CN105648220A - 一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺 - Google Patents

一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，属于石油加工工艺中废弃物回收有价金属技术领域，包括以下步骤：取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧；对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；加入铵盐，得到偏钒酸铵沉淀；对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧得到五氧化二钒产品。该工艺具有原料适应性强，处理量大，回收的成本低，原料中钒的回收率高且纯度高的特点。

Description

一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺
技术领域
本发明涉及石油加工工艺中废弃物回收有价金属技术领域，特别涉及一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺。
背景技术
钒在世界上属资源紧缺金属之一，目前世界上供应的钒80％以上是以富钒铁渣、废催化剂和石煤煤灰为原料生产的。钒主要用于制造高速切削钢及其他合金钢和催化剂，在炼钢过程中加入钒可提高钢的强度、韧性和耐磨性，在航空航天领域使用钒做添加剂可改良钛合金的性能。集中在废催化剂中的钒主要是来自于原料中钒的沉积和作为催化剂时钒的加入，因此，废炼油催化剂是一种回收钒的重要的二次资源。
目前，随着原油的逐渐重质化、劣质化，在部分地方生产的原油中钒的含量可达1％左右，原油中大量的金属沉积到渣油中，而悬浮床加氢过程正是用于处理高金属、高沥青质和高含硫的劣质渣油的工艺，由于处理原料的不同，会产生10％～30％的尾油产品。在国内，对炼油废催化剂中钒的回收尚处于起步阶段，先后有人试验了“氧化还原全湿法冶金工艺提取炼油废催化剂中钒”和“加碱焙烧-水浸-沉钒”工艺。国内某厂还进行了工业试生产，钒的浸出率75％～85％，回收率只有72％左右，而且回收的过程中能耗较高，工艺路线较为复杂，工艺水平同国外相比还有较大差距。因此，迫切需要开发出一种原料适应性强、方法简单且易于操作、回收率高且处理量大的回收钒的工艺。
发明内容
本发明提供了一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，解决现有的回收工艺金属回收率低、且回收过程中伴随着二次污染的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，它主要是利用钒既能与酸反应，又能与碱发生反应的特性，通过极性溶剂分级处理尾油和火法-湿法相结合以及铵盐沉淀法分离回收钒的方法处理悬浮床加氢裂化尾油的过程，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；
(4)加入铵盐，得到偏钒酸铵沉淀；
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧得到五氧化二钒产品。
其中，优选地，所述步骤(1)中的极性有机溶剂为正庚烷和甲苯。根据溶剂极性的不同，分级处理尾油，得到各溶剂的可溶物和不溶物。通过分析正庚烷可溶物、正庚烷不溶物、甲苯可溶物和甲苯不溶物中金属钒的含量，确定金属钒富集的区域，
其中，优选地，所述正庚烷和所述甲苯加入的步骤为：取干燥后的悬浮床加氢尾油，加入正庚烷，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
其中，优选地，所述正庚烷的加入量为3～5ml/g，所述甲苯的加入量为3～5ml/g。
其中，优选地，所述步骤(2)中空白氧化焙烧的温度为450～550℃，时间为2～4h，而且焙烧过程中要隔一段时间补充空气，促进其完全氧化。
其中，优选地，所述步骤(3)中加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为2～4，反应温度为50～90℃，时间为40～80min。步骤(3)中湿法浸出钒主要是利用钒能与碱发生反应这一特性，而灰分中的其他组分不能与碱发生反应，从而可以使钒与灰分中的其他组分得到初步的分离。
其中，优选地，所述步骤(3)中加碱液进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
其中，优选地，所述步骤(4)中铵盐沉钒时的加铵系数为1.0～2.0，沉淀时间10～30min。步骤(4)中铵盐沉淀法沉淀溶液中的钒主要是根据钒在不同pH的溶液中呈现出不同的离子存在形式，通过调节溶液的pH使钒以偏钒酸根的形式存在，然后在低温下加入稍过量的铵盐形成偏钒酸铵沉淀。溶液的pH值调节采用硫酸和氢氧化钠来调节，调节后的溶液pH值为6.0～8.0。加铵的过程中需要强烈搅拌，然后对溶液进行离心沉降，过滤。
其中，优选地，所述步骤(5)中焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为2～4h。
本发明的有益效果：
(1)本工艺的处理对象为高残炭、高金属含量的劣质悬浮床加氢尾油，可回收其中91.02％以上的钒。
(2)根据极性有机溶剂正庚烷和甲苯的极性不同洗去原料中的油分，然后对甲苯不溶物进行空白氧化焙烧。焙烧后灰分中钒的含量可达到6～8％，远高于一次资源中钒的含量，因此处理量大。
(3)利用金属钒与碱反应的这一特性得到含钒溶液，且调节pH后加入铵盐只形成偏钒酸铵沉淀，所以最终得到的产品五氧化二钒纯度高，而且通过具体的实验表明钒的回收率较高。
(4)由于整个过程中使用的试剂价格较为低廉，且回收过程较为简单。
(5)该工艺具有原料适应性强，处理量大，回收的成本低，原料中钒的回收率高且纯度高的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发明一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；
(4)加入铵盐，得到偏钒酸铵沉淀；
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧得到五氧化二钒产品。
下述实施例中，步骤(4)中所加铵盐为氯化铵。
本发明中回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺流程图如图1所示。
实施例1
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，加入量为4ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，加入量为4ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，温度为500℃，时间为3h。
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为3，固液比1:20，应温度为70℃，时间为60min；通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；并加碱液进行二次浸出。
(4)加入铵盐，铵盐沉钒时的加铵系数为1.5，沉淀时间20min，得到偏钒酸铵沉淀。
