CN105593435A - 造纸用添加剂的中间体以及造纸用添加剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供赋予留着率提高效果、滤水性提高效果的平衡优异的造纸用添加剂的中间体以及造纸用添加剂的制造方法。造纸用添加剂的中间体中所含的丙烯酰胺系聚合物的特性粘度为12.5～28dl/g、阴离子化度为0.05meq/g以下，在产生该中间体中所含的丙烯酰胺系聚合物的聚合反应工序中不添加交联剂，造纸用添加剂的制造方法具有将该造纸用添加剂的中间体供给霍夫曼分解反应的工序。

Description

造纸用添加剂的中间体以及造纸用添加剂的制造方法
技术领域
本发明涉及一种造纸用添加剂的制造方法，其特征在于，包含聚丙烯酰胺系聚合物的造纸用添加剂的中间体以及将该中间体供给霍夫曼分解反应。
背景技术
近年在造纸工序中使用提高留着率、滤水性的各种造纸用添加剂。例如，作为助留剂，主要使用二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯(DAA)与丙烯酰胺(AAM)的阳离子性共聚物(C-PAM)。此外，作为滤水性提高剂，主要使用聚亚乙基亚胺、聚乙烯基胺。
DAA-PAM系的助留剂的分子量大，但DAA的阳离子基团远离主链。因此，虽然留着率的提高效果显著，但存在造纸的絮凝物大，常常存在质地崩坏、引起脱水不良的问题。
聚亚乙基亚胺、聚乙烯基胺的滤水性提高效果高，但分子量小，因此存在需要大量地使用，此外，存在留着率提高效果欠缺的问题。特别是，聚亚乙基亚胺的阳离子性过强，因此若未大量地添加则不能发挥效果，此外，存在聚乙烯基胺的价格高、实际使用困难的问题。
还开发了利用霍夫曼反应的造纸用添加剂，主要为以纸张强度的增强为目的的纸张强度增强剂。此外，霍夫曼反应物由于其分子结构无法充分扩展、絮凝弱，因此存在不能得到足够的留着率提高效果、滤水提高效果的问题(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：专利第2907498号公报
发明内容
发明要解决的问题
在留着率提高效果、滤水性提高效果等方面，这些造纸用添加剂的其中的一部分性质具有较高的效果，但并非都具有足够的效果，作为造纸用添加剂欠缺平衡。
本发明是鉴于以上的实际情况而成的，其目的在于提供能够获得留着率提高效果、滤水性提高效果的平衡优异的造纸用添加剂的中间体以及造纸用添加剂的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人发现使包含规定的丙烯酰胺系聚合物的造纸用添加剂的中间体供给霍夫曼分解反应从而得到的造纸用添加剂平衡良好地具有留着率提高效果以及滤水性提高效果，从而完成本发明。具体而言，本发明提供如以下所述的技术方案。
(1)一种造纸用添加剂的中间体，包含特性粘度为12.5～28dl/g、阴离子化度为0.05meq/g以下的丙烯酰胺系聚合物。
(2)根据(1)记载的造纸用添加剂的中间体，其中，在产生前述丙烯酰胺系聚合物的聚合反应工序中不添加交联剂。
(3)一种造纸用添加剂的制造方法，其中，包含(1)或(2)记载的造纸用添加剂的中间体供给霍夫曼分解反应的工序。
(4)根据(3)记载的造纸用添加剂的制造方法，其中，在前述霍夫曼分解反应中，前述丙烯酰胺系聚合物以2质量％以下的溶液的形态供给反应。
发明的效果
根据本发明可以提供平衡良好地具有留着率提高效果以及滤水性提高效果的新型造纸用添加剂。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式进行说明，但本发明不特定地限定于它们。
<造纸用添加剂的中间体>
本发明中造纸用添加剂的中间体的特征在于，包含特性粘度(1N-NaNO3水溶液中30℃下的测定值)为12.5～28dl/g、阴离子化度为0.05meq/g以下的丙烯酰胺系聚合物。通过使特性粘度以及阴离子化度处于上述数值范围，从而造纸用添加剂可以在留着率提高、滤水性提高方面平衡良好地具有足够的效果。
