CN105645379A - 沥青硬炭材料、其制备方法及其应用 - Google Patents

沥青硬炭材料、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种沥青硬炭材料、其制备方法及其应用。该制备方法包括以下步骤：将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质；将沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及将沥青粉体进行炭化处理，得到沥青硬炭材料。上述制备方法中，以煤液化沥青为原料制备沥青硬炭材料。煤液化沥青本身的软化点较低，对其进行薄膜蒸馏后，可以将其中高软化点的沥青类物质更彻底地从液化重油中分离出来，得到高软化点的沥青类物质。以该沥青类物质作为原料，经历固化、粉碎、炭化步骤后，能够制得比表面积较小、平均粒径合适、灰分含量较少的综合性能达标的沥青硬炭材料。

Description

沥青硬炭材料、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及沥青硬炭材料的技术领域，具体而言，涉及一种沥青硬炭材料、其制备方法及其应用。
背景技术
硬炭材料由于具有较小的类石墨微晶尺寸和较大的层间距，以及较为合理的孔道结构，更适合大电流下充放电过程，因而有望在电动车上应用。
煤液化残渣是一种高炭、高灰和高硫的物质，室温下的外观呈固体沥青状，软化点应在190℃左右，固含量50％左右。煤液化残渣中沥青类物质含量约20～30％左右，这部分沥青类物质的软化点比较高，一般在240℃以上。然而，在实际的应用过程中，通常仅是将煤液化残渣进行溶剂萃取提取其中的沥青类物质，这样得到的煤液化沥青产品的软化点较低，制备的硬炭材料综合性能较差，不满足质量要求。
基于上述原因，如何有效利用煤液化残渣中的沥青类物质制备硬炭材料，成为了一个亟待解决的问题。且解决该问题对于拓宽煤液化残渣的应用领域、避免资源的浪费、提高煤液化厂的整体经济效益具有重要的现实意义。
发明内容
本发明旨在提供一种沥青硬炭材料、其制备方法及其应用，以解决现有技术无法利用煤液化残渣中的沥青类物质制备硬炭材料的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种沥青硬炭材料的制备方法，其包括以下步骤：将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质；将沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及将沥青粉体进行炭化处理，得到沥青硬炭材料。
进一步地，将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏的过程中，蒸馏温度为300～370℃、真空负压为10～20Pa。
进一步地，将沥青粉体进行炭化处理的步骤包括：在氮气或惰性气体气氛下，将沥青粉体置于1000～1500℃温度下保持3～6h，冷却后得到沥青硬炭材料。
进一步地，将沥青类物质固化的步骤包括：在空气气氛下，将沥青类物质在400～500℃温度下氧化1～2h，冷却后得到固化后的沥青类物质。
进一步地，将沥青类物质粉碎的步骤包括：将固化后的沥青类物质粉碎至平均粒径为5～15μm，得到沥青粉体。
进一步地，将沥青类物质进行固化的步骤之前，先将沥青类物质粉碎至平均粒径＜1mm。
进一步地，熔融的煤液化沥青由以下方法制备而成：将软化点为120～160℃的煤液化沥青加热至300～350℃，得到熔融的煤液化沥青。
根据本发明的另一方面，提供了一种沥青硬炭材料，其由上述的制备方法制备而成。
进一步地，沥青硬炭材料的平均粒径为5～15μm，比表面积为10～20m2/g，灰分含量低于0.10wt％。
根据本发明的另一方面，提供了一种沥青硬炭材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明提供的上述制备方法中，以煤液化沥青为原料制备沥青硬炭材料。煤液化沥青本身的软化点较低，对其进行薄膜蒸馏后，可以将其中高软化点的沥青类物质更彻底地从液化重油中分离出来，得到高软化点的沥青类物质。以该沥青类物质作为原料，经历固化、粉碎、炭化步骤后，能够制得比表面积较小、平均粒径合适、灰分含量较少的综合性能达标的沥青硬炭材料。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中无法利用煤液化残渣中的沥青类物质制备硬炭材料。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种沥青硬炭材料的制备方法，该方法包括以下步骤：将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质；将沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及将沥青粉体进行炭化处理，得到沥青硬炭材料。
上述术语“煤液化沥青”即是指煤液化残渣经溶剂萃取、蒸发后得到的含沥青类物质的产物，其是沥青类物质和液化重油的混合物。具体制备工艺如下：将煤液化残渣与萃取溶剂加入搅拌釜中进行热溶萃取，得到萃取混合物；对萃取混合物进行固液分离，得到分离清液；分离清液进入溶剂回收单元，经溶剂回收后得到煤液化沥青。该工艺是本领域技术人员公知的工艺，在此不再赘述。
本发明提供的上述制备方法中，以煤液化沥青为原料制备沥青硬炭材料。煤液化沥青本身的软化点较低，对其进行薄膜蒸馏后，可以将其中高软化点的沥青类物质更彻底地从液化重油中分离出来，得到高软化点的沥青类物质。以该沥青类物质作为原料，经历固化、粉碎、炭化步骤后，能够制得比表面积较小、平均粒径合适、灰分含量较少的综合性能达标的沥青硬炭材料。
