CN105616174A - 一种包裹有美白活性成分的微球及其制法和一种美白护肤品 - Google Patents

一种包裹有美白活性成分的微球及其制法和一种美白护肤品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包裹有美白活性成分的微球及其制法和一种美白护肤品。微球包裹有美白活性成分，同时添加有崩解剂，还含有粘结剂和包裹剂，美白活性成分为1～90份，崩解剂为0.1～5份，粘结剂为0.5～5份，包裹剂为5～40份，微球核心粒子为5～30份。本发明通过特殊的包裹工艺，将美白活性成分制成微球，防止美白活性成分在空气中的氧化，保护了活性成分的活性，同时采用快速崩解包裹技术，将粒子加入到化妆品液相成分中后，能够迅速吸收水份，快速崩解，将活性物质快速释放。

Description

一种包裹有美白活性成分的微球及其制法和一种美白护肤品
技术领域
本发明属于化妆品制备领域，更具体的是一种包裹有美白活性成分的微球及其制法和一种美白护肤品。
背景技术
众多化妆品的美白活性成分如维生素C，维生素E、谷胱甘肽、细胞生长因子等，当用于局部应用时具有许多优点，因此已广泛地应用于化妆品和局部制药配方。维生素C作为真皮中原胶原之离胺酸和脯胺酸残基的羟化作用之辅因子以刺激胶原蛋白的合成，胶原蛋白提高皮肤弹性、减少细纹和皱纹(DermatoSurg.31，2005Julyp814-817Clin.Exp.Dermatol.29(2)，2004Marchp168-175Exp.Dermatol.12(3)，2003Junep237-244)。维生素C，作为有效的抗氧化剂，用于清除暴露于紫外线辐射的皮肤所产生之自由基和保护皮肤免于受紫外线所诱发之伤害(JInvestDermatol.126(5)，2006Maypi185-1187FreeRadicRes.40(2)2006Feb.，p213-221JInvestDermato.125(4)2005Oct.，p826-832)。维生素C亦补充作用于皮肤的其它抗氧化维生素的维生素E，当维生素E缺乏时，抑制表皮黑色素细胞的黑色素合成以防止色素沉淀(IntJDermatol43(8)2004Aug.p604-607Biofactors21p415-418)。由于这些有益作用，这些化妆品的活性成分如维生素C有很大的潜力作为局部化妆品和医药配方的成分，用于治疗和/或预防有关色素沉淀和皱纹的皮肤老化。
然而，由于化学地定义为酮内酯(-ketolactone)且其中第二和第三碳原子为双键结合并含有羟基的维生素C结构的不稳定性，易于失去电子，且于光、氧气和水(高pH值或金属离子使抗坏血酸利于降解)或类似况下氧化，导致维生素C的固有生理活性之损失。基于某些原因，已经作出许多努力以制备对于大气中的氧气维持稳定的维生素C溶液，同时目前有许多出版物描述了用以克服维生素C结构不稳定性之技术。例如，维生素C可藉由酯化或醚化在具有磷酸基或具有硫酸基或烷基(2，3-二-氧-酰基左旋抗坏血酸(JP63104971，DE3613590，US-A-5,087,446，JP-A-69/115558以及JP-A-83/129892)的第二个或第三个碳的羟基(JP7017989，JP8034791，JP98363316，JP98201242，JP10324627，USP3,671,549，DE1805958，USP5,098,898)而不易于电子损失。美国专利号2,400,171(Ruskin)的文献揭露经由将抗坏血酸转换为钙盐或锌盐，以维持pH值在7至7.3的范围中之稳定水溶液的抗坏血酸的稳定化。美国专利号2,442,461(Karrer)的文献描述水钙抗坏血酸盐溶液是藉由添加脂肪族硫羧酸以将溶液的pH值维持于5.2至5.6的范围而稳定。美国专利号2,585,580(Opplt)的文献揭露用硫代糖以将溶液的pH值维持于4.0至6.5的范围的抗坏血酸之稳定。美国专利号4,367,157(Sherman)描述CN101795666B说明书32/7页4抗坏血酸的水溶液是藉由单硫代甘油(monothioglycerol)而稳定于pH值为4至7的范围。另一种稳定方法涉及将抗坏血酸自氧化因素分离，而使抗坏血酸不氧化。