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为3h，到五氧化二钒产品。
实施例2
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，加入量为3ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，加入量为5ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，温度为550℃，时间为2h。
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为2，固液比1:15，反应温度为90℃，时间为40min；通过调节溶液的pH值至6使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；并加碱液进行二次浸出。
(4)加入铵盐，铵盐沉钒时的加铵系数为1.0，沉淀时间30min，得到偏钒酸铵沉淀。
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h，到五氧化二钒产品。
实施例3
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，加入量为5ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，加入量为3ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，温度为450℃，时间为4h。
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为4，固液比1:25，应温度为50℃，时间为40min；通过调节溶液的pH值至8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；并加碱液进行二次浸出。
(4)加入铵盐，铵盐沉钒时的加铵系数为2.0，沉淀时间10min，得到偏钒酸铵沉淀。
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为4h，到五氧化二钒产品。
实施例4
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，加入量为4ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，加入量为5ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，温度为530℃，时间为3h。
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为3，固液比1:20，应温度为60℃，时间为70min；通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；并加碱液进行二次浸出。
(4)加入铵盐，铵盐沉钒时的加铵系数为1.5，沉淀时间25min，得到偏钒酸铵沉淀。
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧，焙烧温度为420℃，焙烧时间为3.5h，到五氧化二钒产品。
实施例5
本实施例提供一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，加入量为3ml/g，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，加入量为4ml/g，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧，温度为480℃，时间为3.5h。
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为4，固液比1:25，应温度为80℃，时间为50min；通过调节溶液的pH值至7使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；并加碱液进行二次浸出。
(4)加入铵盐，铵盐沉钒时的加铵系数为1.5，沉淀时间15min，得到偏钒酸铵沉淀。
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧，焙烧温度为480℃，焙烧时间为2.5h，到五氧化二钒产品。
上述实施例各步骤检测数据如下；
(1)极性溶剂抽提过程中的钒含量(V/μg·g-1)
(2)空白焙烧过程
(3)加碱浸出过程和铵盐沉钒过程中钒的回收率/％
一次浸出 二次浸出 铵盐沉钒
实施例1 82.07 91.38 98.78
实施例2 81.96 92.04 98.96
实施例3 82.35 91.74 98.22
实施例4 81.66 91.96 98.32
实施例5 82.21 92.21 98.21
(4)偏钒酸铵焙烧过程(产品中各组分的含量)
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入极性有机溶剂，抽提洗出油分；
(2)对步骤(1)所得到的不溶物进行空白氧化焙烧；
(3)对步骤(2)所得到的灰分加碱浸出得到含钒的溶液，通过调节溶液的pH值至6～8使溶液中的钒以偏钒酸根的形式存在；
(4)加入铵盐，得到偏钒酸铵沉淀；
(5)对步骤(4)得到的偏钒酸铵沉淀进行焙烧得到五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的极性有机溶剂为正庚烷和甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述正庚烷和所述甲苯加入的步骤为：取干燥后的悬浮床加氢尾油，加入正庚烷，得到正庚烷可溶物和正庚烷不溶物；取正庚烷不溶物，加入甲苯，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物。
4.根据权利要求3所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述正庚烷的加入量为3～5ml/g，所述甲苯的加入量为3～5ml/g。
5.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中空白氧化焙烧的温度为450～550℃，时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加入碱的浓度与灰分中钒的反应摩尔比为2～4，反应温度为50～90℃，时间为40～80min。
7.根据权利要求6所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加碱液进行二次浸出以达到较好的浸出分离效果。
8.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中铵盐沉钒时的加铵系数为1.0～2.0，沉淀时间10～30min。
9.根据权利要求1所述的一种回收悬浮床加氢尾油中钒的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为2～4h。
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