CN105613528A - 一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂 - Google Patents

一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种杀虫剂，具体涉及一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂。它由以下原料17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、二丙烯醛缩季戊四醇、反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯、羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮等制备而成。该防治柑橘小实蝇用杀虫剂，对柑橘小实蝇的杀灭过程耗时短，且消除效果好，解决了困扰柑橘种植者的难题。此外，其成本低廉，适于在防治柑橘小实蝇用杀虫剂领域中推广应用。

Description

一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂
技术领域
本发明涉及一种杀虫剂，具体涉及一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂。
背景技术
柑橘小实蝇又名黄苍蝇或果蛆，是植物检疫对象。一般分布于四川、广东、广西、福建、湖南、云南和台湾等地。主要以幼虫取食果瓤，形成蛆柑，造成腐烂，引起果实早期脱落。严重时，损失极大。
柑橘小实蝇成虫头黄色或黄褐色，中颜板具圆形黑色颜面板1对，中胸背板大部黑色，缝后黄色侧纵条1对，伸达内后翅上鬃之后；肩胛、背侧胛完全黄色。翅前缘带褐色，伸达翅尖，较狭窄；臀条褐色，不达后缘。足大部分黄色，后胫节通常为褐色至黑色，中足胫节具一红褐色端距。腹部棕黄色至锈褐色。第二背板的前缘有一黑色狭纵色，自第三背板的前缘直达腹部末端。
柑橘小实蝇主要侵蚀果实，柑橘种植者在防治柑橘小实蝇时，要把杀虫剂喷在果实上来杀灭柑橘小实蝇，而一般的杀虫剂，药效低且价格昂贵，并且用时较长，这给柑橘种植者带来了不少困扰。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的药效低、价格高的不足，提供一种杀虫效果好且成本低廉的防治柑橘小实蝇用杀虫剂。
一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂，特殊之处在于由以下重量份配比的原料制备而成：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯16-22份，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24-32份，二丙烯醛缩季戊四醇11-19份，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯5-9份，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13-17份，乙基乙烯基甲醇34-40份，甲基丙烯醇乙酸酯44-52份，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27-35份，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇33-37份。
优选地，采用以下重量份配比的原料制备的防治柑橘小实蝇用杀虫剂具有更好的杀虫效果：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19份，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24份，二丙烯醛缩季戊四醇19份，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7份，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13份，乙基乙烯基甲醇40份，甲基丙烯醇乙酸酯48份，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27份，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37份。
进一步，为了获得杀虫效果更好的防治柑橘小实蝇用杀虫剂，所述防治柑橘小实蝇用杀虫剂还包括以下重量份配比的原料：孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯4-12份，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸7-11份，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐14-18份。
优选地，防治柑橘小实蝇用杀虫剂，其原料重量份配比为：孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯8份，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸7份，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐18份。
本发明的制备方法：将去离子水、17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、二丙烯醛缩季戊四醇、反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯、羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮、乙基乙烯基甲醇加入反应器1中于55-65℃下搅拌溶解，将甲基丙烯醇乙酸酯、(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮、3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇在反应器2中45-60℃下搅拌溶解，将反应器2中的混合物逐渐加入到反应器1中，50℃恒温水浴中充分搅拌25-30分钟，静置2.5-3小时，获得成品。
该防治柑橘小实蝇用杀虫剂，对柑橘小实蝇的杀灭过程耗时短，且消除效果好，解决了困扰柑橘种植者的难题。此外，其成本低廉，适于在防治柑橘小实蝇用杀虫剂领域中推广应用。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式，用来对本发明进行进一步说明。本发明中，如无特别说明，各原料均以有效物含量为100%计。
以下实施例中，原料介绍：
17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯，CAS登录号为：2701-50-0；
5-甲基-2(3H)-呋喃酮，CAS登录号为：591-12-8；
二丙烯醛缩季戊四醇，CAS登录号为：78-19-3；
反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯，CAS登录号为：105-86-2；
羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮，CAS登录号为：153-00-4；
乙基乙烯基甲醇，CAS登录号为：616-25-1；
甲基丙烯醇乙酸酯，CAS登录号为：820-71-3；
(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮，CAS登录号为：1117-52-8；
3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇，CAS登录号为：1113-21-9；
孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯，CAS登录号为：1169-20-6；
5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸，CAS登录号为：7452-51-9；
十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐，CAS登录号为：32612-48-9。
实施例1
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯16g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮32g，二丙烯醛缩季戊四醇15g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯5g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮17g，乙基乙烯基甲醇37g，甲基丙烯醇乙酸酯44g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮35g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇35g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法：将去离子水、17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、二丙烯醛缩季戊四醇、反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯、羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮、乙基乙烯基甲醇加入反应器1中于55-65℃下搅拌溶解，将甲基丙烯醇乙酸酯、(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮、3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇在反应器2中45-60℃下搅拌溶解，将反应器2中的混合物逐渐加入到反应器1中，50℃恒温水浴中充分搅拌25-30分钟，静置2.5-3小时，获得成品。
实施例2
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24g，二丙烯醛缩季戊四醇19g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13g，乙基乙烯基甲醇40g，甲基丙烯醇乙酸酯48g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法同实施例1。
实施例3
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯22g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮28g，二丙烯醛缩季戊四醇11g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯9g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮15g，乙基乙烯基甲醇34g，甲基丙烯醇乙酸酯52g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮31g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇33g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法同实施例1。
实施例4
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24g，二丙烯醛缩季戊四醇19g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13g，乙基乙烯基甲醇40g，甲基丙烯醇乙酸酯48g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37g，孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯4g，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸11g，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐16g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法：将去离子水、17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、二丙烯醛缩季戊四醇、反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯、羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮、乙基乙烯基甲醇加入反应器1中于55-65℃下搅拌溶解，将甲基丙烯醇乙酸酯、(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮、3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇、孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯、5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸、十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐在反应器2中45-60℃下搅拌溶解，将反应器2中的混合物逐渐加入到反应器1中，50℃恒温水浴中充分搅拌25-30分钟，静置2.5-3小时，获得成品。
实施例5
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24g，二丙烯醛缩季戊四醇19g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13g，乙基乙烯基甲醇40g，甲基丙烯醇乙酸酯48g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37g，孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯8g，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸7g，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐18g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法同实施例4。
实施例6
称量以下重量份配比的原料：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19g，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24g，二丙烯醛缩季戊四醇19g，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7g，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13g，乙基乙烯基甲醇40g，甲基丙烯醇乙酸酯48g，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27g，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37g，孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯12g，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸9g，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐14g。
本实施例防治柑橘小实蝇用杀虫剂的制备方法同实施例4。
用实施例1-6所得成品进行对柑橘小实蝇消灭效果测试
1.供试虫源：首先在实验室种植一批柑橘苗，每株1盆，待柑橘苗长至20cm左右时，移入养虫笼(40cm*40cm*40cm)中接柑橘小实蝇虫卵，24h后将柑橘苗重新放回光照培养箱中继续饲养，备用。
2.柑橘小实蝇幼虫的室内药效测定：
待幼虫发育至1龄、2龄和3龄时，用记号笔在叶片上标记出幼虫的位置。将供试的6个实施例药剂稀释成田间常用浓度，浸滞带有幼虫的果实5s，取出后自然晾干，放于培养皿中，叶柄用脱脂棉球保湿，放入光照培养箱中(20±1)℃保湿培养。分别于药后1d观察记录各龄幼虫死亡数。试验设6个处理，4次重复，每重复6～8头。以清水作为对照。
3.柑橘小实蝇成虫的室内药效测定：
将供试的6个实施例药剂稀释成田间常用浓度，分别吸取6种杀虫剂注满指形管(2．5cm*5cm)，静置10s后倒出，让其自然晾干，形成药膜，然后向管中接入刚羽化的柑橘小实蝇成虫，每管接5头，用棉团提供蔗糖液，用黑布将瓶口封好。分别于处理后0.5h观察并记录成虫死亡数。设3个重复，并用清水作为对照。
4.结果与分析：
①6种药剂室内防治柑橘小实蝇幼虫的结果
表1
②6种药剂室内防治柑橘小实蝇成虫的结果
表2
杀虫剂 累计死亡率
实施例1 85.4
实施例2 86.2
实施例3 85.9
实施例4 86.6
实施例5 87.2
实施例6 86.9
清水 1
由表1和表2可知，本发明柑橘小实蝇用杀虫剂在室内对柑橘小实蝇低龄幼虫(1、2龄)的防治效果均比3龄幼虫的高，充分证明了柑橘小实蝇防治的最佳时期是低龄幼虫的时期。
这6种杀虫剂防治柑橘小实蝇的效果都很好。尤其对于低龄幼虫(1、2龄)的防治效果更佳，其累计死亡率均达到92%以上，对于3龄幼虫的累计死亡率也能达到82%以上。对于柑橘小实蝇成虫0.5h后即可达到85%以上的累计死亡率，消除效率高，对于柑橘小实蝇成虫具有较好的控制效果。

