CN105596308A - 一种金银花滴丸及其制备方法 - Google Patents

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董玉峰
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Abstract

本发明提供了一种金银花提取液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将金银花进行冷冻处理，脱水膨化；步骤二：加入干冰颗粒组成混合粉粒，将混合粉粒粉碎至30～75nm，得金银花细粉；步骤三：将金银花细粉与无水乙醇混合，进行超临界CO2萃取；步骤四：分离CO2，挥发乙醇，获得金银花提取液；步骤五：制备金银花滴丸。所述步骤二中金银花与干冰颗粒的质量比为2～3.5:1。本发明的金银花提取液的提取方法，最大限度地提取出金银花中的有效成分，将其做成滴丸可以大幅度减小难溶性药物的粒度，增大其扩散面积，有利于其中的药用成分的溶出，提高其吸收效果。

Description

一种金银花滴丸及其制备方法
技术领域
本发明属于保健食品领域，尤其涉及一种金银花滴丸及其制备方法。
背景技术
金银花自古被誉为清热解毒的良药，它既能宣散风热，还善清洁血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证，均效果显著。目前金银花提取物的成分主要是多种绿原酸类化合物，对于金银花中的挥发油、黄酮类、三萜类及有机酸等药用成分的提取量较少。对于这些提取物，如何使其能被人体最大限度地吸收利用，是行业内面临的一个难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种金银花滴丸及其制备方法，旨在充分利用金银花中的活性成分，并提高这些活性成分的吸收效果。
本发明是这样实现的，一种金银花滴丸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将金银花(金银花整个花朵)进行冷冻处理，脱水膨化；
步骤二：加入干冰颗粒组成混合粉粒，将混合粉粒粉碎至30～75nm，得金银花细粉；
步骤三：将金银花细粉与无水乙醇混合，进行超临界CO2萃取；
步骤四：分离CO2，挥发乙醇，获得金银花提取液；
步骤五：制备金银花滴丸。
所述步骤二中金银花与干冰颗粒的质量比为2～3.5:1。
进一步地，所述步骤一中冷冻处理的温度为-10～-18℃，时间为0.5～1h；所述脱水膨化的压强为10～14kPa，时间为1～2h。
进一步地，所述步骤二中的干冰颗粒的粒径为35～50μm。
进一步地，所述步骤三中金银花细粉与无水乙醇的质量比为1～3:1。
进一步地，所述步骤三中超临界CO2萃取的萃取温度为20℃～60℃，萃取压力为10MPa～35MPa，CO2流量为10～40L/h，萃取时间为1～1.5小时。
进一步地，挥发乙醇是在80～90℃下进行。
进一步地，所述制备金银花滴丸的过程为：将金银花提取液与基质混合并加热融化；逐滴滴入冷凝剂中；收集滴丸，除去冷凝剂，干燥即可。
进一步地，所述金银花提取液与基质的质量比为1:1～2.5；所述基质为聚乙二醇6000。
进一步地，所述冷凝剂为石蜡或二甲基硅油；所述冷凝剂温度为5～8℃。
进一步地，所述逐滴滴入冷凝剂时，滴距为8～12cm。
本发明还提供了一种金银花滴丸，采用所述的制备方法制成。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明的金银花粉末经冷冻后再进行变温压差膨化处理，并利用超微粉碎技术将金银花进行细胞级微粉碎，使细胞内的有效活性成分不会破坏且能充分暴露出来，能大幅提高有效活性成分的释放速度及释放量。利用醇提结合水提，能把金银花中易溶于醇的挥发油、黄酮类、三萜类和易溶于水的有机酸、金属络合物等活性物成分最大限度提取出来。提取技术采用超临界CO2萃取，可使金银花中的有效成分能在较低的温度下被提取。这样既保证有效成分充分被提取，又能保证提取温度不至于过高，保护其热敏成分不受到高温而被破坏。以分散体的原理制备滴丸，将药物高度分散于药物基质中，药物以分子状态、胶态微晶或亚稳态微粒等高能态形式存在，同时能大幅度减小难溶性药物的粒度，增大其扩散面积，有利于药物的溶出，加快了有效成分的溶出速度，提高其吸收效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
滴丸与传统的制剂相比有着本质的区别，有着其他传统剂型所不具备的一些优点。滴丸剂具有服用量少、崩解和溶出迅速等特点，对于提取量较小、脂溶性较强的提取物是很好的剂型。由于载体对药物具有湿润、阻碍聚集、增溶和抑晶的作用，药物在基质中主要以分子、微晶或胶体状态存在，药物总表面积增大，不仅能增加一些难溶性中药有效成分的溶解度、溶出速度和吸收速率，而且也提高了有效成分的生物利用度。
按照本发明的技术方案制备金银花滴丸，步骤如下：
步骤一：将金银花进行冷冻处理，脱水膨化；
步骤二：加入干冰颗粒组成混合粉粒，将混合粉粒粉碎至30～75nm，得金银花细粉；
步骤三：将金银花细粉与无水乙醇混合，进行超临界CO2萃取；
步骤四：分离CO2，挥发乙醇，获得金银花提取液；
步骤五：制备金银花滴丸。
具体地，步骤一中冷冻处理的温度为-10～-18℃，时间为0.5～1h；所述脱水膨化的压强为10～14kPa，时间为1～2h。步骤二中的干冰颗粒的粒径为35～50μm；金银花与干冰颗粒的质量比为2～3.5:1。保持温度不变，将金银花经冷冻后再进行变温压差膨化处理，并利用超微粉碎技术将金银花进行细胞级微粉碎，使细胞内的有效活性成分不会破坏且能充分暴露出来，能大幅提高有效活性成分的释放速度及释放量。
