CN105647119A - 一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物基复合材料技术领域，具体涉及一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法。本发明是利用正负电荷静电吸附作用将氧化石墨烯片组装到滤纸表面形成一定厚度的氧化石墨烯薄膜，然后采用水热法实现氧化石墨烯的还原和聚乙烯亚胺分子的脱除，将制备的三维多孔石墨烯薄膜作为增强体浸入到放有固化剂的环氧树脂中，放入烘箱中预固化、固化，制备出耐热、增强、增韧型的环氧树脂复合材料。与现有技术相比能够显著增强环氧树脂的性能。
Description
技术领域
本发明属于聚合物基复合材料技术领域，具体涉及一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
现有的制备石墨烯或氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料多采用溶液共混法，即先将石墨烯、氧化石墨烯或改性氧化石墨烯配成一定浓度的分散液与环氧树脂混合，通过真空加热排除溶剂，加入固化剂，然后固化制备出环氧树脂/石墨烯复合材料。
专利申请号为201010184682.8，名称为一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法的中国专利公开了采用环氧树脂与石墨烯水溶液按配比相混合，温度控制在60~120℃，搅拌5~60分钟，静止30分钟分层，将上层水溶液倒出，下层石墨烯-环氧树脂继续在80~150℃搅拌反应2~12小时，加入环氧树脂固化剂，并于100℃固化1小时，再于150℃下固化2小时；所制备的石墨烯-环氧树脂复合材料单分散性好，比环氧树脂材料硬度增加了超过50%，而耐冲击性增加了近12倍。
专利申请号为201010184682.8，名称为一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法的中国专利公开了采用乙醇作溶剂，超声剥离氧化石墨，得到均相稳定的氧化石墨烯溶液，然后把环氧树脂加到所得溶液中，对其超声处理，再蒸发掉乙醇，然后加入固化剂，加热固化得到氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。
上述专利中多采用石墨烯或氧化石墨烯的分散液或溶液与环氧树脂共混，在真空烘箱中加热除去溶剂以实现石墨烯或氧化石墨烯在环氧树脂中均匀分散。这种方法首先要考虑到石墨烯或氧化石墨烯的溶剂与环氧树脂的相容性，通常所用的环氧树脂不溶于水，其溶剂一般包括丙酮、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺等有机溶剂，这些溶剂蒸汽的排除过程中会产生气泡，影响到制备材料的力学性能。另外，这些有机溶剂还会对环境和身体健康带来一定的负面影响；其次，在真空加热挥发溶剂的过程中也会导致石墨烯或氧化石墨烯的片层相互接触而团聚，进而影响到石墨烯或氧化石墨烯在环氧树脂复合材料中的分散效果和增强、增韧效果，势必影响到所制备的环氧树脂/石墨烯复合材料的性能。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，目的是利用正负电荷静电吸附作用将氧化石墨烯片组装到滤纸表面形成一定厚度的氧化石墨烯薄膜，然后采用水热法实现氧化石墨烯的还原和聚乙烯亚胺分子的脱除，将石墨烯薄膜作为增强体浸入到放有固化剂的环氧树脂中，放入烘箱中预固化、固化，制备出耐热、增强、增韧的环氧树脂复合材料。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，将聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面3mm~10mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以50~150rpm的速度左右摆动，10~24小时后在滤纸表面上得到厚度为2~4mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于180~220℃放置12~48小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取20~40g的环氧树脂，放入50℃烘箱中加热0.5~4.0h，取出后加入固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气1~5h，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料。
其中，所述的氧化石墨烯分散液是采用Hummers法或化学氧化剥离制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为2~8mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为（1~9）:1。
所述的聚乙烯亚胺水溶液为质量百分比浓度为5%~40%的聚乙烯亚胺水溶液。
所述的滤纸是普通的纤维素类过滤用滤纸。
所述的环氧树脂是商业化的双酚A类环氧树脂，包括牌号E41，E44。
所述的固化剂是商业化的胺类固化剂、酸酐类固化剂，包括T31，乙二胺，间苯二甲胺，DDS，四氢苯酐。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明首先制备三维多孔石墨烯薄膜，采用带正电的聚乙烯亚胺溶液涂覆滤纸作为基底，利用正负电荷静电吸附作用将氧化石墨烯片组装到滤纸表面形成一定厚度的氧化石墨烯薄膜，然后采用水热法实现氧化石墨烯的还原和聚乙烯亚胺分子的脱除，最终制备出三维多孔石墨烯薄膜，有效阻止了石墨烯片层的堆叠和团聚。
（2）本发明将石墨烯薄膜作为增强体浸入到放有固化剂的环氧树脂中，放入烘箱中预固化、固化、制样后最后制备出三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料试样。这种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料具有良好的力学性能和耐热性能，尤其适用于制备耐热、增强、增韧型的环氧树脂复合材料产品。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备得到的三维多孔石墨烯薄膜的宏观照片；
图2是本发明实施例1中制备得到的三维多孔石墨烯薄膜的侧切SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例说明该发明的具体实施方式，本发明的实施方式不仅限于实施例所述内容。
实施例1
本实施例的三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液是采用Hummers法制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为2mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为9:1，将质量百分比浓度为15%的聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到纤维素类滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面3mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以120rpm的速度左右摆动，24小时后在滤纸表面上得到厚度为2mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于200℃放置24小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜，其宏观照片如图1所示，薄膜的尺寸为49mm*41mm*2mm，质量为43.26mg，可见该薄膜密度很小，侧切后的SEM图如图2所示，三维泡孔直径大小为2-6微米，制备出这种三维多孔石墨烯薄膜后，利用石墨烯薄膜的多孔结构，使较低粘度的环氧树脂渗透到泡沫的孔隙中，再经过真空脱气、热固化后即可制备出三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取25g的双酚A类环氧树脂，放入50℃烘箱中加热1.0h，取出后加入胺类固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气3小时，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料，其与纯环氧树脂在拉伸强度、冲击强度和玻璃化温度方面的性能对比见表1。
