改善加工性能。近年来关于多肽自组装的研究受到越来越多的关注，多肽的纳米材料由于具有良好的生物相容性，在生物医药和组织工程等领域的应用前景广泛。
维生素D3作为人体必须维生素之一，在多个人体系统功能中起着至关重要的作用，如调节钙和骨代谢，调节胰岛素反应，细胞分化和免疫系统功能等等。适当水平的维生素D3与骨折风险降低、心血管健康、癌症、高血压和糖尿病的预防、自身免疫性疾病风险的降低息息相关。在世界上许多国家，维生素D3水平远低于最佳水平，主要是因为阳光照射不足、防晒霜的使用及膳食摄入量不足，因为维生素D3膳食来源非常有限。因此，美国FDA提倡牛奶和早餐谷物中强化维生素D3，加拿大法规也规定人造黄油和乳饮料中必须强化维生素D3。而维生素D3作为一种脂溶性维生素，其溶解度低，且加工和储藏条件如光、温度、和氧气，在人体胃肠道消化反应(pH、酶和其他营养物质的存在)等都会导致其异构化或氧化，对其化学结构及生理功能造成不利影响，同时也降低活性物质的生物利用率。另外维生素D3溶解度低，添加到食品体系中往往会出现一系列的问题，对食品风味、产品稳定性、产品外观造成不利影响，大大加剧了维生素D3强化食品的加工难度，限制了维生素D3强化食品的的发展。为了提高维生素D3的水溶性，许多研究人员通过构建不同的输送载体来改善维生素D3的加工特性并提高其生物利用率。Haham等{Haham,M.,Ish-Shalom,S.,Nodelman,M.,Duek,I.,Segal,E.,Kustanovich,M.,&Livney,Y.D.(2012).Stability andbioavailability of vitamin D nanoencapsulated in casein micelles.Food&Function,3(7),737-744.}在体外重组装酪蛋白胶束，仿照牛奶中酪蛋白胶束成份添加，但该纳米颗粒的制备工艺非常复杂，且酪蛋白价格昂贵，不利于工业化生产。Teng等{Teng,Z.,Luo,Y.,&Wang,Q.(2013).Carboxymethyl chitosan-soy protein complexnanoparticles for the encapsulation and controlled release of vitamin D-3.Food Chemistry,141(1),524-532.}和Luo等{Luo,Y.,Teng,Z.,&Wang,Q.(2012).Development of Zein Nanoparticles Coated with Carboxymethyl Chitosn forEncapsulation and Controlled Release of Vitamin D3.Journal of Agriculturaland Food Chemistry,60(3),836-843.}分别通过构建大豆分离蛋白与甲壳素复合输送载体和玉米醇溶蛋白与甲壳素复合输送载体荷载维生素D3，所得纳米颗粒粒径大，荷载率低，复溶性极差，且制备工艺复杂。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种粒粒径小，单分散性好，水复溶性好且胶体稳定性和化学稳定性佳的水溶性维生素D3纳米颗粒的制备方法。
本发明的另一目的为提供上述方法制备的水溶性的维生素D3纳米颗粒。
本方法克服了现有制备维生素D3纳米颗粒方法制备过程复杂，所得颗粒粒径大，载体原料昂贵的缺陷，利用大分子与小分子相互作用，通过操控简单的工艺条件形成微纳胶体结构，制备的维生素D3纳米颗粒粒径小，单分散性好，水复溶性好且胶体稳定性和化学稳定性佳。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种水溶性维生素D3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米蛋白均匀分散于去离子水中，制成分散液；将物料水浴加热到40～60℃后调节到pH值为7.0～9.0，以1％～3％的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解1.0-3h；酶解完成后，将物料pH值调到5.0～7.0，使酶灭活；将水解物离心除渣后，上清液过微滤膜后装入透析袋透析，透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物；
(2)选择有机溶剂配制的维生素D3母液；将所述玉米蛋白水解物溶解于PBS溶液中；在搅拌下，将维生素D3母液滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.1～0.2mg/mL，离心除去未被包埋的维生素D3胶束，得玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液；将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液冻干干燥，得到水溶性维生素D3纳米颗粒。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)中，所述分散液的质量浓度为0.03g/mL～0.05g/mL；所述调节到pH值为7.0～9.0是通过1～2M NaOH进行；所述将物料pH值调到5.0～7.0是通过加入1～3M HCl进行；所述水解物离心的转速为10000r/min，时间为20min。