丙烯酰胺系聚合物的特性粘度与分子量通常存在相关性。即，特性粘度降低时，分子量降低，滤水性以及留着率降低。因此，为了提高滤水性和留着率，丙烯酰胺系聚合物的特性粘度需要为12.5dl/g以上。丙烯酰胺系聚合物的特性粘度更优选为13.0dl/g以上，进一步优选为14.0dl/g以上，最优选为14.5dl/g以上。此外，丙烯酰胺系聚合物的特性粘度过高时，分子量变得过大，在造纸工序中添加时，起到凝集剂的作用，导致造纸的质地崩坏。因此，为了防止凝集，需要丙烯酰胺系聚合物的特性粘度为28dl/g以下。丙烯酰胺系聚合物的特性粘度更优选为24dl/g以下，进一步优选为20dl/g以下，最优选为16dl/g以下。需要说明的是，特性粘度使用坎农芬斯克型粘度计测定流下时间，由该测定值使用Huggins式以及Mead-Fuoss式而算出。
丙烯酰胺系聚合物的阴离子化度过高时，在丙烯酰胺系聚合物分子内引起阳离子基与阴离子基的离子反应，因此留着率降低。因此，用于提高留着率的丙烯酰胺系聚合物的阴离子化度优选为0.05meq/g以下，更优选为0.04meq/g以下，进一步优选为0.03meq/g以下，最优选为0.01meq/g以下。
阴离子化度由胶体等量值表示，胶体等量值如日本特开2009-228162的段落0029所记载的那样用以下的方法进行。
〔胶体当量值的测定方法〕
将稀释成50ppm水溶液(用纯水稀释)的阴离子性高分子化合物采集到100ml容量瓶中并移动到200ml烧杯中。加入转子，边搅拌边用全量吸移管添加0.5ml2N氢氧化钠溶液(和光纯药株式会社制)，然后用全量吸移管添加5mlN/200甲基乙二醇壳聚糖溶液(和光纯药株式会社制)。滴入2～3滴甲苯胺蓝指示剂(和光纯药株式会社制)，用N/400聚乙烯醇硫酸钾溶液(和光纯药株式会社制)滴定。以蓝色变为红紫色即便经过数秒红紫色也不消失的点作为终点。同样地用纯水进行空白试验(空白)。
胶体当量值(meq/g)＝〔阴离子性高分子化合物的测定值(ml)-空白试验的滴定量(ml)〕/2
滤水性高的效果在不使用硫酸铝的抄纸系使尤其显著。不仅如此，其意味着抄片机中的水沥尽良好，通过形成张紧的絮凝物，能够得到压制脱水良好，干燥部中的蒸汽消耗量降低的效果。即，本发明还具有压制脱水性也高的特征。
压制脱水性高是指在压制入口的湿纸水分降低，抑制塌缩的产生。此外，通常的抄片机中，干燥部蒸汽消耗量是机器抄造速度的瓶颈，因此蒸汽降低带来机器的速度提高。
本发明与聚亚乙基亚胺相比，留着率的改善显著，与聚亚乙基亚胺和聚乙烯基胺相比纸张强度优异。
造纸用添加剂是指在造纸工序中用作添加剂的物质，主要以留着率提高效果、滤水性提高效果或纸张强度提高效果等为目的来使用。然而，并不限于这些目的，可以根据目的而适宜选择。
造纸用添加剂的中间体是指作为造纸添加剂的前体的丙烯酰胺系聚合物。更具体而言，是指以供于霍夫曼分解反应为目的的丙烯酰胺系聚合物等。
丙烯酰胺系聚合物是指丙烯酰胺进行聚合反应而得到的聚合物，也可以包含其它的阳离子单体。此外，阴离子性单体可以包含或不包含，由聚合反应而得到的丙烯酰胺系聚合物的特性粘度需要为12.5～28dl/g、阴离子化度需要为0.05meq/g以下。其中，从降低阴离子化度、抑制聚合时丙烯酰胺系聚合物的水解分解从而提高留着率方面考虑，优选不含阴离子性单体。
为了进一步提高造纸用添加剂的滤水性、留着率，丙烯酰胺系聚合物优选直链结构(线性聚合物)。即，作为丙烯酰胺系聚合物的聚合反应中所使用的除丙烯酰胺以外的单体，优选不使交联性单体发生聚合反应。
作为交联性单体可以列举出：亚甲基双丙烯酰胺、六亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二烯丙基丙烯酰胺三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、羟甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺等。
作为丙烯酰胺系聚合物的聚合反应中所使用的溶剂，例如，可以使用水、乙醇、二甲基甲酰胺等。考虑成本方面时优选水。
作为丙烯酰胺系聚合物的聚合引发剂，若为溶于溶剂的引发剂则没有特别限定。例如，可以列举出2,2’-偶氮双-2-脒基丙烷盐酸盐、偶氮双异丁腈、2,2’-偶氮双-2,4-二甲基戊腈等偶氮化合物。此外，可以列举出过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵、二苯甲酰过氧化物、月桂酰过氧化物、过氧化琥珀酸(succinateperoxide)、辛酰过氧化物、过氧化2-乙基己酸叔丁酯等过氧化物系。此外,可以列举出组合过硫酸铵与亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、四甲基乙二胺或三甲基胺等的氧化还原系。