上述薄膜蒸馏的具体过程是将熔融的煤液化沥青在薄膜蒸发器中进行蒸馏处理，目的是将沥青类物质和液化重油分离开来。在一种优选的实施方式中，将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏的过程中，蒸馏温度为300～370℃、真空负压为10～20Pa。在上述温度和压力条件下，有利于将沥青类物质(重组分)和液化重油(轻组分)更彻底地分离，是沥青类物质具有更高的软化点。这在后期的炭化过程中更有利于防止液化重油轻组分在高温下蒸发造孔，从而影响硬炭材料的比表面积和灰分含量。
经历上述薄膜蒸馏过程，即可有效提高沥青类物质的软化点。经上述薄膜蒸馏得到的沥青类物质的软化点为240～260℃。该软化点更有利于提高最终沥青硬炭材料的综合性能，使其更适宜作为锂电池负极材料使用。
上述制备方法中，对于沥青粉体的炭化工艺可以采用本领域的常用工艺。在一种优选的实施方式中，将沥青粉体进行炭化处理的步骤包括：在氮气气氛下，将沥青粉体置于1000～1500℃温度下保持3～6h，冷却后得到沥青硬炭材料。在上述工艺下进行炭化处理，有利于防止温度过低导致的硬炭材料比表面积过高的问题，还能够在降低能耗、降低成本的基础上，是硬炭材料具有更好的综合性能。
在一种优选的实施方式中，将沥青类物质固化的步骤包括：在空气气氛下，将沥青类物质在400～500℃温度下氧化1～2h，冷却后得到固化后的沥青类物质。将沥青类物质粉碎的步骤包括：将固化后的沥青类物质粉碎至平均粒径为5～15μm，得到沥青粉体。上述固化条件能够使沥青类物质更彻底地固化。将固化后的沥青类物质进行粉碎筛分，使其平均粒径为5～15μm，在后期的炭化过程中能够进一步提高硬炭材料的综合性能。
将薄膜蒸馏后得到的沥青类物质直接进行固化处理即可。在一种优选的实施方式中，将沥青类物质进行固化的步骤之前，先将沥青类物质粉碎至平均粒径＜1mm。将沥青类物质粉碎至＜1mm，能够使固化更加完全，同时还能够提高固化效率，从而提高硬炭材料的整体制备效率。
在一种优选的实施方式中，熔融的煤液化沥青由以下方法制备而成：将软化点为120～160℃的煤液化沥青加热至300～350℃，得到熔融的煤液化沥青。以软化点120～160℃的煤液化沥青作为原料，制得的沥青类物质具有更高的软化点。同时，该温度下的熔融煤液化沥青更适于薄膜蒸馏，既能够使沥青类物质更充分地分离出来，又能够降低能耗、节约成本。
根据本发明的另一方面，还提供了一种沥青硬炭材料，其由上述的制备方法制备而成。上述制备方法以煤液化沥青为原料制备沥青硬炭材料。煤液化沥青本身的软化点较低，对其进行薄膜蒸馏后，可以将其中高软化点的沥青类物质更彻底地从液化重油中分离出来，得到高软化点的沥青类物质。以该沥青类物质作为原料，经历固化、粉碎、炭化步骤后，能够制得比表面积较小、平均粒径合适、灰分含量较少的综合性能达标的沥青硬炭材料。
在一种优选的实施方式中，上述沥青硬炭材料的平均粒径为5～15μm，比表面积为10～20m2/g，灰分含量低于0.10wt％。这样的沥青硬炭材料更适宜作为锂离子电池负极材料使用。
根据本发明的另一方面，进一步提供了一种上述沥青硬炭材料的应用，其是作为锂离子电池负极材料使用。上述沥青硬炭材料具有比表面积较小、平均粒径适宜、灰分含量较少的优点，更适宜作为锂离子电池负极材料使用。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点120℃)加入到加热罐中于300℃加热。将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300℃、真空负压10Pa条件下进行蒸馏，蒸馏4h得到液化重油和沥青类物质(软化点为250℃)。
将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1mm，放置于气氛炉中，在空气气氛下，400℃恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质；将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为15微米的粉体。
将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1000℃炭化6小时，冷却后得到平均粒径为15微米的沥青硬炭材料，其比表面积为20m2/g，灰分含量为0.05wt％。
实施例2
将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点150℃)加入到加热罐中于330℃加热。将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300℃、真空负压20Pa条件下进行蒸馏，蒸馏6h得到液化重油和沥青类物质(软化点为245℃)。
将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1mm，放置于气氛炉中，在空气气氛下，500℃恒温氧化1小时，降温后可以得到固化后的沥青类物质；将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为5微米的粉体。
将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1500℃炭化3小时，冷却后得到平均粒径为5微米的沥青硬炭材料，其比表面积为10m2/g，灰分含量0.03wt％。
实施例3
将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点160℃)加入到加热罐中于350℃加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300℃、真空负压15Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为250℃)。