优选地，步骤(1)中，所述透析是将上清液过微滤膜后装入截留分子量为100～300Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24h，每隔8～10个小时更换透析液一次。
优选地，所述微滤膜的膜孔直径为0.65μm。
优选地，所述有机溶剂为乙醇；所述维生素D3母液的浓度为5～10mg/mL；所述PBS溶液的浓度为20～50mM，pH值为7.0。维生素D3在无水乙醇中的溶解度很高，维生素D3母液的制备选用无水乙醇，为了最大限度降低维生素D3纳米颗粒分散液中的乙醇浓度，优选地，维生素D3母液浓度控制为10mg/mL。
优选地，玉米蛋白水解物溶解于PBS溶液中玉米蛋白水解物质量浓度为0.1～0.5％。
优选地，所述步骤(2)的离心除去未被包埋的维生素D3胶束是在温度为4℃，转速为10000r/min条进行下处理5min。
一种水溶性维生素D3纳米颗粒溶液，由上述制备方法制得；该水溶性维生素D3纳米颗粒溶液中颗粒粒径小于150nm，其分散指数值小于0.12。
一种水溶性维生素D3纳米颗粒，由上述制备方法制得；该维生素D3纳米颗粒为水溶性，冻干后可复溶；在强紫外灯下照射240min，该维生素D3纳米颗粒中维生素D3含量保留在70％以上；在80～500mM钠盐溶液中不会发生聚集，颗粒粒径小于200nm。
一种水溶性维生素D3纳米颗粒，由上述制备方法制得；该维生素D3纳米颗粒的荷载率高于86.4％，包埋率高于2.8％；该维生素D3纳米颗粒复溶液中颗粒粒径与水溶性维生素D3纳米颗粒溶液中颗粒保持相近，颗粒粒径小于160nm，其分散指数值小于0.22。
本发明使用的原料可以是为玉米黄粉以及经脱脂和除杂处理获得的玉米浓缩蛋白，以及商品化的玉米醇溶蛋白。
本发明通过酶解制备玉米蛋白水解物，利用玉米水解物和维生素D3的次级相互作用，反溶剂这一简单的纳米颗粒制备方法来制备玉米水解物-维生素D3纳米颗粒，当维生素D3分子在水中浓度高于其临界胶束浓度时，玉米蛋白水解物能够抑制其形成胶束，通过氢键为主的次级相互作用与维生素D3形成纳米复合物，将其完全包住，从而增加了其在水中的溶解度。由于玉米蛋白水解物水溶性特别好，制得的纳米颗粒水溶性佳。另外由于维生素D3被包埋于蛋白水解物中，隔绝了氧气，减少了光照，从而提高其化学稳定性，保持其生理活性。且制得的纳米颗粒胶体稳定性好，在高浓度的钠盐溶液中，不会发生严重聚集，保持纳米尺寸。
对于维生素D3食用安全剂量的考虑。按我国卫生部颁布的“食品营养强化剂使用卫生标准规定，作为营养增补剂的维生素D3可用于液体奶、人造奶油、乳制品和婴幼儿食品。我国规定可用于强化人造奶油，使用量为125～156μg/kg；在强化乳制品中使用量为63～125μg/kg；在强化婴幼儿食品中使用量为50～100μg/kg；在强化乳及乳饮料中使用量为10～40μg/kg；在强化固体饮料和冰淇淋中最大使用量为10～20μg/kg。可以推导出本发明产品在这些食品体系中的使用量分别为21.56～26.90mg/kg；1.086～21.56mg/kg；0.862～1.724mg/kg；0.172～0.690mg/kg；0.172～0.346mg/kg。需要说明的是，以上不同食品体系中最大使用量应考虑实际产品中维生素D3的含量来进行计算。由于本发明原料安全卫生，本产品适宜于任何人群。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1)本发明制备的维生素D3纳米颗粒具有粒径小，荷载率高、水溶性好的特点。制备的维生素D3纳米颗粒粒径均在160nm以下，单分散性佳，PDI均在0.22以下，复溶性佳，干燥过程不会使颗粒发生聚集，复溶分散液颗粒粒径保持与鲜样基本一致，单分散性好。
2)本发明制备的维生素D3纳米颗粒相对维生素D3胶束分散液具有较高的稳定性，在强紫外灯下照射240min，制备的维生素D3纳米颗粒维生素D3含量能保留为70％，相对于维生素D3胶束分散液保留率提高了72％。
3)本发明制备的维生素D3纳米颗粒在高浓度盐溶液中不会发生明显聚集，具有极佳的胶体稳定性。
4)本发明提供了一种制备维生素D3纳米颗粒的包材，极大提高了维生素D3的水溶性，显著改善其加工性能，使维生素D3强化食品的工业化生产成为现实。且大大提高玉米蛋白的附加值。
附图说明
图1是实施例1维生素D3在有无水解物存在下的紫外吸收光谱图；
图2是实施例1维生素D3纳米颗粒、玉米蛋白水解物及维生素D3的红外光谱；
图3是实施例1中维生素D3纳米颗粒、玉米蛋白水解物及维生素D3的XRD图谱；
图4是对比实施维生素D3胶束(A)和实施例1中维生素D3纳米颗粒(B)透射电镜图；
图5是实施例1中维生素D3在不同浓度水解物溶液制备的纳米分散液及对比实施例在紫外等照射下的化学稳定性图；