实施例2
本实施例的三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液是采用化学氧化剥离制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为4mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为5:1，将质量百分比浓度为5%的聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到纤维素类滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面5mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以150rpm的速度左右摆动，12小时后在滤纸表面上得到厚度为2.5mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于220℃放置12小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取40g的双酚A类环氧树脂，放入50℃烘箱中加热2.0h，取出后加入胺类固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气2小时，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料，其与纯环氧树脂在拉伸强度、冲击强度和玻璃化温度方面的性能对比见表1。
实施例3
本实施例的三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液是采用Hummers法制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为6mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1，将质量百分比浓度为40%的聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到纤维素类滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面8mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以50rpm的速度左右摆动，10小时后在滤纸表面上得到厚度为3.5mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于180℃放置48小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取30g的双酚A类环氧树脂，放入50℃烘箱中加热4.0h，取出后加入酸酐类固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气1小时，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料，其与纯环氧树脂在拉伸强度、冲击强度和玻璃化温度方面的性能对比见表1。
实施例4
本实施例的三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液是采用化学氧化剥离制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为8mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为2:1，将质量百分比浓度为20%的聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到纤维素类滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面10mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以100rpm的速度左右摆动，18小时后在滤纸表面上得到厚度为4mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于200℃放置36小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取20g的双酚A类环氧树脂，放入50℃烘箱中加热0.5h，取出后加入胺类固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气5小时，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料，其与纯环氧树脂在拉伸强度、冲击强度和玻璃化温度方面的性能对比见表1。
Claims (6)
1.一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）制备三维多孔石墨烯薄膜：配制氧化石墨烯分散液，将聚乙烯亚胺水溶液均匀涂覆到滤纸表面，静置5分钟，将滤纸放入容器中，向容器中倒入氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液液面高过滤纸上表面3mm~10mm，将容器密封后放入水平震荡器中，以50~150rpm的速度左右摆动，10~24小时后在滤纸表面上得到厚度为2~4mm的氧化石墨烯薄膜；
将氧化石墨烯薄膜从滤纸表面脱除，放入水热反应釜中，加水使水面超过薄膜，盖紧反应釜放入烘箱于180~220℃放置12~48小时，然后取出反应釜自然冷却到室温，得到2~4mm厚的三维多孔石墨烯薄膜；
（2）制备三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料：将步骤（1）中制备的三维多孔石墨烯薄膜放入聚四氟乙烯模具中，然后称取20~40g的环氧树脂，放入50℃烘箱中加热0.5~4.0h，取出后加入固化剂并搅拌均匀，将其倒入放有三维多孔石墨烯薄膜的聚四氟乙烯模具中，放于50℃真空烘箱中并抽气1~5小时，使液体树脂充分渗透到石墨烯薄膜的孔隙中，随后将样品固化，最终得到三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯分散液是采用Hummers法或化学氧化剥离制备的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺和水分散液，其中氧化石墨烯浓度为2~8mg/mL，二甲基甲酰胺和水的体积比为（1~9）:1。
3.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯亚胺水溶液为质量百分比浓度为5%~40%的聚乙烯亚胺水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的滤纸是普通的纤维素类过滤用滤纸。
5.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂是商业化的双酚A类环氧树脂，包括牌号E41，E44。
6.根据权利要求1所述的一种三维多孔石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化剂是商业化的胺类固化剂、酸酐类固化剂，包括T31，乙二胺，间苯二甲胺，DDS，四氢苯酐。
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