CN105623194A - 人造岩芯的制备方法和人造岩芯 - Google Patents

人造岩芯的制备方法和人造岩芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种人造岩芯的制备方法和一种人造岩芯，该制备方法将环氧树脂和改性剂聚乙二醇装入烧瓶中，加入丙二醇甲醚作为溶剂，在60℃条件下搅拌溶解0.5小时；加入过硫酸铵的丙二醇甲醚溶液，其中过硫酸铵作为催化剂，升温到80℃，保温反应6小时，减压蒸馏后得到亲水改性的环氧树脂；按预定比例称取亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂、固化剂酚醛胺和石英砂，混合搅拌均匀后放置于岩芯模具中加压，在45℃条件下固化12小时，得到亲水改性的人造岩芯。本发明采用非离子链段亲水改性的环氧树脂，由亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯，其制作简单环保，流程短，润湿性可控且润湿稳定性能好，重复率高。

Description

人造岩芯的制备方法和人造岩芯
技术领域
本发明涉及石油开发实验技术领域，尤其涉及一种人造岩芯的制备方法和一种人造岩芯。
背景技术
岩石骨架矿物的组成与地层中流体组成相互作用导致岩芯不同的润湿性，岩石的润湿性很大程度上影响采收率和渗流特性。在油田开发技术研究中，通常采用岩芯进行物理模拟实验。由于天然岩芯取出难度大、开采成本高等限制，通常采用人造岩芯来代替天然岩芯进行物理模拟实验，研究化学驱与储层配伍性。岩芯颗粒表面润湿性的差异，在很大程度上控制着油水在岩石孔隙中的分布，进而直接影响地层原油采收率、驱油效率和渗流特性。一般认为随着油藏亲水性的逐渐减弱，驱油效率趋于降低。
为了模拟矿场岩石不同的润湿性，国内外学者采用不同方法来实现人造岩芯的不同润湿性。人造岩芯制作方法主要有环氧树脂胶结、磷酸盐或硅酸盐高温烧结等。环氧树脂胶结方法由于过程简单，岩芯形态尺寸及物性调整范围大，应用最为广泛。但是环氧树脂表现为亲油性质，导致胶结岩芯均为弱亲油或中性偏亲油。
梁万林等人在2008年4月，第22卷，第2期的《石油仪器》上发表的《人造岩芯制备技术研究》和专利CN200610044244中公开了一种人造岩芯的制备方法，采用环氧树脂胶结岩芯中添加黏土或表活剂等物质，将岩芯由弱亲油性转变为弱亲水性，或采用添加硅油或沥青等物质，将岩芯转变为亲油性，但是岩芯在实验过程中经历冲刷后洗掉表活剂、硅油等物质，从而影响岩芯的润湿性。
夏光华等人在2008年2月，第37卷，第1期的《大尺寸系列孔隙度高强人造岩芯的研制》中公开了一种人造岩芯的制备方法，采用高温烧结岩芯的方法制备亲水性岩芯，但这种方法制备的岩芯孔隙度、渗透率的控制范围相对较小，而且耐酸碱性相对较差，从而影响岩芯的重复率和润湿稳定性。
李爱芬等人在2015年7月，第15卷，第20期的《科学技术与工程》上发表的《一种亲水岩芯的人工制备新方法》中，采用季铵盐亲水改性的环氧树脂，从而提高了环氧树脂的亲水性，通过调整亲水改性的环氧树脂与普通环氧树脂的比例实现不同润湿性的控制，并保证了润湿性的稳定性。然而季铵盐属于阳离子化合物，对阴离子聚合物和阴离子表活剂的吸附性能很大，因此此法制备的人造岩芯对聚合物驱、二元复合驱和三元复合驱等化学驱均有一定影响，进而降低了实验数据的客观性。
发明内容
本发明的目的是提供一种人造岩芯的制备方法和一种人造岩芯，解决了现有技术的人造岩芯的制备方法所制备的亲水改性的人造岩芯的润湿稳定性不够好和重复率较低的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种人造岩芯的制备方法，其特征在于，包括：
对环氧树脂进行亲水改性，得到亲水改性的环氧树脂；
采用亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯。
一种人造岩芯的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，将环氧树脂和作为改性剂的聚乙二醇装入带有搅拌桨、冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入丙二醇甲醚作为溶剂，在60℃条件下搅拌溶解0.5小时；
步骤2，加入过硫酸铵的丙二醇甲醚溶液，升温到80℃，保温反应6小时，减压蒸馏后得到亲水改性的环氧树脂；其中过硫酸铵作为催化剂；
步骤3，按预定质量比称取亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂、固化剂酚醛胺和石英砂，混合搅拌均匀后放置于岩芯模具中加压，在45℃条件下固化12小时，得到亲水改性的人造岩芯；
步骤4，对人造岩芯做端面磨平处理；