图6是实施例1中维生素D3纳米颗粒分散液和对比实施例维生素D3胶束分散液在不同钠盐浓度的粒径变化图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
对比实施例
首先以无水乙醇为溶剂，配制10mg/mL的维生素D3母液。在快速搅拌下，将维生素D3滴加到30mM，pH 7.0的PBS溶液中，使维生素D3的最终浓度为0.2mg/mL。再常温下持续温和搅拌30min，将制备的维生素D3纳米颗粒溶液一部分置于4℃下避光存放，另一部分冻干干燥后冻干样置于25℃下避光存放备用。
表1对比实施例的粒度和分散指数变化情况表
实施例1
一种水溶性维生素D3纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将玉米浓缩蛋白(蛋白含量为87.5±0.6％，干基)均匀分散于去离子水中，制成3％(w/v，g/mL)的分散液。将分散液水浴加热到50℃后用1M NaOH调节到pH 9.0，以2％的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解2h。酶解完成后，用1M HCl，将物料pH调到7.0，接着在沸水浴中加热5min使酶灭活。将水解物在10000r/min下离心20min后，上清液过0.65μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24h，每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物。储存备用。
步骤二：首先以无水乙醇为溶剂，配制10mg/mL的维生素D3母液。将玉米蛋白水解物溶解于30mM，pH 7.0的PBS溶液中，质量浓度为0.3％。在快速搅拌下，将维生素D3滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.2mg/mL。在常温下持续温和搅拌30min，在4℃下，10000r/min条件下离心5min，除去未被包埋的制备的维生素D3胶束。将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液一部分置于4℃下避光存放(表2中的鲜样)，另一部分冻干干燥后冻干样置于25℃下避光存放备用(表2中的冻干样)。
表2为实施例1制备的VD3纳米颗粒分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径、冻干样荷载率和包埋率以及复溶分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径。
表2
实施例1中VD3纳米颗粒鲜样颗粒粒度与对比实施例VD3胶束粒度相比显著减小，由分散指数可知，其单分散性佳。冻干干燥过程颗粒不会发生明显聚集，其复溶样颗粒粒径与鲜样中颗粒粒径无明显差异，且单分散性也好。
由图1可知维生素D3水溶液与水解物溶液紫外吸收值的数值叠加高于水解物-维生素D3溶液的紫外吸收值，说明了水解物和维生素D3之间存在着相互作用。
由图2的红外光谱图可知，玉米蛋白水解物中波数为3311.41的峰在维生素D3纳米颗粒图谱中迁移到波数3405.42，进一步说明了氢键相互作用是水解物和维生素D3之间主要的次级相互作用之一，且维生素D3图谱中波数为700～1000的峰在维生素D3纳米颗粒图谱中都消失了，说明了维生素D3成功地被包埋于玉米蛋白水解物中。
图3中也得到同样的结果，维生素D3的XRD图谱显示其具有极强的结晶特性，而维生素D3纳米颗粒的XRD图谱中维生素D3的结晶峰都消失了，图谱显示该纳米颗粒呈无定性状态，进一步说明了维生素D3成功地被包埋于玉米蛋白水解物中。
图4是通过透射电镜对维生素D3胶束和维生素D3纳米颗粒的形态进行的观察。由图4可知其中维生素D3胶束发生了明显聚集，而维生素D3纳米颗粒呈球状且分散性很好，与纳米粒度仪得出的分散指数结果非常一致，同时也进一步了解到维生素D3纳米颗粒干燥过程不会发生聚集是其具有好的复溶性的重要原因之一。
图5为维生素D3在不同浓度水解物溶液制备的纳米分散液及维生素D3胶束在紫外等照射下的化学稳定性实验的结果。由图5可知制备的维生素D3纳米颗粒相对维生素D3胶束分散液具有较高的稳定性，在强紫外灯下照射240min，制备的维生素D3纳米颗粒维生素D3含量能保留为70％，相对于维生素D3胶束分散液保留率提高了72％。
图6为维生素D3纳米颗粒分散液和对比实施例维生素D3胶束分散液在不同钠盐浓度中的胶体粒径变化，可知维生素D3胶束在80mM钠盐溶液中已经发生严重聚集，颗粒粒径已经大于300nm，而维生素D3纳米颗粒即使在500mM的高钠盐溶液中也不会发生严重聚集，颗粒粒径仍小于200nm，胶体稳定性极佳。
实施例2
