CN105602008B - 一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法。该膨胀型无卤阻燃剂由如下质量百分含量的原料制备而成：磷酸：50～70%；哌嗪：10～30%；三聚氰胺：10～30%；氧化锌：1～6%。该膨胀型无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：1）将磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌加入反应器，再加入水，升温至设定温度，搅拌，充分反应，除去水分，再进行热处理，得到磷酸‑哌嗪‑三聚氰胺‑氧化锌缩合物；2）将磷酸‑哌嗪‑三聚氰胺‑氧化锌缩合物粉碎，得到膨胀型无卤阻燃剂。本发明的膨胀型无卤阻燃剂是由多个功能分子组成的缩合物，集“酸源、气源和碳源”三位一体，其耐热性好，与基体树脂相容性佳，阻燃效率高，添加量低，对材料力学性能的损耗小。

Description

一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法。
背景技术
膨胀型阻燃剂是以氮、磷为主要活性组分，不含卤素的一类环保型阻燃剂，一般由酸源、碳源和气源三部分组成。含有膨胀型阻燃剂的高聚物受热时在表面生成一层均匀碳质泡沫层，此层隔热、隔氧、抑烟、防熔滴，因此具有良好的阻燃性能。
目前常用的膨胀型阻燃剂包括两大类：
一类是复配型阻燃剂，即以聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐等磷酸盐为酸源和气源，三聚氰胺及其衍生物为气源，多羟基物如季戊四醇、尼龙、聚氨酯等物质为碳源，按一定比例混合制备而成，这类阻燃剂的相关专利有CN103408837A、CN104532588A、CN102718987A、CN102219957B等。这类膨胀型阻燃剂与基体树脂相容性差，阻燃效率低，添加量大，制备的阻燃材料力学性能不理想，也难以用于薄壁制件。
另一类是单质型阻燃剂，该类阻燃剂集酸源、气源和碳源于一个分子内，常见的单质型膨胀阻燃剂有环状磷酸酯三聚氰胺盐、环状磷酸酯二胺盐、聚合磷酸酯，这类阻燃剂的相关专利有CN104558039A、 CN102952290A、CN102417596B等。这类阻燃剂理论上阻燃协同好，相容性佳，然而制备工艺复杂，纯化难度大，难以分离的副产物也会降低阻燃效果，价格昂贵，难以得到广泛应用。
本发明提供了一种高效膨胀型无卤阻燃剂，可应用于无卤阻燃改性塑料中，适用的塑料包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）、三元乙丙橡胶（EPDM）、乙烯-辛烯共聚物（POE）、苯乙烯系热塑性弹性体（SBS/SIS/SEBS/SEPS）等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膨胀型无卤阻燃剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种膨胀型无卤阻燃剂，由如下质量百分含量的原料制备而成：
磷酸：50～70%；
哌嗪：10～30%；
三聚氰胺：10～30%；
氧化锌：1～6%。
对应上述配方的膨胀型无卤阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌加入反应器，再加入水，升温至设定温度，搅拌，充分反应，除去水分，再进行热处理，得到磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物；
2)将磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物粉碎，得到膨胀型无卤阻燃剂。
步骤1）所述水的质量为磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌总质量的1～2倍。
步骤1）所述的设定温度为60～90℃。
步骤1）所述搅拌的时间为0.5～3小时。
步骤1）所述热处理的温度为190～260℃，热处理时间为1～2小时。
步骤2）中磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物经粉碎后粒径小于15µm。
本发明的有益效果是：本发明的阻燃剂是由多个功能分子组成的缩合物，是一种集“酸源、气源和碳源”三位一体的膨胀型无卤阻燃剂。本发明的阻燃剂耐热性好，与基体树脂相容性佳，其三种功能基团能在分子层面上协同作用，具有很高的阻燃效率，能明显降低阻燃剂的添加量，最大程度减少了阻燃剂对材料力学性能的损耗，有效解决了阻燃材料力学性能与阻燃性能难以平衡的问题。将本发明的阻燃剂添加到塑料中得到的无卤阻燃改性塑料具有优异的力学性能和阻燃性能。
具体实施方式
一种膨胀型无卤阻燃剂，由如下质量百分含量的原料制备而成：
磷酸：50～70%；
哌嗪：10～30%；
三聚氰胺：10～30%；
氧化锌：1～6%。
优选的，一种膨胀型无卤阻燃剂，由如下质量百分含量的原料制备而成：
磷酸：55～65%；
哌嗪：15～25%；
三聚氰胺：15～25%；
氧化锌：2～4%。
对应上述配方或优选配方的膨胀型无卤阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌加入反应器，再加入水，升温至设定温度，搅拌，充分反应，除去水分，再进行热处理，得到磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物；
2)将磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物粉碎，得到膨胀型无卤阻燃剂。
优选的，步骤1）所述水的质量为磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌总质量的1～2倍。
进一步优选的，步骤1）所述水的质量为磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌的质量之和。