例如，美国专利号4,372,874(Modrovich)描述抗坏血酸是藉由将干燥剂添加至抗坏血酸溶液中以捕捉水并减少水分含量至低于0.5％而稳定。美国专利号5,140,043(Darr等)揭露抗坏血酸是藉由结合含水率至少1％的抗坏血酸和包括烷基乙二醇和羟烷基纤维素的载体而稳定。美国专利号5,296,249(Todd)揭露于悬浮介质中不溶性的抗坏血酸微粒。美国专利号5,308,621(Taylor等)描述用于经皮释放之悬浮于制药载体(如乙二醇或石油胶)中的微粒抗坏血酸。美国专利号5,587,149描述了抗坏血酸的聚乙二醇在油乳剂。稳定抗坏血酸的进一步方法是基于使用前在水中溶解抗坏血酸粉末。在FR-A-2,645,740中所描述的固相包含一个或多个活性剂(尤其是维生素A)和乳化剂，并在空间上与两个液相分离。在混合三相前，组成物的长期可行之储存期。然而，混合三相后，组成物为稳定的时间很短。同时，混合物非均质之粗糙乳剂。此外，酸性活性成分不保证乳剂的稳定性。如上所述，在韩国专利号0178377的文献中揭露的皮肤用组成物中，抗坏血酸粉末与抗酸的亲水性胶化剂分离，两个成分是意于在使用前立即混合。于使用前以固态保存抗坏血酸相较于当溶解于水中的情况更稳定。然而，固态储存是难以完全阻止水或氧分子渗透进入抗坏血酸。因此，抗坏血酸粉末随着时间推移而水合、氧化并脱色。同时，当抗坏血酸为局部应用而与水溶液混合前无在短时间内消耗，抗坏血酸开始于水溶液中分解，造成抗坏血酸含量减少，并导致脱色和异味而减少市场价值。缺点是：维生素等美白活性成分直接加入到化妆品中，活性成分稳定性差，无法达到理想的效果；若采用活性物改性生产衍生物的方式来稳定美白活性成分，往往导致活性降低，达不到预期的效果。若通过在配方中增加抗氧化剂的方式来稳定美白活性成分，一方面保持活性成分的稳定性的效果有限，另一方面，由于抗氧化剂的加入，可能会产生一些副作用，或增加配方成本。目前有技术简单地将美白活性成分与液相分离，以保持活性成分的稳定性，但由于美白活性成分不仅仅在水中不稳定，在光照、温度的影响下，也会导致不稳定，影响最终产品的活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以提高美白活性成分稳定性的化妆品组合物。本发明通过特殊的包裹技术，将不稳定的美白活性成分包裹成微球或微囊，同时在最终的化妆品组合物中，将固相的活性微球或微囊与液相成分分离，旨在使用前立即混合。
为了解决本发明的技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种包裹有美白活性成分的微球，具有微球核心粒子，包裹有美白活性成分，同时添加有崩解剂。
本发明微球还含有粘结剂和包裹剂。美白活性成分为1～90份，崩解剂为0.1～5份，粘结剂为0.5～5份，包裹剂为5～40份，微球核心粒子为5～30份。优选，美白活性成分为20～60份。
优选，还含有色素，活性成分微球的色素可根据实际情况，选用不同颜色，从而是微球更加吸引消费者。
优选，所述微球核心粒子为甘露醇颗粒、羟乙基纤维颗粒、淀粉颗粒或二氧化硅颗粒，粒径为1μm-100μm；微球的核是微球形成的种子，可通过流化床技术或滚压技术，将其他成分在微核中聚集，形成微球。
所述崩解剂为酒石酸或柠檬酸中的一种以上。其主要作用是让微球快速在液相中溶解。
优选，所述美白活性成分为维生素E、维生素C、传明酸、烟酰胺、熊果苷或四氢木兰醇中的一种以上，美白活性成分的含量为0.1-90％wt。美白活性成分在微球中的最佳含量为20-60％；
所述粘结剂为羟丙甲基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素、黄原胶或瓜尔胶中的一种以上；其主要作用是将组成微粒的各种成分粘合成固定的形状。
所述包裹剂为壳聚糖、壳聚糖衍生物、环糊精或海藻酸钠中的一种以上。其主要作用是将维生素等美白活性成分包裹，使其稳定。
所述微球为多孔结构。
本发明还提供了制备所述的一种包裹有美白活性成分的微球的方法，包括以下步骤：
(1)将包裹剂溶于崩解剂中；
(2)加入美白活性成分，在保护气的作用下，搅拌溶解；加入粘结剂，混合均匀得到混合液；
(3)以微球核心粒子为核心，采用流化床或滚压法，制备得到包裹有美白活性成分的微球。
