CN105618098A - 一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂及其制备方法，该方法首先选择钼酸钠和硫代乙酰胺作为原料，采用水热法制备二硫化钼纳米片；然后将二硫化钼纳米片在氨气气氛下热处理，得到掺氮二硫化钼纳米片，最后将掺氮二硫化钼纳米片以光还原法负载贵金属铂，即得掺氮二硫化钼载铂光催化剂。本发明制备的掺氮二硫化钼载铂光催化剂首次实现了以二硫化钼作为光催化剂，进行可见光光催化分解水制氢。本发明制得的掺氮二硫化钼载铂光催化剂具有优良的可见光光催化制氢能力，并且具有良好的稳定性。本发明操作简单，重复性好，扩展了二硫化钼在光催化方面的应用以及电化学方面的应用。
Description
技术领域
本发明属于氢能制备领域，涉及氢能的光催化洁净制备技术，即模拟太阳光可见光照射条件下以水为原料的光催化制氢技术，具体涉及一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂及其制备方法。
背景技术
当今世界随着石油、煤炭和天然气等传统化石能源的逐渐枯竭，以及环境问题的日益严重，人类即将面临能源枯竭的危机。因此，开发发展洁净的、可再生的能源是目前世界各国政府十分重视的研究方向。现如今有发展潜力的新能源有太阳能、地热能、风能、海洋能、核能以及生物质能等存在于自然界中的能源。而在这些能源中太阳能是一种理论上可以说取之不尽而且不污染环境的能源，有极好的发展前景。但是由于太阳能不稳定、分散性强、不连续和不均匀，所以如何将太阳能高效的转化为化学能或电能是现阶段需要攻克的难题，也是将其投入市场化的最大制约因素。我国坚持走可持续发展道路，开发新能源符合我国可持续发展道路，如果能够充分利用太阳能，对我国未来的经济发展可起到极大的推动作用。
由于氢气燃烧直接生成水，能量密度高，而且地球上存在大量的水资源并且可以循环利用，以及氢具有可储存、可运输、无污染等优点，氢能被认为是一种理想的二次能源。现如今随着以燃料电池为代表的各种氢能利用技术的迅猛发展，未来人类对氢能的需求量将大幅度上升。可以预见氢经济时代在未来可能来临。然而还存在一些难题制约氢能的发展，比如要真正实现氢作为能源的使用，需要解决氢的规模生产、储存及输送等一系列关键问题。根据能量守恒定理，制氢过程必然需要消耗能量，研究表明水、生物质、天然气和煤等物质都可作为制氢原料。考虑到可持续发展和可再生能源等因素，以水和生物质为原料，利用太阳能制氢是相对较佳的制氢途径。太阳能光催化分解水制氢，为太阳能的氢能转化提供了一种可能实现的途径，是当今乃至未来最有潜力实现工业化生产并获得廉价氢气的高薪技术。
光催化分解水制氢的原理是：在一定能量光的照射下，催化剂受到激发产生电子和空穴对。电子和空穴对迁移到催化剂表面，其中电子和水反应制氢，而空穴被体系中所加的适当的牺牲剂所消耗。实现太阳能光催化分解水的关键是找到高效、低成本和稳定的可见光光催化剂。目前国际上尽管有大量可见光响应的光催化剂的报道，但是依然与高效、低成本等要求相距甚远。
纳米二硫化钼(MoS2)作为一种过渡金属层状硫化物，因其良好的光学、电学、润滑以及催化剂等性能引起了人们的广泛关注。二硫化钼常在光催化分解水制氢中作为替代铂的低成本非贵金属助催化剂，表现出铂相当的催化性能(CN104338547A，2015.02.11)。李灿院士课题组在2008年将MoS2负载到硫化镉光催化剂上，在可见光照射下MoS2可以替代贵金属(铂、钯等)使硫化镉更高效地分解水制氢(J.Am.Chem.Soc.,2008,130,7176-7177)。理论上二硫化钼也是具有可见光分解水制氢的能力，但是由于二硫化钼的导带位置偏低，离水的还原电势位置太近，可见光激发光生电子不足以还原水中的氢离子生成氢气，因此二硫化钼没有被单独作为可见光催化分解水制氢的光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂及其制备方法，该方法制得的催化剂具有可见光照射下光催化分解水制氢的能力。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)室温下，将质量比为1:(1～3)的二水合钼酸钠和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在水中，得到混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌均匀后进行水热反应，于200～220℃晶化24～48h，待水热反应结束后降至室温，将反应得到的沉淀洗涤、干燥，即得到二硫化钼纳米片；
2)将步骤1)制得的二硫化钼纳米片在氨气气氛下及400～700℃的温度下进行1～1.5h的热处理，然后降至室温，即得到掺氮二硫化钼纳米片；
3)利用光还原法在步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂；其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％。
所述的混合溶液中二水合钼酸钠的浓度为40～50g/L，硫代乙酰胺的浓度为40～150g/L。
所述步骤1)中洗涤时使用的洗涤溶剂为水和乙醇，所述的干燥是在50～80℃下真空干燥24～48h。
所述步骤2)中的热处理在高温管式炉中进行，在热处理过程中，高温管式炉中保持100～150mL/min的氨气气氛。
所述步骤3)中负载铂的具体步骤如下：向反应器中加入步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片、氯铂酸水溶液、牺牲剂和水，得到反应体系，其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％，然后去除反应器中的氧气，再打开氙灯，使反应器中的反应体系在氙灯的照射及搅拌条件下进行1～3h的光还原反应，即将铂负载在掺氮二硫化钼纳米片上。
所述的牺牲剂为甲酸，加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的10～20％。
