CN105643743A - 一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：先在反应器中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；然后称取三羟甲基甲胺、磷酸三酯和有机溶剂置于反应器中，加热至回流，控制分馏装置柱顶温度在所分馏出醇的沸点温度，不断分馏出反应生成的醇，直至分馏出的醇达理论量为止；然后降温至40℃以下，滴加质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌、过滤、滤饼真空干燥，得笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；最后将笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到水中，加入硼酸溶解，然后依次加入四羟甲基鏻磷酸盐和三羟甲基烷基溴化鏻搅拌均匀，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5得产品；本发明方法简单、无污染、阻燃效能高，易于规模化生产。

Description

一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于木材阻燃剂技术领域，广泛用作木材、纤维、纸张、涂料等，具体涉及一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法。
背景技术
近年来，科学技术的快速发展使人们的生活水平有了极大地改善，家庭家具、地板、墙壁等装饰装修用木材及纤维越来越多，由于其具有易燃性，随之而来的火灾越来越多，极大地促进了人们防火安全意识的提高，特别是仿古建筑和我国少数民族木质结构房屋及高层建筑的防火与安全保护显得更为迫切。就目前木材及纤维的阻燃剂，由于存在工艺、成本及效果等因素的限制，还不能完全满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，该方法工艺简单、成本低、应用方便，制得的产品阻燃效果好。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）反应设备的准备：在反应器中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
（2）按照一定比例取三羟甲基甲胺、磷酸三酯和有机溶剂置于步骤（1）反应器中，加热至回流，回流温度为100～150℃，回流时间8～14h，控制分馏装置柱顶温度在所分馏出醇的沸点温度，不断分馏出反应生成的醇，直至分馏出的醇达理论量为止，得到反应溶液a；所述三羟甲基甲胺与磷酸三酯的摩尔比为1:1；所述有机溶剂用量体积毫升数为三羟甲基氨基甲烷质量克数的3~12倍；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；所述质量百分比浓度为85%的磷酸与三羟甲基甲胺的摩尔比为0.5:1；
（4）将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到水中，先加入硼酸搅拌溶解，然后依次加入四羟甲基鏻磷酸盐和三羟甲基烷基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品；所述硼酸的质量为三羟甲基甲胺质量的15%~40%，四羟甲基鏻磷酸盐的质量为三羟甲基甲胺质量的8%~18%，三羟甲基烷基溴化鏻的质量为三羟甲基甲胺质量的3%~10%。
根据上述的制备方法，步骤（2）中所述的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜或苯甲醚。
根据上述的制备方法，步骤（2）中所述的磷酸三酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯或磷酸三异丙酯。
步骤（4）所述的加入适量份数的水是用水调节使制得的磷氮硼多元素协同阻燃剂固含量小于或等于30%。
笼状磷酸酯胺及其盐的制备原理如下：
式中R为甲基、乙基、丙基或异丙基。
本发明磷氮硼多元素协同木材阻燃剂产品中的笼状磷酸酯胺为白色固体，分解温度为200℃，本身适合用作聚氨酯、环氧树脂和聚乙烯醇等材料的阻燃剂。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
（1）本发明笼状磷酸酯胺为有机胺较稳定，其不相无机氨那样易挥发，磷酸酯胺与磷酸作用以磷酸有机铵盐的形式存在，使得磷酸酯胺更稳定，其作为木材阻燃剂比磷酸氢胺有更多的有点，在磷酸酯胺分子结构中含有多个氧氮电子对给予点，能与纤维的羟基生成多向氢键结合力，使阻燃化合物渗入到木材或纤维内部，不易析出，还表现有较强的耐碱性，使得更具有耐久性。
（2）本发明选用的三羟甲基烷基溴化鏻，能赋予阻燃剂很好的渗透性，而且该表面活性剂结构中含有两种阻燃元素，在起到表面活性租用的同时，本身还具有阻燃性，季鏻盐还兼有防腐杀菌杀藻作用。
（3）硼酸具有pH值缓冲作用，不会因环境酸碱度的微量变化影响阻燃性能及效果，硼酸与纤维素有较强的络合作用及多向氢键力键合作用，都有利于阻燃元素与纤维素材料的亲合，能克服无机物易迁移的不足。
（4）四羟甲基鏻磷酸盐的选用可起到杀菌防腐作用，并且四羟甲基鏻本身就是很好的织物阻燃剂，其磷酸盐的磷酸根基团也是高效阻燃元素。
（5）该工艺的设计反应生成物和添加物都是阻燃液中的有效成分，没有多余的非阻燃成分，提高了化学原子利用率，纯化了产品，减少了不必要的杂质存在引起的盐析作用和吸湿性等副作用。
（6）本发明制备工艺简单、原料廉价易得、成本低、不产生污染，产品渗透力强、阻燃效能高、应用方便、还有较好的防腐功能，易于规模化生产。
附图说明
图1是笼状磷酸酯胺的红外谱图；
图1表明：在1227.97cm-1处为P=O键的弯曲振动峰，1115.88cm-1处为P-O-C键的伸缩振动峰，979.02cm-1、855cm-1、1550.02cm-1处为环状结构的特征吸收峰；
图2是笼状磷酸酯胺的核磁图谱；
图2表明：以氘代水作溶剂，化学位移δ3.57处为-NH2上2H峰；δ4.71为环上-CH2-上6H峰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的描述，但并不限制本发明的内容。
实施例1
一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）反应设备的准备：在250ml三口烧瓶中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
（2）取三羟甲基甲胺12.1g、磷酸三甲酯14.01g和60ml二氧六环置于步骤（1）250ml三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为102℃，回流时间12h，并通过分馏装置控制柱顶温度不高于65℃，不断分馏出反应生成的甲醇，直至分馏出的甲醇达理论量为止，得到反应溶液a；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加5.76g质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；
（4）将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到85ml水中，先加入4.5g硼酸搅拌溶解，然后依次加入2.0g四羟甲基鏻磷酸盐和1.2g三羟甲基辛基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品。
实施例2
一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）反应设备的准备：在250ml三口烧瓶中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
（2）取三羟甲基甲胺12.1g、磷酸三乙酯18.21g和80ml二乙二醇二甲醚置于步骤（1）250ml三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为110℃，回流时间11h，并通过分馏装置控制柱顶温度不高于78.5℃，不断分馏出反应生成的乙醇，直至分馏出的乙醇达理论量为止，得到反应溶液a；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加5.76g质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；
（4）将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到85ml水中，先加入4.0g硼酸搅拌溶解，然后依次加入1.5g四羟甲基鏻磷酸盐和1.0g三羟甲基十二烷基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品。
实施例3
一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）反应设备的准备：在250ml三口烧瓶中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
（2）取三羟甲基甲胺12.1g、磷酸三正丙酯22.42g和80ml二甲亚砜置于步骤（1）250ml三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为130℃，回流时间9h，并通过分馏装置控制柱顶温度不高于97.7℃，不断分馏出反应生成的正丙醇，直至分馏出的正丙醇达理论量为止，得到反应溶余液a；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加5.76g质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；
（4）将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到80ml水中，先加入3.5g硼酸搅拌溶解，然后依次加入1.5g四羟甲基鏻磷酸盐和0.8g三羟甲基辛基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品。
实施例4
一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）反应设备的准备：在250ml三口烧瓶中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
（2）取三羟甲基甲胺12.1g、磷酸三异丙酯22.42g和100ml苯甲醚置于步骤（1）250ml三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为120℃，回流时间12h，并通过分馏装置控制柱顶温度不高于83℃，不断分馏出反应生成的异丙醇，直至分馏出的异丙醇达理论量为止，得到反应溶液a；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加5.76g质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；
（4）将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到75ml水中，先加入2.5g硼酸搅拌溶解，然后依次加入1.0g四羟甲基鏻磷酸盐和0.6g三羟甲基十二烷基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品。
本发明实施例1~4制备的产品应用于木材阻燃实验，具体实验操作把杉木制成宽7mm、厚3mm、长15mm的木条，将木条侵入到上述合成的阻燃剂中15分钟，取出烘干，参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数，实验结果表明有较好的阻燃效果。实验数据见下表所示：
木材阻燃剂阻燃性能测定极限氧指数数据表
产品 极限氧指数（%）
实施例1 48
实施例2 47
实施例3 47
实施例4 46