优选，步骤(2)所述混合液中加入色素。
另外，本发明还提供了一种美白护肤品，包括液相成分和所述的包裹有美白活性成分的微球，所述液相成分和固相的所述微球相互分离。
步骤(3)所述采用流化床制备包裹有美白活性成分的微球是将微球核心粒子加入到流化床中，从流化床顶部喷洒步骤(2)得到的混合液，制备得到微球，流化床的风量为5000-10000m3/h；温度为50-80℃。
所述滚压法是将各种原料均匀混合成糊状，通过挤压设备，将糊状的原料挤压成条。根据所需的颗粒大小，切割成一定长度的颗粒。然后通过滚筒设备，将切割的颗粒抛圆成圆形的粒子。
优选，所述液相成分包括保湿剂、表面活性剂、增稠剂、pH值调节剂、防腐剂或螯合剂中的一种以上。
所述增稠剂包括但不限于黄原胶(xanthangum)、卡波姆(carbomer)、古亚胶(guargum)、角叉菜胶(carrageenangum)、羟基烷基纤维素、羧基纤维素钠、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚丙烯酰胺或明胶中的一种以上。
液相成分可能包括一个或多个pH值调节剂，以避免当固体与液相混合时组成物酸化至pH值小于3.0。pH值调节剂包括乳酸钠、柠檬酸钠或三乙酰胺中的一种以上。pH值调节剂的量是取决于酸性活性成分的用量和最终的pH值而改变。最终的pH值为4.0至7.0较佳，最佳范围为4.5至6.5。
适用于目前组成物的液相中之保湿剂的例子包括小分子保湿剂，如甘油、乙二醇、丁二醇、透明质酸和胺基酸(如精氨酸，麸酰胺酸等)；或者高分子保湿剂，例如胶原蛋白、水解胶原蛋白、明胶、弹性蛋白、水解弹性蛋白、玻尿酸钠、软骨素硫酸或软骨素硫酸盐或γ-聚麸胺酸。
适用于本发明中的表面活性剂的例子包括油溶性表面活性剂或水溶性表面活性剂。油溶性表面活性剂的例子包括聚山梨醇酯、山梨糖醇脂肪酸、脂肪酸酯以及卵磷脂。水溶性表面活性剂的例子包括乙氧化烷基醚以及聚乙二醇氢化蓖麻油。
为了避免能够在液相中催化有效成分的降解和氧化的重金属的存在，液相中可包括金属螯合剂，并可以去矿质或去离子水而制备。根据液相组成的总重量，螯合剂通常用量为0.01-0.2％wt。
液相可进一步包括除了上述之外的其它添加剂，其通常用于化妆品等工业，例如水溶性活性剂(其维持液相很长一段时间)、防腐剂、着色剂以及香味剂。
维生素C性质极不稳定，分子中含有联系二醇基[-C(OH)＝(OH)-]的结构，具有很强的还原性及内酯环的结构极易水解。
一方面与空气接触自动氧化生成脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸水解生成2,3-二酮C古罗糖酸并可进一步氧化生成苏阿糖酸和草酸，从而失去活性。
另一方面维生素C的溶液也不稳定，pH值过高或过低都能使内酯环水解，并可进一步发生脱羧反应二生成醌醛，后者受空气影响经氧化和聚合而呈黄色，空气、光、热和重金属都可以加速本反应的发生。
本发明通过特殊包裹技术，将活性成分包裹成微球，从而避免空气、光、温度对活性成分的影响。同时在最终的化妆品组合物中，将活性成分微球与液相等其他成分分离，避免液相对活性成分稳定性的影响。在使用过程中，微球遇液相迅速溶解，保证美白活性成分在使用过程的稳定性。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：
(1)本发明通过特殊的包裹工艺，将维生素C或维生素E等美白活性成分制成微球，防止活性成分在空气中的氧化，保护活性成分的活性。与普通的美白化妆品相比，增强了美白功效成分的长期稳定性；
(2)本发明的包裹技术采用快速崩解包裹技术，使得颗粒内部形成如同活性炭一样的多孔性结构。将粒子加入到化妆品基料之后，这种多孔性结构能够迅速吸收基料中的水份，从而达到快速崩解，将美白活性物质快速释放到基料中，与普通的固液两项分离的化妆品相比，提供了固相在空气中、在光照条件下的稳定性。同时，提高了固相与液相的混合溶解的速度。
附图说明
图1为本发明微球在显微镜下的形态。
具体实施方式
按下表的各配方，以重量份数计，分别制备实施例1和实施例2的微球。
实施例1 实施例2
维生素C 30 60
维生素E 5 5
甘露醇 20 15
壳聚糖 23.99 5