所述反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.25～1g/L。
在打开氙灯前向反应器中通氮气吹扫10～30min，以除去反应器中的氧气。
反应过程中的搅拌速度为500～800r/min。
所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法制得的掺氮二硫化钼载铂光催化剂，由掺氮二硫化钼纳米片及负载在其中的铂组成，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％，而掺氮二硫化钼纳米片是通过将二硫化钼纳米片中的部分硫原子替换成氮原子后得到的，该催化剂在可见光照射下光催化分解水制氢时的产氢活性为0.03～0.19mmol·h-1·g-1。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，先以二水合钼酸钠和硫代乙酰胺作为原料，采用水热法制备二硫化钼纳米片；然后将二硫化钼纳米片在氨气气氛下热处理，得到掺氮二硫化钼纳米片，最后以光还原法在掺氮二硫化钼纳米片上负载贵金属铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂。本发明制备的掺氮二硫化钼载铂光催化剂，一方面氨气的处理，使部分的N原子替换了二硫化钼中的S原子，改变了二硫化钼的光催化性能，另一方面铂的存在有效抑制了光生电子空穴对的复合，从而使二硫化钼具有了可见光照射下光催化分解水制氢的能力，表现出了良好和稳定的产氢能力，实现了二硫化钼可见光光催化制氢。而经对比实验发现，没有掺氮的二硫化钼载铂光催化剂是没有可见光光催化分解水的能力的。本发明操作简单，重复性好，扩展了二硫化钼在光催化方面的应用以及电化学方面的应用。
本发明制备的掺氮二硫化钼载铂光催化剂由掺氮二硫化钼纳米片及负载在其中的铂组成，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％，而掺氮二硫化钼纳米片是通过将二硫化钼纳米片中的部分硫原子替换成氮原子后得到的。本发明制备的掺氮二硫化钼载铂光催化剂首次实现了以二硫化钼作为光催化剂，进行可见光光催化分解水制氢。本发明的掺氮二硫化钼载铂光催化剂具有优良的可见光光催化制氢能力，并且具有良好的稳定性，其在可见光照射下光催化分解水制氢时的产氢活性为0.03～0.19mmol·h-1·g-1，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是掺氮二硫化钼纳米片产物以及二硫化钼纳米片产物的XRD图；
图2是扫描电镜照片，其中(a)是二硫化钼纳米片的扫描电镜照片，(b)是掺氮二硫化钼纳米片的扫描电镜照片；
图3是扫描电镜中二硫化钼纳米片的元素分析，其中(a)为原始图像，(b)为Mo元素面扫描mapping照片，(c)是S元素面扫描mapping照片；
图4是扫描电镜中掺氮二硫化钼纳米片的元素分析，其中(a)为原始图像，(b)为Mo元素面扫描mapping照片，(c)是S元素面扫描mapping照片，(d)是N元素面扫描mapping照片；
图5是透射电镜照片，其中(a)是二硫化钼纳米片的透射电镜照片，(b)是掺氮二硫化钼纳米片的透射电镜照片；
图6是不同温度下得到的掺氮二硫化钼载铂催化剂以及二硫化钼载铂催化剂的可见光光催化产氢对比图；
图7是600℃下得到的掺氮二硫化钼载铂催化剂的可见光光催化产氢稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
对比例：
步骤1：在室温条件下，将2.72g的二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和5.44g硫代乙酰胺依次搅拌溶解在60mL去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为45.3g/L，硫代乙酰胺的浓度为90.7g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度60％)中进行水热反应，于200℃晶化24h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于50℃真空干燥24h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：以光还原法在制备的二硫化钼纳米片上负载铂，即得到二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为二硫化钼纳米片质量的0.5％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.05g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸20mL、水180mL；并加入0.357mL的铂含量为0.0007g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；
2)光照前向反应器中通氮气吹扫15min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以600r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行1h的光还原反应即可。
实施例1：
