CN105623299B - 一种化合物新晶型、其制备方法及用途 - Google Patents

一种化合物新晶型、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

一种式(1)所示分散染料化合物A型晶体及其制备方法和用途，其X‑射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：13.79，14.79，18.70，20.84，21.31，24.51，25.95，28.28，29.92。

Description

一种化合物新晶型、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及分散染料化合物，具体地，涉及分散染料化合物的新晶型、其制备方法及用途。
背景技术
分散染料是一类水溶性很低、染色时借助于分散剂的作用以微小颗粒在水中主要呈高度分散状态存在的非离子型染料，它主要用于聚酯纤维的染色。一般认为，分散染料在水中的染色机理是：由于分散剂的作用，在染色温度下，部分染料溶解于染浴中成为染料分子，然后以分子的形式被纤维吸附在其表面，与此同时聚酯纤维中的非晶区在染色温度下膨化形成足以容纳染料分子的空穴，这样就很容易使得染料分子在纤维中扩散，染色结束时，随着温度的降低，先前膨化的空穴发生收缩，将染料分子包裹在纤维内，从而使得染料分子最终以单分子或低分子聚集体的形式在纤维中固着。
如式(1)所示的分散染料化合物上色率较低，迄今尚未见具有高上色率的式(1)所示分散染料化合物的报道。
发明内容
本发明人经过大量的实验研究发现，不同晶型的分散染料化合物具有不同的性能，也即分散染料化合物的性能与其晶型相关。本发明人经过深入的研究，发现一种如式(1)所示分散染料化合物新晶体，具有较高的上色率。
基于以上发现，本发明提供一种具有高上色率的式(1)所示分散染料化合物新晶体，所述分散染料化合物新晶体的制备方法，以及该新晶体的用途。
本发明的第一方面，提供一种式(1)所示分散染料化合物A型晶体，其中，所述A型晶体的X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：13.79，14.79，18.70，20.84，21.31，24.51，25.95，28.28，29.92；
优选地，所述A型晶体的X-射线粉末衍射图谱具有以下衍射峰：
2θ 13.79 14.79 18.70 20.84 21.31 24.51 25.95 28.28 29.92
I％ 22.5 48.2 20.1 100.0 34.5 19.4 51.0 21.8 37.4
应当理解，上述2θ值和峰强度值允许合理范围的误差。
本发明的第二方面，提供一种式(1)所示分散染料化合物A型晶体的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将式(1)所示的分散染料化合物在水中进行打浆，得到分散染料化合物水悬浮液；
(2)将步骤(1)所述的分散染料化合物水悬浮液的pH值调节为3-8，接着依次进行加热保温反应步骤和降温抽滤步骤。
优选地，在上述制备方法的步骤(1)中，所述分散染料水悬浮液中分散染料的含量为4-15％。
优选地，在上述制备方法的步骤(2)中，所述加热保温反应的条件可以包括：温度为100-160℃，优选为110-140℃；时间为2-6小时，优选为2-4小时。
本发明的第三方面，提供一种分散染料，包括上述式(1)所示分散染料化合物A型晶体和辅料；优选地，所述辅料包括助剂和水；优选地，所述助剂选自染料分散剂和助染剂中的至少一种；优选地，所述染料分散剂选自萘系磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐中的至少一种；优选地，所述助剂选自萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、木质素83A和木质素85A中的至少一种。
本发明另一方面，提供上述分散染料化合物A型晶体和分散染料的用途，用于织物的染色和/或印花；优选地，所述织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。
本发明另一方面，提供一种织物，其采用上述分散染料进行染色和/或印花制备得到；优选地，所述的织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。
本发明的式(1)所示分散染料化合物A型晶体与其他形式的式(1)所示分散染料化合物相比，上色率具有显著的提高，具体的式(1)所示分散染料化合物A型晶体的上色率可提高至90-95％(按1/1染色标准深度进行)。
附图说明
图1是实施例1中第(2)步制得的式(1)所示分散染料化合物A型晶体的X-射线粉末衍射图。
图2是实施例1中第(1)步制得的式(1)所示分散染料化合物B型晶体的X-射线粉末衍射图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明。应当理解的是，此处实施例仅用于示例性对本发明进行说明，并不用于对本发明进行限制。
以下实施例中：
(1)各晶型通过X-射线粉末衍射方法进行表征，采用荷兰帕纳科公司的Empyrean型号衍射仪，Cu Kα射线进行测试。
(2)各晶体上色率的测试按照GB/T 9337-2009方法进行。
实施例1
(1)在1000mL烧杯中加入一定量的冰水和36.5g的30％的盐酸，然后再加入13.8g对硝基苯胺，搅拌打浆30分钟，然后滴加含7.1g亚硝酸钠的水溶液，控制温度5℃以下，加毕保温反应2小时，待用；将重氮盐缓慢滴入到含有结构式(2)的偶合液与冰和水的混合物中进行偶合反应，滴加结束后，继续保温反应4小时，然后升温至50℃左右保温反应1小时，抽滤得结构式为(1)的分散染料化合物晶体。
对所得结构式为(1)的分散染料化合物晶体进行X-射线粉末衍射分析，其结果见图2。图2中，具有以下衍射峰：
2θ 14.46 14.96 15.76 16.83 20.40 20.87 25.21 27.92 28.99 29.66
I％ 23.6 51.0 28.8 29.2 100.0 68.0 55.2 38.8 25.3 29.0
该晶体命名为B型晶体。
(2)将上述分散染料化合物B型晶体加水进行打浆，并控制分散染料化合物含量为7％，得到分散染料化合物水悬浮液；然后调节所述分散染料化合物水悬浮液的pH为5，接着缓慢升温至110-115℃保温反应3小时，最后降温抽滤，得到式(1)所示分散染料化合物新晶体，对其进行X-射线粉末衍射分析，其结果见图1。图1中，具有以下衍射峰：
2θ 13.79 14.79 18.70 20.84 21.31 24.51 25.95 28.28 29.92
I％ 22.5 48.2 20.1 100.0 34.5 19.4 51.0 21.8 37.4
将其命名为A型晶体。
(3)按照GB/T2394-2006方法，分别称取1克本例第(1)步获得的分散染料化合物B型晶体和1克本例第(2)步获得的分散染料化合物A型晶体于500ml容量瓶中，制成分散染料悬浮液，吸取40ml分散染料悬浮液与60ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶布进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温50分钟，冷却到80℃取样，分别得到染样1和染样2。
(4)分别取本例第(3)步获得的两种染样，按照GB/T 9337-2009方法进行上色率的测试，其染样1和染样2的上色率分别为85.9％和92.4％。
实施例2：
(1)在1000mL烧杯中加入一定量的冰水和36.5g的30％的盐酸，然后再加入13.8g对硝基苯胺，搅拌打浆30分钟，然后滴加含7.1g亚硝酸钠的水溶液，控制温度5℃以下，加毕保温反应2小时，待用；将重氮盐缓慢滴入到含有结构式(2)的偶合液和与冰和水的混合物中进行偶合反应，滴加结束后，继续保温反应4小时，然后升温至80℃左右保温反应4小时，抽滤得结构式为(1)的分散染料化合物固体。
(2)将上述分散染料化合物固体加水打浆，并控制分散染料化合物含量为12％，得到分散染料化合物水悬浮液；然后调节所述分散染料化合物水悬浮液的pH为5，接着缓慢升温至130-135℃保温反应2小时，最后降温抽滤，得到式(1)所示分散染料化合物新晶体，对其进行X-射线粉末衍射分析，在以下衍射角2θ处具有衍射峰：13.74，14.77，18.74，20.80，21.33，24.50，25.97，28.23，29.90。
(3)按照GB/T2394-2006方法，分别称取1克本例第(1)步获得的分散染料化合物固体和1克本例第(2)步获得的分散染料化合物A型晶体于500ml容量瓶中，制成分散染料悬浮液，吸取40ml分散染料悬浮液与60ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶布进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温50分钟，冷却到80℃取样，分别得到染样3和染样4。
(4)分别取本例第(3)步获得的两种染样，按照GB/T 9337-2009方法进行上色率的测试，其染样3和染样4的上色率分别为83.6％和93.2％。
从以上实施例的结果可以看出，本发明式(1)所示分散染料化合物A型晶体，其X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具衍射峰：13.79，14.79，18.70，20.84，21.31，24.51，25.95，28.28，29.92；且该晶型具有较高的上色率，其上色率可以达到90％以上。