脱乙酰壳聚糖 15 10
羟丙甲基纤维素 3 2
酒石酸 3 3
二氧化钛(色素) 0.01 0
实施例1
包裹有美白活性成分的微球的制备方法：
(1)取适量的水，将酒石酸溶解于水中，制成2％wt的酒石酸溶液。
(2)将壳聚糖和脱乙酰壳聚糖溶于酒石酸溶液中。
(3)加入维生素C与维生素E,，在氮气保护的情况下，搅拌20分钟，使其充分溶解。
(4)加入羟丙甲基纤维素，搅拌10分钟，使其混合均匀。
(5)若配方中有色素，则加入色素，制备得到混合溶液。
(6)将甘露醇微核加入到流化床中，开启流化床，设置风量为8000m3/h与温度为60℃。
(7)从流化床顶部喷洒步骤(5)中制备的混合溶液，制备得到多孔结构的微球，如图
1所示。
实施例2
包裹有美白活性成分的微球的制备方法：
(1)取适量的水，将酒石酸溶解于水中，制成2％wt的酒石酸溶液。
(2)将壳聚糖和脱乙酰壳聚糖溶于酒石酸溶液中。
(3)加入维生素C与维生素E,在氮气保护的情况下，搅拌20分钟，使其充分溶解。
(4)加入羟丙甲基纤维素，搅拌10分钟，使其混合均匀。
(5)若配方中有色素，则加入色素，制备得到混合溶液。
(6)将甘露醇微核加入到流化床中，开启流化床，设置风量为8000m3/h与温度为60℃。
(7)从流化床顶部喷洒步骤(5)中制备的混合溶液，制备得到多孔结构的微球。
为考察所制备的微球的稳定性，分别将实施例1与实施例2所制备的微球放置于室温，不避光保存，测试微球中活性成分的含量，以重量百分数计，如下表所示。
如上表所示，实施例1与实施例2制备的美白活性微粒在室温不避光的条件下存放2年，活性成分的活性保持仍然达到90％以上。结果显示，制备的美白活性微粒中的活性成分稳定。
实施例3
按下表的各配方，以重量份数计，分别制备实施例3和实施例4的微球。
包裹有美白活性成分的微球的制备方法：
(1)取适量的水，将柠檬酸溶解于水中，制成2％wt的柠檬酸溶液。
(2)将环糊精和海藻酸钠溶于柠檬酸溶液中。
(3)加入传明酸与烟酰胺,在氮气保护的情况下，搅拌30分钟，使其充分溶解。
(4)加入黄原胶，搅拌15分钟，使其混合均匀。
(5)若配方中有色素，则加入色素，制备得到混合溶液。
(6)将羟乙基纤维颗粒加入到流化床中，开启流化床，设置风量为5000m3/h与温度为80℃。
(7)从流化床顶部喷洒步骤(5)中制备的混合溶液，制备得到多孔结构的微球。
实施例4
包裹有美白活性成分的微球的制备方法：
(1)取适量的水，将柠檬酸溶解于水中，制成2％wt的柠檬酸溶液。
(2)将环糊精和海藻酸钠溶于柠檬酸溶液中。
(3)加入传明酸与烟酰胺,在氮气保护的情况下，搅拌30分钟，使其充分溶解。
(4)加入黄原胶，搅拌15分钟，使其混合均匀。
(5)若配方中有色素，则加入色素，制备得到混合溶液。
(6)将羟乙基纤维颗粒加入到流化床中，开启流化床，设置风量为10000m3/h与温度为50℃。
(7)从流化床顶部喷洒步骤(5)中制备的混合溶液，制备得到多孔结构的微球。
为考察实施例3与实施例4所制备的微球的稳定性，分别将实施例3与实施例4所制备的微球放置于室温，不避光保存，测试微球中活性成分的含量，以重量百分数计，如下表所示。
如上表所示，制备的美白活性微粒在室温不避光的条件下存放2年，活性成分的活性保持仍然达到90％以上。结果显示，制备的美白活性微粒中的活性成分稳定。
本发明所指的美白化妆品组合物，是将固相的美白活性成分的微球放入到保持内部的隔室中。在使用过程中，隔室首先藉由按压泵头打开，以便使固相与液相混合。由于本发明所制得的颗粒内部形成如同活性炭一样的多孔性结构，可快速吸水而溶解。消费者用手摇晃可在20秒内完全将固相与液相混合均匀。本发明通过各种实验证明，本发明的化妆品组合物能够将活性成分在整个使用期间稳定地应用于皮肤上。
不同于使用修饰衍生物以稳定活性成分的传统组成物需要例如于渗透到皮肤后，借助酶而转换为活性形式，本发明的化妆品组合物是在于活性成分直接地溶解在液相中并应用于皮肤。因此，目前组成物比传统组成物更有效。
本组合物液相的配方，以重量份数计，如下表所示。
液相的制备方法如下：
将黄原胶、卡波姆溶于部分水中，加入甘油、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PEG-40氢化蓖麻油及苯氧乙醇，搅拌至完全溶解。再加入EDTA二钠与三乙醇胺，最终溶液搅拌20分钟，即可。