将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1mm，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450℃恒温氧化1小时，降温后得到固化后的沥青类物质；将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1300℃炭化4小时，冷却后得到平均粒径为10微米的沥青硬炭材料，其比表面积为15m2/g，灰分含量为0.08wt％。
实施例4
将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点120℃)加入到加热罐中于300℃加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在370℃、真空负压10Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为255℃)。
将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1mm，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450℃恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质；将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1300℃炭化4小时，冷却后得到平均粒径为10微米的沥青硬炭材料，其比表面积为12m2/g，灰分含量为0.07wt％。
实施例5
将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点110℃)加入到加热罐中于300℃加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在280℃、真空负压5Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为240℃)。
将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1mm，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450℃恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质；将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，900℃炭化6小时，冷却后得到平均粒径为10微米的沥青硬炭材料，其比表面积为20m2/g，灰分含量为0.10wt％。
从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
利用本发明提供的制备方法，以煤液化沥青为原料，将其进行薄膜蒸馏，可以显著提高沥青类物质的软化点。以该沥青类物质制备硬炭材料，得到的硬炭材料具有比表面积小、粒径适宜、灰分含量少的优点。该煤液化沥青作为煤液化残渣的溶剂萃取产物，能够制得性能较好的硬炭材料，对于拓宽煤液化残渣的应用领域、避免资源的浪费、提高煤液化厂的整体经济效益具有重要的现实意义。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种沥青硬炭材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质；
将所述沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及
将所述沥青粉体进行炭化处理，得到所述沥青硬炭材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将熔融的所述煤液化沥青进行所述薄膜蒸馏的过程中，蒸馏温度为300～370℃、真空负压为10～20Pa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青粉体进行所述炭化处理的步骤包括：在氮气或惰性气体气氛下，将所述沥青粉体置于1000～1500℃温度下保持3～6h，冷却后得到所述沥青硬炭材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质固化的步骤包括：
在空气气氛下，将所述沥青类物质在400～500℃温度下氧化1～2h，冷却后得到固化后的所述沥青类物质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质粉碎的步骤包括：
将固化后的所述沥青类物质粉碎至平均粒径为5～15μm，得到所述沥青粉体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质进行固化的步骤之前，先将所述沥青类物质粉碎至平均粒径＜1mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融的所述煤液化沥青由以下方法制备而成：将软化点为120～160℃的煤液化沥青加热至300～350℃，得到熔融的所述煤液化沥青。
8.一种沥青硬炭材料，其特征在于，所述沥青硬炭材料由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的沥青硬炭材料，其特征在于，所述沥青硬炭材料的平均粒径为5～15μm，比表面积为10～20m2/g，灰分含量低于0.10wt％。
10.权利要求8或9所述的沥青硬炭材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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