步骤1中，环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为2:1～4:1，作为溶剂的丙二醇甲醚与环氧树脂的质量比为1:1～1:2；步骤2中，过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3％～8％；步骤3中，亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为0.4:5:1～1:5:1。
在此基础上，进一步地，环氧树脂的类型为E44，E51中的一种。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，聚乙二醇的分子量为600，800，1000，2000中的一种。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述步骤1中环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为3:1。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述步骤2中过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3.95％。
在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述步骤3中亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为1:5:1。
一种根据权利要求2～7任一项所述的人造岩芯的制备方法制备的人造岩芯。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种人造岩芯的制备方法和一种人造岩芯，该制备方法将环氧树脂和改性剂聚乙二醇装入烧瓶中，加入丙二醇甲醚作为溶剂，在60℃条件下搅拌溶解0.5小时；加入催化剂过硫酸铵的丙二醇甲醚溶液，升温到80℃，保温反应6小时，减压蒸馏后得到亲水改性的环氧树脂；按预定比例称取亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂、固化剂酚醛胺和石英砂，混合搅拌均匀后放置于岩芯模具中加压，在45℃条件下固化12小时，得到亲水改性的人造岩芯。本发明采用非离子链段亲水改性的环氧树脂，由亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯，其制作简单环保，流程短；通过调整改性剂的分子量和用量可以较准确地控制岩芯润湿稳定性，润湿性可控，润湿稳定性能好；非离子亲水改性的环氧树脂对化学剂如阴阳离子聚合物、阴阳离子表活剂以及聚合物微球的吸附作用较小，提高了物理模拟实验的可重复性。该制备方法制备出的人造岩芯孔隙度、渗透率可调，为物理模拟实验提供了技术支持和物质基础；与驱替液的作用力小，可用于油藏岩石润湿性能及对采收率影响的研究。现有技术采用阳离子改性，一方面阳离子会增大岩芯吸附化学剂，从而影响实验数据的客观性，另一方面这种方法需要改性剂的量较大，这会限制环氧树脂胶结岩芯的适用范围，例如不能适用于制造低渗透岩芯。而本发明采用非离子改性，亲水性能好，改性环氧胶结的岩芯润湿性可控，对化学剂吸附作用小，润湿性能稳定；使用改性剂的量较少，在保证胶结强度下可以适用于低渗透以及大型的物理模拟胶结岩芯，应用范围广泛。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1示出了本发明实施例提供的一种人造岩芯的制备方法的流程图；
图2示出了本发明实施例提供的一种人造岩芯的制备方法的简要流程图；
图3示出了本发明实施例提供的聚乙二醇的分子量与亲水改性的环氧树脂的接触角之间的关系；
图4示出了本发明实施例提供的环氧树脂和聚乙二醇的摩尔比与亲水改性的环氧树脂的接触角之间的关系；
图5示出了本发明实施例提供的过硫酸铵和环氧树脂的摩尔比与亲水改性的环氧树脂的接触角之间的关系；
图6示出了本发明实施例提供的岩芯的润湿性与驱油效率之间的关系；
图7示出了本发明实施例提供的岩芯的润湿性与相对渗透率之间的关系。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定本发明。
具体实施例一
本发明实施例提供了一种人造岩芯的制备方法，包括：
对环氧树脂进行亲水改性，得到亲水改性的环氧树脂；
采用亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯。
具体实施例二
本发明实施例提供了一种人造岩芯的制备方法和一种人造岩芯，该制备方法如图1和图2所示，包括：
S101，将环氧树脂和作为改性剂的聚乙二醇装入带有搅拌桨、冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入丙二醇甲醚作为溶剂，在60℃条件下搅拌溶解0.5小时；
S102，加入过硫酸铵的丙二醇甲醚溶液，升温到80℃，保温反应6小时，减压蒸馏后得到亲水改性的环氧树脂；其中过硫酸铵作为催化剂；