一种基于玉米蛋白水解物制备维生素D3纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤一：将玉米浓缩蛋白(蛋白含量为87.5±0.6％，干基)均匀分散于去离子水中，制成3％(w/v，g/mL)的分散液。将分散液水浴加热到50℃后用1M NaOH调节到pH 9.0，以3％的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解1h。酶解完成后，用1M HCl，将物料pH调到7.0，接着在沸水浴中加热5min使酶灭活。将水解物在10000r/min下离心20min后，上清液过0.65μm微滤膜后装入截留分子量为200Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24h，每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物。储存备用。
步骤二：首先以无水乙醇为溶剂，配制10mg/mL的维生素D3母液。将玉米蛋白水解物溶解于20mM，pH 7.0的PBS溶液中，质量浓度为0.3％。在快速搅拌下，将维生素D3滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.2mg/mL后直接在4℃下，10000r/min条件下离心5min，除去未被包埋的制备的维生素D3胶束。将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液一部分置于4℃下避光存放(表3中的鲜样)，另一部分冻干干燥后冻干样置于25℃下避光存放备用(表3中的冻干样)。
表3实施例2制备的VD3纳米颗粒分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径、冻干样荷载率和包埋率以及复溶分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径。
表3
实施例2中VD3纳米颗粒鲜样颗粒粒度与对比实施例VD3胶束粒度相比显著减小，由分散指数可知，其单分散性佳。冻干干燥过程颗粒不会发生明显聚集，其复溶样颗粒粒径与鲜样中颗粒粒径无明显差异，且单分散性也好。但与实施例1维生素D3纳米颗粒相比，实施例2中VD3纳米颗粒荷载率有所下降，冻干样复溶后粒度较大，分散指数也较大。
实施例3
一种基于玉米蛋白水解物制备维生素D3纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤一：将玉米蛋白粉(蛋白含量为53.2±0.8％，干基)均匀分散于去离子水中，制成5％(w/v，g/mL)的分散液。将分散液水浴加热到50℃后用1M NaOH调节到pH 8.0，以1％的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解3h。酶解完成后，用1M HCl,将物料pH调到6.0，接着在沸水浴中加热5min使酶灭活。将水解物在10000r/min下离心20min后，上清液过0.65μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24h，每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物。储存备用。
步骤二：首先以无水乙醇为溶剂，配制10mg/mL的维生素D3母液。将玉米蛋白水解物溶解于30mM，pH 7.0的PBS溶液中，质量浓度为0.3％。在快速搅拌下，将维生素D3滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.2mg/mL。在常温下持续温和搅拌30min，在4℃下，10000r/min条件下离心5min，除去未被包埋的制备的维生素D3胶束，将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液一部分置于4℃下避光存放(表4中的鲜样)，另一部分冻干干燥后冻干样置于25℃下避光存放备用(表4中的冻干样)。
表4实施例3制备的维生素D3纳米颗粒分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径、冻干样荷载率和包埋率以及复溶分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径。
表4
实施例3中VD3纳米颗粒鲜样颗粒粒度与对比实施例VD3胶束粒度相比显著减小，由分散指数可知，其单分散性佳。冻干干燥过程颗粒不会发生明显聚集，其复溶样颗粒粒径与鲜样中颗粒粒径无明显差异，且单分散性也好。
实施例4
一种基于玉米蛋白水解物制备维生素D3纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤一：将玉米醇溶蛋白均匀分散于去离子水中，制成5％(w/v，g/mL)的分散液。将分散液水浴加热到50℃后用1M NaOH调节到pH 9.0，以3％的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解3h。酶解完成后，用1M HCl,将物料pH调到5.0，接着在沸水浴中加热10min使酶灭活。将水解物在10000r/min下离心20min后，上清液过0.65μm微滤膜后装入截留分子量为100Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24h，每隔8个小时更换透析液一次。透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物。储存备用。