Claims (4)

1.一种防治柑橘小实蝇用杀虫剂，其特征在于由以下重量份配比的原料制备而成：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯16-22份，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24-32份，二丙烯醛缩季戊四醇11-19份，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯5-9份，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13-17份，乙基乙烯基甲醇34-40份，甲基丙烯醇乙酸酯44-52份，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27-35份，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇33-37份。
2.如权利要求1所述防治柑橘小实蝇用杀虫剂，其特征在于原料重量份配比为：17-羟基-1a,2a-亚甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯19份，5-甲基-2(3H)-呋喃酮24份，二丙烯醛缩季戊四醇19份，反-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇甲酸酯7份，羟基-1-甲基-5alpha-雄甾-1-烯-3-酮13份，乙基乙烯基甲醇40份，甲基丙烯醇乙酸酯48份，(5E,9E)-6,10,14-三甲基十五碳-5,9,13-三烯-2-酮27份，3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇37份。
3.如权利要求1或2所述防治柑橘小实蝇用杀虫剂，其特征在于还包括以下重量份配比的原料：孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯4-12份，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸7-11份，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐14-18份。
4.如权利要求3所述防治柑橘小实蝇用杀虫剂，其特征在于原料重量份配比为：孕甾-16-烯-3beta-醇-20-酮-3-醋酸酯8份，5-[(3-羧基-5-甲基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)[4-(二乙基氨基)苯基]甲基]-2-羟基-3-甲基苯甲酸7份，十二醇聚乙二醇硫酸酯铵盐18份。
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