优选的，步骤1）所述的设定温度为60～90℃。
优选的，步骤1）所述搅拌的时间为0.5～3小时。
优选的，步骤1）所述热处理的温度为190～260℃，热处理时间为1～2小时。
优选的，步骤2）中磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物经粉碎后粒径小于15µm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
将137.5g磷酸、45g哌嗪、62.5g三聚氰胺、5g氧化锌以及250g去离子水加入到1L的反应器中，加热至70℃，搅拌反应1.5小时，冷却至室温，旋转蒸发水分，得白色固体PIMZ-1；将PIMZ-1放入真空高温烘箱，于190℃烘烤2小时，得到白色固体C-PIMZ-1；最后用气流粉碎机将C-PIMZ-1粉碎至粒径D90小于15µm，得到白色的膨胀型无卤阻燃剂C-PIMZ-1。
实施例2：
将162.5g磷酸、37.5g哌嗪、40g三聚氰胺、10g氧化锌以及250g去离子水加入到1L的反应器中，加热至85℃，搅拌反应2小时，冷却至室温，旋转蒸发水分，得白色固体PIMZ-2；将PIMZ-2放入真空高温烘箱，于230℃烘烤1小时，得到白色固体C-PIMZ-2；最后用气流粉碎机将C-PIMZ-2粉碎至粒径D90小于15µm，得到白色的膨胀型无卤阻燃剂C-PIMZ-2。
实施例3：
将155g磷酸、50g哌嗪、37.5g三聚氰胺、7.5g氧化锌以及250g去离子水加入到1L的反应器中，加热至90℃，搅拌反应0.5小时，冷却至室温，旋转蒸发水分，得白色固体PIMZ-3；将PIMZ-3放入真空高温烘箱，于200℃烘烤1.5小时，得到白色固体C-PIMZ-3；最后用气流粉碎机将C-PIMZ-3粉碎至粒径D90小于15µm，得到白色的膨胀型无卤阻燃剂C-PIMZ-3。
实施例4：
将137.5g磷酸、62.5g哌嗪、45g三聚氰胺、5g氧化锌以及250g去离子水加入到1L的反应器中，加热至60℃，搅拌反应3小时，冷却至室温，旋转蒸发水分，得白色固体PIMZ-4；将PIMZ-4放入真空高温烘箱，于260℃烘烤1小时，得到白色固体C-PIMZ-4；最后用气流粉碎机将C-PIMZ-4粉碎至粒径D90小于15µm，得到白色的膨胀型无卤阻燃剂C-PIMZ-4。
测试例1：
将表1所示的原料（以质量份计）加入高速混合机，搅拌5分钟，然后加入到45型、长径比40/1的同向双螺杆挤出机，在180～210℃塑化造粒。将制备的粒子烘干，按相应标准注塑成测试样条，得到样条1～6，然后测试各样条的力学性能和阻燃性能，测试结果如表2所示。
表1 样条1～6的配方组成表
注：1100NK为均聚聚丙烯；PA-500为日本大金的MPA抗滴落剂；Irganox 1010为抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；EBS wax为N，N'-乙撑双硬脂酰胺；JLS-PNP1C为市售聚磷酸铵复合膨胀型阻燃剂。
表2 样条1～6的性能测试数据
测试例2：
将表3所示的原料（以质量份计）加入高速混合机，搅拌5分钟，然后加入到45型、长径比40/1同向双螺杆挤出机，在170～190℃塑化造粒。将制备的粒子烘干，按相应标准注塑成测试样条，得到样条7～12，然后测试各样条的力学性能和阻燃性能，测试结果如表4所示。
表3 样条7～12的配方组成表
注：LDPE 7440为低密度聚乙烯。
表4 样条7～12的性能测试数据
测试例3：
将表5所示的原料（以质量份计）加入高速混合机，搅拌5分钟，然后加入到45型、长径比40/1同向双螺杆挤出机，在170～190℃塑化造粒。将制备的粒子烘干，按相应标准注塑成测试样条，得到样条13～18，然后测试各样条的力学性能和阻燃性能，测试结果如表6所示。
表5 样条13～18的配方组成表
注： EVA7350为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
表6 样条13～18的性能测试数据
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：由如下质量百分含量的原料制备而成：
磷酸：50～70％；
哌嗪：10～30％；
三聚氰胺：10～30％；
氧化锌：1～6％；
其制备方法包括以下步骤：
a)将磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌加入反应器，再加入水，升温至设定温度，搅拌，充分反应，除去水分，再进行热处理，得到磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物；
b)将磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物粉碎，得到膨胀型无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：步骤1)所述水的质量为磷酸、哌嗪、三聚氰胺、氧化锌总质量的1～2倍。
3.根据权利要求1所述的膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：步骤1)所述的设定温度为60～90℃。
4.根据权利要求1所述的膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：步骤1)所述搅拌的时间为0.5～3小时。
5.根据权利要求1所述的膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：步骤1)所述热处理的温度为190～260℃，热处理时间为1～2小时。
6.根据权利要求1所述的膨胀型无卤阻燃剂，其特征在于：步骤2)中磷酸-哌嗪-三聚氰胺-氧化锌缩合物经粉碎后粒径小于15μm。
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