为了储存目前的组成物，固相和液相于混合前系放置于两个单独的容器中，意于在使用时组合成为单一的本体。也就是说，固相被放置在一个容器，以盖子封闭，并保存在包括液相的较大的容器中。这种封装在FR-A-2,476,607、FR-A-2,453,793、FR-A-2,645,740和韩国专利号0178377中有所描述。可援用任何在文献中的封装。
美白效果评价
实验选取20名健康正常的女性受试者，测量人体皮肤中黑色素含量，对化妆品产品的美白功效进行评价。
采用MEXAMETERMX18皮肤色素仪在使用化妆品前和连续使用化妆品14天后测定其面部皮肤的黑色素含量。测定环境：测试环境温度(22±1)℃，湿度(50±5)％，取平均值。受试对象每天使用两次化妆品产品，使用方法为：清洁脸部皮肤后，擦干，用手将化妆品涂抹在脸部皮肤上。受试对象在测试期间不使用其他美白产品。测量数值越高，说明皮肤中黑色素含量越高。
黑色素降低率＝(使用化妆品前的黑色素含量-连续使用化妆品14天后黑色素含量)÷使用化妆品前的黑色素含量×100％。
黑色素降低率越高，说明美白效果越明显。
测试数据表明，使用实施例1与实施例5组合而成的美白化妆品，黑色素降低率为11.3％，使用实施例2与实施例6组合而成的美白化妆品，黑色素降低率为16.4％，而使用普通化妆品，黑色素的降低率为0.5％。这说明，本发明的美白化妆品组合物有良好美白效果。
本发明是一种增强不稳定的美白功效成分长期稳定性的化妆品组合物。该组合物包括相互分离的一包括活性成分微球的固相与一液相，并在使用前立即混合，具有很好的方便性与效果。
该组合物所包含的固相为特殊工艺制备的微球，可以在空气、光照条件下长期稳定；
该组合物所包含的固相为特殊工艺制备的崩解微球，颗粒内部形成如同活性炭一样的多孔性结构，与液相结合后，可以快速吸收水分而崩解，提高固相与液相的溶解速度。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种包裹有美白活性成分的微球，具有微球核心粒子，其特征在于，包裹有美白活性成分，同时添加有崩解剂。
2.根据权利要求1所述的微球，其特征在于，还含有粘结剂和包裹剂，其中，美白活性成分为1～90份，崩解剂为0.1～5份，粘结剂为0.5～5份，包裹剂为5～40份，微球核心粒子为5～30份。
3.根据权利要求2所述的微球，其特征在于，还含有色素。
4.根据权利要求1-3之一所述的微球，其特征在于，所述微球核心粒子为甘露醇颗粒、羟乙基纤维颗粒、淀粉颗粒或二氧化硅颗粒，粒径为1μm-100μm；所述崩解剂为酒石酸或柠檬酸中的一种以上。
5.根据权利要求1-3之一所述的微球，其特征在于，所述美白活性成分为维生素E、维生素C、传明酸、烟酰胺、熊果苷或四氢木兰醇中的一种以上；所述粘结剂为羟丙甲基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素、黄原胶或瓜尔胶中的一种以上；所述包裹剂为壳聚糖、壳聚糖衍生物、环糊精或海藻酸钠中的一种以上。
6.根据权利要求1-3之一所述的微球，其特征在于，所述微球为多孔结构。
7.制备权利要求1所述的一种包裹有美白活性成分的微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将包裹剂溶于崩解剂中；
(2)加入美白活性成分，在保护气的作用下，搅拌溶解；加入粘结剂，混合均匀得到混合液；
(3)以微球核心粒子为核心，采用流化床或滚压方法，制备得到包裹有美白活性成分的微球。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合液中加入色素。
9.一种美白护肤品，其特征在于，包括液相成分和权利要求1-7之一所述的包裹有美白活性成分的微球，所述液相成分和固相的所述微球相互分离。
10.根据权利要求9所述的一种美白护肤品，其特征在于，所述液相成分包括保湿剂、表面活性剂、增稠剂、pH值调节剂、防腐剂和螯合剂中的一种以上。
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