S103，按预定质量比称取亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂、固化剂酚醛胺和石英砂，混合搅拌均匀后放置于岩芯模具中加压，在45℃条件下固化12小时，得到亲水改性的人造岩芯；
S104，对人造岩芯做端面磨平处理；
S101中，环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为2:1～4:1，作为溶剂的丙二醇甲醚与环氧树脂的质量比为1:1～1:2；S102中，过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3％～8％；S103中，亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为0.4:5:1～1:5:1。
将亲水改性的环氧树脂E44-PEG2000、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺T31按照不同比例混合均匀后，将胶结岩芯切片，放置于45℃恒温箱中固化12小时。完全固化后，采用接触角法和自吸法分别测定固化物表面与水的润湿角以及油水相润湿指数。自吸法测试油水相润湿指数法实验步骤如下：(1)将准备好的岩样装入夹持器中，驱替至束缚水状态，恒温时间4小时；(2)自吸水排油，从夹持器中取出油驱完的岩样，除去表面浮油，迅速移入装有实验用水的吸水仪底瓶，连续稳定24小时；(3)水驱，从吸水仪中取出岩样，用水驱替岩样至残余油状态；(4)自吸油排水，从夹持器中取出岩样，除去表面浮水，迅速移入吸油仪中，进行自吸油排水，直至吸油排水量连续24小时稳定为止。
表1岩芯润湿性能
由表1可知，亲水改性的环氧树脂制备的岩芯改变了岩芯的润湿性能，随着亲水改性的环氧树脂用量的增大，岩芯的接触角逐渐降低，相对润湿指数逐渐增大，即岩芯的亲水性能逐渐提高。
将亲水改性的环氧树脂E44-PEG2000、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺T31按照不同比例混合均匀后，在盐水中分别浸泡1天后烘干再测定固化物表面与水的润湿角。
表2岩芯润湿性能
由表2可知，亲水改性的环氧树脂制备的不同润湿性的岩芯亲水性能稳定，初始接触角与浸泡1天烘干后测试的结果非常接近。这说明本发明实施例提供的岩芯其润湿性很稳定。
图7示出了本发明实施例提供的几种不同润湿度的岩芯做相渗测试的结果，岩芯参数如下:空气渗透率为10.8和15.5mD，初始压差为1.0和0.8MPa，孔隙体积为4.18和4.68cm3，注水速度为0.1ml/min，油粘度为9.80mPa.s，水粘度为0.63mPa.s，束缚水饱和度为56.9％和48.7％。这样物性相似润湿性不同的两种岩芯，由图7可知，随着岩芯亲水性增大，相渗曲线的残余油饱和度逐渐降低，残余油饱和度对应的水相渗透率增加。由于本发明实施例提供的岩芯其润湿性可控，因此可以很好的满足对于渗透率有要求的岩芯的需要。
综上所述，本发明实施例采用非离子链段亲水改性的环氧树脂，由亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯，其制作简单环保，流程短，润湿性可控且润湿稳定性能好，重复率高。
本发明实施例对环氧树脂的类型不做限定，优选的，环氧树脂的类型可以为E44，E51中的一种。
本发明实施例对改性剂聚乙二醇的分子量不做限定，优选的，聚乙二醇的分子量可以为600，800，1000，2000中的一种。如图3所示，聚乙二醇分子量对亲水改性的环氧树脂的润湿性能有影响，在相同的摩尔比条件下，随着聚乙二醇分子量的增大，岩芯的亲水改性的环氧树脂的接触角逐渐降低，亲水性能逐渐提高。
本发明实施例中，S101里，环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为2:1～4:1，优选的，环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比可以为3:1。如图4所示，聚乙二醇的用量对亲水改性的环氧树脂的润湿性能有影响，在相同聚乙二醇分子量的条件下，随着聚乙二醇用量的增大，亲水改性的环氧树脂的亲水性能逐渐提高，但用量太大会降低亲水改性的环氧树脂的反应活性，所以实际应用中可以选取nE44-PEG2000＝3:1。
本发明实施例中，S102里，用作催化剂的过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3％～8％，发明人经过大量且复杂的对比试验同时发现，如图5所示，催化剂过硫酸铵的用量对亲水改性的环氧树脂的润湿性能有影响，在相同聚乙二醇分子量和用量的条件下，随着过硫酸铵用量的增大，亲水改性的环氧树脂的亲水性能先逐渐增大后逐渐减小，特别是在过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3.95％时，亲水性能达到最佳，可以使制备得到的人造岩芯的亲水性能达到最佳并远远好于现有技术所获得的亲水岩芯，这是现有技术所不曾披露的，也不是普通技术人员经过简单的试验就能够获得的，竭尽了发明人的心血，是发明人付出了大量试验的劳动成果。除了上述最佳的摩尔比，实际应用中还可以选取n(NH4)2s2O8-E44＝3.95％～7.93％，也可以使亲水改性的环氧树脂达到预定的可以接受的效果。