步骤1：在室温条件下，以1:2的质量比将2.72g的二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和5.44g硫代乙酰胺依次搅拌溶解在60mL去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为45.3g/L，硫代乙酰胺的浓度为90.7g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度60％)中进行水热反应，于200℃晶化24h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于50℃真空干燥24h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：取步骤1得到的0.3g二硫化钼纳米片粉末置于高温管式炉中进行高温处理，在高温处理过程中管式炉中保持100mL/min的氨气气氛下，高温处理温度为400℃，处理时间为1h；待温度降到室温，既得掺氮二硫化钼纳米片；
步骤3：以光还原法在制备的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.05g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸20mL、水180mL；并加入0.357mL的铂含量为0.0007g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5％；加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的10％，反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.25g/L。
2)光照前向反应器中通氮气吹扫15min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以600r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行1h的光还原反应即可。
实施例2～4与实施例1相同，仅是将步骤2中的高温处理温度依次改为500℃、600℃、700℃。
实施例5
步骤1：在室温条件下，以1:1的质量比将二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为40g/L，硫代乙酰胺的浓度为40g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度55％)中进行水热反应，于205℃晶化48h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于60℃真空干燥42h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：取步骤1得到的0.3g二硫化钼纳米片粉末置于高温管式炉中进行高温处理，在高温处理过程中管式炉中保持110mL/min的氨气气氛下，高温处理温度为450℃，处理时间为1.5h；待温度降到室温，既得掺氮二硫化钼纳米片；
步骤3：以光还原法在制备的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的1％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.1g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸25mL、水175mL；并加入1mL的铂含量为0.001g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的1％；加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的12.5％，反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.5g/L。
2)光照前向反应器中通氮气吹扫10min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以500r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行1.5h的光还原反应即可。
实施例6：
步骤1：在室温条件下，以1:3的质量比将二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为50g/L，硫代乙酰胺的浓度为150g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度65％)中进行水热反应，于210℃晶化42h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于70℃真空干燥36h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：取步骤1得到的0.3g二硫化钼纳米片粉末置于高温管式炉中进行高温处理，在高温处理过程中管式炉中保持120mL/min的氨气气氛下，高温处理温度为550℃，处理时间为1.2h；待温度降到室温，既得掺氮二硫化钼纳米片；
步骤3：以光还原法在制备的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的2％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.15g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸30mL、水170mL；并加入0.6mL的铂含量为0.005g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的2％；加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的15％，反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.75g/L。
2)光照前向反应器中通氮气吹扫20min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以700r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行2h的光还原反应即可。