具体地，步骤三中金银花细粉与无水乙醇的质量比为1～3:1；超临界CO2萃取的萃取温度为20℃～60℃，优选40℃～50℃；萃取压力为10MPa～35MPa，优选15MPa；CO2流量为10～40L/h，优选为22～32L/h；萃取时间为1～1.5小时。本过程中，无水乙醇的作用是作为夹带剂。在超临界状态下，将超临界CO2与金银花细粉/无水乙醇混合物接触，乙醇可以在一定程度上改变金银花的溶解度及超临界流体CO2的选择性，综合做到有选择性地把各极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。萃取过程中，对应各压力范围所得到的萃取物不同，通过控制条件可以得到所需的最佳比例的混合物，然后借助减压、升温的方法使超临界流体CO2变成普通气体，各萃取物则会基本析出。采用超临界CO2萃取，可使金银花中的有效成分能在较低的温度下被提取。这样既保证有效成分充分被提取，又能保证提取温度不至于过高，保护其热敏成分不受到高温而被破坏。挥发乙醇是在80～90℃下进行，去除乙醇的同时确不影响到金银花提取液。
具体地，制备金银花滴丸的过程为：将金银花提取液与基质聚乙二醇6000按质量比为1:1～2.5混合，然后加热至80～90℃使其融化获得混合液体；保持混合液体的温度将其逐滴滴入冷凝剂中；收集滴丸，除去冷凝剂，干燥24～48h即可。其中，冷凝剂为石蜡或二甲基硅油；逐滴滴入冷凝剂时，滴距为8～12cm；所述冷凝剂温度为5～8℃。本发明制备滴丸的过程利用的是分散体的原理，将金银花提取液高度分散于基质聚乙二醇6000中，金银花提取物以分子状态、胶态微晶或亚稳态微粒等高能态形式存在，同时能大幅度减小难溶性成分的粒度，增大其扩散面积，加快了金银花提取物各成分的溶出速度，有利于溶出，提高其吸收效果。
下面结合具体实施例对发明做进一步地详细说明。
实施例
制备金银花滴丸，如下步骤如下：
步骤1.粉碎：将金银花在零下15℃冷冻50分钟，将冷冻后的金银花在变温压差膨化设备中，进行脱水膨化，其中脱水膨化的压强为10～14kPa，时间为1～2h。以金银花与干冰颗粒的质量比为3:1向脱水膨化后的金银花中加入粒径35μm的干冰颗粒，并采用高能纳米冲击磨对混合的粉粒进行粉碎至50nm，得金银花细粉；其中，高能纳米冲击磨中的球料与金银花粉末质量比为6:1，球料为二氧化锫；
步骤2.萃取：以金银花细粉与无水乙醇的质量比为1～3:1，将金银花细粉装入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，加入无水乙醇作为夹带剂在60℃下萃取，萃取釜的萃取压力为35MPa，CO2流量为10L/h；萃取时间为1小时，萃取之后进入分离釜进行分离，分离釜I内压力为25MP，温度为30℃；分离釜II内压力为7MP，温度为30℃；
步骤3.浓缩：将分离后的液体与夹带剂混合液在80℃下挥发干乙醇即得金银花提取液；
步骤4.制备滴丸：将金银花提取液与基质聚乙二醇6000按质量比为1:2混合均匀，至85℃使其融化，然后将融化的金银花提取液和基质在85℃下，一滴滴地滴入10℃冷凝剂中使之梯度冷凝,滴距为13cm，最后收集滴丸，除去丸上的冷凝剂，干燥24h后,即得金银花滴丸。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金银花滴丸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将金银花进行冷冻处理，脱水膨化；
步骤二：加入干冰颗粒组成混合粉粒，将混合粉粒粉碎至30～75nm，得金银花细粉；
步骤三：将金银花细粉与无水乙醇混合，进行超临界CO2萃取；
步骤四：分离CO2，挥发乙醇，获得金银花提取液；
步骤五：制备金银花滴丸。
所述步骤二中金银花与干冰颗粒的质量比为2～3.5:1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中冷冻处理的温度为-10～-18℃，时间为0.5～1h；所述脱水膨化的压强为10～14kPa，时间为1～2h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的干冰颗粒的粒径为35～50μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中金银花细粉与无水乙醇的质量比为1～3:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中超临界CO2萃取的萃取温度为20℃～60℃，萃取压力为10MPa～35MPa，CO2流量为10～40L/h，萃取时间为1～1.5小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备金银花滴丸的过程为：将金银花提取液与基质混合并加热融化，所述基质为聚乙二醇6000；逐滴滴入冷凝剂中；收集滴丸，除去冷凝剂，干燥。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金银花提取液与基质的质量比为1:1～2.5。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝剂为石蜡或二甲基硅油。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述逐滴滴入冷凝剂时，滴距为8～12cm。
10.一种金银花滴丸，其特征在于，采用权利要求1～9所述的制备方法制成。
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