Claims (4)

1.一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
反应设备的准备：在反应器中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；
按照一定比例取三羟甲基甲胺、磷酸三酯和有机溶剂置于步骤（1）反应器中，加热至回流，回流温度为100～150℃，回流时间8～14h，控制分馏装置柱顶温度在所分馏出醇的沸点温度，不断分馏出反应生成的醇，直至分馏出的醇达理论量为止，得到反应溶液a；所述三羟甲基甲胺与磷酸三酯的摩尔比为1:1；所述有机溶剂用量体积毫升数为三羟甲基氨基甲烷质量克数的3~12倍；
将步骤（2）得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加质量百分比浓度为85%的磷酸，冷却搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；所述质量百分比浓度为85%的磷酸与三羟甲基甲胺的摩尔比为0.5:1；
将步骤（3）得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到适量水中，先加入硼酸搅拌溶解，然后依次加入四羟甲基鏻磷酸盐和三羟甲基烷基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品；所述硼酸的质量为三羟甲基甲胺质量的15%~40%，四羟甲基鏻磷酸盐的质量为三羟甲基甲胺质量的8%~18%，三羟甲基烷基溴化鏻的质量为三羟甲基甲胺质量的3%~10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜或苯甲醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的磷酸三酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯或磷酸三异丙酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的加入适量份数的水是用水调节使制得的磷氮硼多元素协同阻燃剂固含量小于或等于30%。
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Assignee: Guangxi Senzhiyuan Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: HENAN FORESTEVER FIRE RETARDANT PRODUCT CO.,LTD.

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Denomination of invention: A preparation method of phosphorus nitrogen boron multi-element synergistic wood flame retardant

Granted publication date: 20170329

License type: Common License

Record date: 20230904