实施例7：
步骤1：在室温条件下，以1:1.9的质量比将二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为42g/L，硫代乙酰胺的浓度为80g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度58％)中进行水热反应，于215℃晶化36h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于80℃真空干燥30h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：取步骤1得到的0.3g二硫化钼纳米片粉末置于高温管式炉中进行高温处理，在高温处理过程中管式炉中保持130mL/min的氨气气氛下，高温处理温度为650℃，处理时间为1.1h；待温度降到室温，既得掺氮二硫化钼纳米片；
步骤3：以光还原法在制备的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的3％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.2g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸35mL、水165mL；并加入0.3mL的铂含量为0.02g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的3％；加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的17.5％，反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为1g/L。
2)光照前向反应器中通氮气吹扫25min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以800r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行2.5h的光还原反应即可。
实施例8
步骤1：在室温条件下，以1:2.5的质量比将二水合钼酸钠(NaMoO4·2H2O)和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在去离子水中，所得混合溶液(二水合钼酸钠的浓度为48g/L，硫代乙酰胺的浓度为120g/L)在室温下搅拌6h之后转移到装有聚四氟乙烯内衬的水热釜(填充度62％)中进行水热反应，于220℃晶化30h；在水热釜降至室温后，将所得的黑色沉淀用去离子水和乙醇洗涤并于55℃真空干燥48h，得到黑色粉末状的二硫化钼纳米片；
步骤2：取步骤1得到的0.3g二硫化钼纳米片粉末置于高温管式炉中进行高温处理，在高温处理过程中管式炉中保持150mL/min的氨气气氛下，高温处理温度为620℃，处理时间为1.3h；待温度降到室温，既得掺氮二硫化钼纳米片；
步骤3：以光还原法在制备的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的5％。具体负载Pt步骤如下：
1)在容积为270mL的反应器中加入0.08g二硫化钼纳米片、牺牲剂甲酸40mL、水160mL；并加入0.4mL的铂含量为0.01g/mL的氯铂酸(H2PtCl6)水溶液；其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的5％；加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的20％，反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.4g/L。
2)光照前向反应器中通氮气吹扫30min，以除去反应器中的氧气；
3)打开磁力搅拌器，以550r/min的速度对反应体系进行搅拌，同时打开氙灯电源对反应体系进行照射，进行3h的光还原反应即可。
对比例得到的是作为对比的二硫化钼纳米片载铂光催化剂，未经过氨气处理，实施例是不同温度下得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂。其中实施例3得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂(即600℃下得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂)是产氢性能最优的。
图1给出了二硫化钼纳米片和掺氮二硫化钼纳米片的XRD对比图，其中掺氮二硫化钼纳米片的XRD是选取600℃下得到的掺氮二硫化钼纳米片，以下图如未特别说明，选取的掺氮二硫化钼纳米片是600℃下得到的掺氮二硫化钼纳米片。由图1可知，二硫化钼纳米片的XRD图表明其结晶度低，没有显示二硫化钼的特征峰，而掺氮二硫化钼纳米片的XRD图，显示出了二硫化钼的特征衍射峰，具有良好的结晶性，并且表明氨气处理不会改变二硫化钼的晶体结构。
图2为扫描电镜照片，其中(a)是二硫化钼纳米片的扫描电镜照片，(b)是掺氮二硫化钼纳米片的扫描电镜照片。从图中可以观察到，二硫化钼纳米片的微观形貌是类石墨烯的二维纳米片，与文献上的报道相符(small2013,9,140–147)，而经过氨气处理后得到的掺氮二硫化钼纳米片微观形貌依然为类石墨烯的二维纳米片，表明了氨气高温处理不会改变二硫化钼纳米片的微观形貌。
图3是二硫化钼纳米片的元素面扫描mapping照片，可以看出二硫化钼纳米片中富含Mo元素和S元素。图4是掺氮二硫化钼纳米片的元素面扫描mapping照片；从图4中可以观察到在掺氮二硫化钼纳米片的元素面扫描mapping照片中不仅存在Mo元素和S元素，还展示了N的元素分布，说明了氨气高温处理使少量的N进入二硫化钼的晶体结构中，取代了部分的S。