步骤二：首先以无水乙醇为溶剂，配制10mg/mL的维生素D3母液。将玉米蛋白水解物溶解于50mM，pH 7.0的PBS溶液中，质量浓度为0.15％。在快速搅拌下，将维生素D3滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.1mg/mL。在常温下持续温和搅拌30min，在4℃下，10000r/min条件下离心5min，除去未被包埋的制备的维生素D3胶束。将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液一部分置于4℃下避光存放(表5中的鲜样)，另一部分冻干干燥后冻干样置于25℃下避光存放备用(表5中的冻干样)。
表5
表5为实施例4制备的维生素D3纳米颗粒分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径、冻干样荷载率和包埋率以及复溶分散液中维生素D3纳米颗粒的粒径。实施例4中VD3纳米颗粒鲜样颗粒粒度与对比实施例VD3胶束粒度相比显著减小，由分散指数可知，其单分散性佳。冻干干燥过程颗粒不会发生明显聚集，其复溶样颗粒粒径与鲜样中颗粒粒径无明显差异，且单分散性也好。
Claims (10)
1.一种水溶性维生素D3纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将玉米蛋白均匀分散于去离子水中，制成分散液；将物料水浴加热到40~60℃后调节到pH值为7.0~9.0，以1%~3%的质量比加入Alcalase蛋白酶进行酶解，在维持温度以及pH恒定的条件下，酶解1.0-3 h；酶解完成后，将物料pH值调到5.0~7.0，使酶灭活；将水解物离心除渣后，上清液过微滤膜后装入透析袋透析，透析结束后经过旋蒸浓缩和冷冻干燥处理获得玉米蛋白水解物；
（2）选择有机溶剂配制的维生素D3母液；将所述玉米蛋白水解物溶解于PBS溶液中；在搅拌下，将维生素D3母液滴加到玉米蛋白水解物溶液中，使维生素D3的最终质量浓度为0.1~0.2 mg/mL，离心除去未被包埋的维生素D3胶束，得玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液；将制备的玉米蛋白水解物-维生素D3纳米颗粒溶液冻干干燥，得到水溶性维生素D3纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散液的质量浓度为0.03 g/mL~0.05 g/mL；所述调节到pH值为7.0~9.0是通过1~2 M NaOH进行；所述将物料pH值调到5.0~7.0是通过加入1~3 M HCl进行；所述水解物离心的转速为10000 r/min，时间为20 min。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述透析是将上清液过微滤膜后装入截留分子量为100~300 Da的透析袋，在4℃条件下，于去离子水中透析24 h，每隔8~10个小时更换透析液一次。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述微滤膜的膜孔直径为0.65 μm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇；所述维生素D3母液的浓度为5~10 mg/mL；所述PBS溶液的浓度为20~50 mM，pH值为7.0。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，玉米蛋白水解物溶解于PBS溶液中玉米蛋白水解物质量浓度为0.1~0.5%。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的离心除去未被包埋的维生素D3胶束是在温度为4℃，转速为10000 r/min条件下处理5 min。
8.一种水溶性维生素D3纳米颗粒溶液，其特征在于，其由权利要求1~7所述任意一项制备方法制得；该水溶性维生素D3纳米颗粒溶液中颗粒粒径小于150 nm，其分散指数值小于0.12。
9.一种水溶性维生素D3纳米颗粒，其特征在于，其由权利要求1~7所述任意一项制备方法制得；该维生素D3纳米颗粒为水溶性，冻干后可复溶；在强紫外灯下照射240 min，该维生素D3纳米颗粒中维生素D3含量保留在70%以上；在80~500 mM钠盐溶液中不会发生聚集，颗粒粒径小于200 nm。
10.一种水溶性维生素D3纳米颗粒，其特征在于，其由权利要求1~7所述任意一项制备方法制得；该维生素D3纳米颗粒的荷载率高于86.4%，包埋率高于2.8%；该维生素D3纳米颗粒复溶液中颗粒粒径与水溶性维生素D3纳米颗粒溶液中颗粒保持相近，颗粒粒径小于160nm，其分散指数值小于0.22。
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