本发明实施例中，S103里，亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为0.4:5:1～1:5:1，优选的，亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比可以为1:5:1。如图6所示，将亲水改性的环氧树脂制备不同润湿性的岩芯，岩芯编号分别为①中性润湿、②弱亲水、③亲水，其亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比分别为：①E44-PEG2000:E44:T31＝0:5:1；②E44-PEG2000:E44:T31＝0.4:5:1；③E44-PEG2000:E44:T31＝0.8:5:1。讨论岩芯的润湿性与驱油效率之间的关系，室内实验在岩芯流动仪上进行。实验步骤包括：(1)将岩样抽提至真空4小时，饱和地层水并测定孔隙度和空隙体积；(2)在45℃条件下恒温24小时；(3)饱和原油，在常温下开始注入原油，见油后开始升温至实验温度，直到岩芯无水产出且累计注入2倍孔隙体积，计算含有饱和度和束缚水饱和度；(4)水驱，直到岩芯无油产出，计算水驱采收率及残余油饱和度。岩芯的润湿性对驱油效率有影响，弱亲水岩芯②的驱油效率最高，其次是亲水性岩芯③，最差的是中性润湿岩芯①。亲水改性的环氧树脂的比例越高，制备的岩芯亲水性越强，采用本发明实施例提供的方法制备人造岩芯，其润湿性可控，可以很好的满足对于驱油效率有要求的岩芯的需要。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (8)

1.一种人造岩芯的制备方法，其特征在于，包括：
对环氧树脂进行亲水改性，得到亲水改性的环氧树脂；
采用亲水改性的环氧树脂制备亲水改性的人造岩芯。
2.一种人造岩芯的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，将环氧树脂和作为改性剂的聚乙二醇装入带有搅拌桨、冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入丙二醇甲醚作为溶剂，在60℃条件下搅拌溶解0.5小时；
步骤2，加入过硫酸铵的丙二醇甲醚溶液，升温到80℃，保温反应6小时，减压蒸馏后得到亲水改性的环氧树脂；其中过硫酸铵作为催化剂；
步骤3，按预定质量比称取亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂、固化剂酚醛胺和石英砂，混合搅拌均匀后放置于岩芯模具中加压，在45℃条件下固化12小时，得到亲水改性的人造岩芯；
步骤4，对人造岩芯做端面磨平处理；
步骤1中，环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为2:1～4:1，作为溶剂的丙二醇甲醚与环氧树脂的质量比为1:1～1:2；步骤2中，过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3％～8％；步骤3中，亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为0.4:5:1～1:5:1。
3.根据权利要求2所述的人造岩芯的制备方法，其特征在于，环氧树脂的类型为E44，E51中的一种。
4.根据权利要求2所述的人造岩芯的制备方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量为600，800，1000，2000中的一种。
5.根据权利要求2所述的人造岩芯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为3:1。
6.根据权利要求2所述的人造岩芯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中过硫酸铵与环氧树脂的摩尔比为3.95％。
7.根据权利要求2所述的人造岩芯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中亲水改性的环氧树脂、普通环氧树脂和固化剂酚醛胺的质量比为1:5:1。
8.一种根据权利要求2～7任一项所述的人造岩芯的制备方法制备的人造岩芯。
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