图5是二硫化钼纳米片和掺氮二硫化钼纳米片的透射电镜图片，其中(a)是二硫化钼纳米片的高分辨透射电镜照片，(b)是掺氮二硫化钼纳米片的高分辨透射电镜照片。从图5(a)和(b)中可以观察到的晶格条纹属于二硫化钼的(002)晶面，是代表二硫化钼纳米片的层间距，而且经过氨气高温处理的掺氮二硫化钼纳米片对二硫化钼纳米片的层间距影响不大。
图6是二硫化钼载铂光催化剂和不同温度下得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的可见光光催化产氢曲线图，图中不同温度下得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂标记为MoS2-NH3-x，x代表氨气高温处理的温度。产氢条件：催化剂0.05g，反应液200mL，光源300WXe灯(λ≥420nm)，牺牲剂：20％的甲酸(20mL)。从图6中可以看出，二硫化钼纳米片未经过氨气高温处理是没有可见光光催化分解水制氢能力的，经过氨气高温处理后，表现出良好的产氢活性，其产氢活性为0.063～0.19mmol·h-1·g-1，并且在氨气处理温度达到600℃时，产氢活性最高，为0.19mmol·h-1·g-1。
图7是研究掺氮二硫化钼载铂光催化剂的可见光光催化分解水制氢的稳定性的曲线图，选取最优的氨气处理温度600℃得到的掺氮二硫化钼载铂光催化剂作为研究对象。产氢条件：催化剂0.05g，反应液200mL，光源300WXe灯(λ≥420nm)，牺牲剂：20％的甲酸(20mL)，每测试7到8小时，停止测试，用氮气吹扫15min，去除反应体系里的生成的氢气，然后继续可见光光催化产氢测试，测试四个周期。从图7中可以得知，掺氮二硫化钼载铂光催化剂在可见光光催化产氢过程中具有良好的稳定性。
Claims (10)
1.一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)室温下，将质量比为1:(1～3)的二水合钼酸钠和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在水中，得到混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌均匀后进行水热反应，于200～220℃晶化24～48h，待水热反应结束后降至室温，将反应得到的沉淀洗涤、干燥，即得到二硫化钼纳米片；
2)将步骤1)制得的二硫化钼纳米片在氨气气氛下及400～700℃的温度下进行1～1.5h的热处理，然后降至室温，即得到掺氮二硫化钼纳米片；
3)利用光还原法在步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂，即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂；其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％。
2.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的混合溶液中二水合钼酸钠的浓度为40～50g/L，硫代乙酰胺的浓度为40～150g/L。
3.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中洗涤时使用的洗涤溶剂为水和乙醇，所述的干燥是在50～80℃下真空干燥24～48h。
4.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的热处理在高温管式炉中进行，在热处理过程中，高温管式炉中保持100～150mL/min的氨气气氛。
5.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中负载铂的具体步骤如下：向反应器中加入步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片、氯铂酸水溶液、牺牲剂和水，得到反应体系，其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％，然后去除反应器中的氧气，再打开氙灯，使反应器中的反应体系在氙灯的照射及搅拌条件下进行1～3h的光还原反应，即将铂负载在掺氮二硫化钼纳米片上。
6.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的牺牲剂为甲酸，加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的10～20％。
7.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：所述反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.25～1g/L。
8.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：在打开氙灯前向反应器中通氮气吹扫10～30min，以除去反应器中的氧气。
9.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法，其特征在于：反应过程中的搅拌速度为500～800r/min。
10.权利要求1-9中任意一项所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法制得的掺氮二硫化钼载铂光催化剂，其特征在于：该催化剂由掺氮二硫化钼纳米片及负载在其中的铂组成，其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5～5％，而掺氮二硫化钼纳米片是通过将二硫化钼纳米片中的部分硫原子替换成氮原子后得到的，该催化剂在可见光照射下光催化分解水制氢时的产氢活性为0.03～0.19mmol·h-1·g-1。
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