Claims (14)

1.一种式(1)所示分散染料化合物A型晶体，
其X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：13.79，14.79，18.70，20.84，21.31，24.51，25.95，28.28，29.92。
2.根据权利要求1所述的分散染料化合物A型晶体，其X-射线粉末衍射图谱具有以下衍射峰：
3.权利要求1-2中任一项所述的分散染料化合物A型晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将式(1)所示的分散染料化合物在水中进行打浆，得到分散染料化合物水悬浮液；
(2)将步骤(1)所述的分散染料化合物水悬浮液的pH值调节为3-8，接着依次进行加热保温反应步骤和降温抽滤步骤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述分散染料化合物水悬浮液中分散染料化合物的含量为4-15重量％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述加热保温反应的条件包括：温度为100-160℃，时间为2-6小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述加热保温反应的条件包括：温度为110-140℃，时间为2-4小时。
7.一种分散染料，包括权利要求1或2所述的分散染料化合物A型晶体和辅料。
8.根据权利要求7所述的分散染料，其中，所述辅料包括助剂和水。
9.根据权利要求8所述的分散染料，其中，所述助剂选自染料分散剂和助染剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的分散染料，其中，所述染料分散剂选自萘系磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐中的至少一种；所述助剂选自萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素83A和木质素85A中的至少一种。
11.权利要求1或2所述的分散染料化合物A型晶体或权利要求7-10任一项所述的分散染料的用途，用于织物的染色和/或印花。
12.根据权利要求11所述的用途，其中，所述织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。
13.一种织物，采用权利要求7-10任一项所述的分散染料进行染色和/或印花制备得到。
14.根据权利要求13所述的织物，其中，所述的织物为涤纶和/或涤纶混纺织物。
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