对于丙烯酰胺系聚合物的聚合反应的温度以及时间，若所得到的丙烯酰胺系聚合物的特性粘度为12.5～28dl/g、阴离子化度为0.05meq/g以下则没有特别限定，例如，通过将开始温度设为低温，由低温缓慢地升温，从而可以聚合得到满足上述条件的丙烯酰胺系聚合物。开始温度过高时，特性粘度降低，并且，在反应时产生丙烯酰胺的水解物、阴离子化度提高，因此开始温度低较好。更具体而言，开始温度优选10℃～30℃、更优选15℃～25℃、进一步优选18℃～22℃。此外，从容易控制聚合时的发热的观点考虑，聚合开始后的上升温度的上限优选为80℃以下、更优选为70℃以下、进一步优选为65℃以下。
<造纸用添加剂的制造方法>
通过使造纸用添加剂的中间体中所含的丙烯酰胺系聚合物供给到霍夫曼分解反应，从而可以制造平衡良好且充分地具有留着率提高效果、滤水性提高效果的造纸用添加剂。
进行霍夫曼分解反应的情况下，可以直接使用聚合反应得到丙烯酰胺系聚合物后的溶液、也可以进行稀释来使用。此外，根据需要也可以另外准备溶液。
将供于霍夫曼分解反应的丙烯酰胺系聚合物的浓度设定为较高时，成为不均匀的反应，不能得到足够的留着率提高效果、滤水性提高效果以及纸张强度提高效果。为了充分地得到这些效果，丙烯酰胺系聚合物的浓度优选为2质量％以下。更优选为1.5质量％以下、进一步优选为1质量％以下。此外，丙烯酰胺系聚合物的浓度过低时，霍夫曼分解反应的效率变差，因此优选为0.001质量％以上、更优选为0.01质量％以上、进一步优选为0.1质量％以上。
霍夫曼分解反应通过在碱性条件下使次卤酸作用于丙烯酰胺系聚合物的酰胺基来进行。可以在具体的pH为11～14的范围内进行霍夫曼分解反应。为了制成碱性条件，例如使用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等碱金属氢氧化物等。此外，为了使次卤酸起作用，例如使用次氯酸盐、次溴酸盐、次碘酸盐等次卤酸盐。
作为次氯酸盐、次溴酸盐、次碘酸盐，例如可以列举出它们的碱金属盐或碱土金属盐等。作为次氯酸的碱金属，可以列举出次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸锂等。
供于霍夫曼分解反应的次卤酸盐的量没有特别限定，相对于丙烯酰胺系聚合物的次卤酸盐的量过少或过多时，不参与反应的丙烯酰胺系聚合物或次卤酸盐变多，因此反应效率降低。为了效率良好地进行反应，次卤酸盐与丙烯酰胺聚合物的摩尔比优选为1：10～10：10、更优选为2.5：10～10：10、进一步优选为5：10～10：10。
霍夫曼分解反应中的温度可以在0℃～110℃下反应。对于反应温度与反应时间的组合，温度低、或者时间过短时，反应变得不充分，此外，温度过高、或者时间过长时，担心产生不优选的副反应。因此，为了防止这样的情况并效率良好地进行反应，例如可以通过10℃～40℃下30～60分钟、或温度50～80℃下10秒钟～10分钟的反应温度与反应时间的组合来进行霍夫曼分解反应。
通过添加盐酸、硫酸、硝酸等强酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、丙二酸乙酯、三乙基胺、硫代甘油等还原剂可以使反应停止。此外，用大量的水稀释或冷却成低温也可以停止反应。
添加如此操作而得到的造纸用添加剂来制作的纸在滤水性、留着率、纸张强度上具有取得平衡的优异性质。
造纸工序中，可以并用本发明的造纸用添加剂与以往的造纸用添加剂来使用。
<滤水留着率提高效果的评价方法>
对于滤水性留着率提高效果的评价，首先作为浆料使用废纸100％的纸板1％纸浆浆料，以CSF(CANADIANSTANDARDFREENESS)值计设为450ml。接着，以使试剂添加率(对于纸板SS)为500ppm的方式进行添加，以800rpm进行10秒钟搅拌。然后，评价滤水性、片材水分(压制脱水性)以及留着率。滤水性利用CSF测定方法进行评价。片材水分(压制脱水性)利用DDA(DynamicDrainageAnalyzer：ABAkribiKemikonsulter社制)测定。留着率利用DFS(Dynamicfiltrationsystem：MUTECHCo.,Ltd制)来测定。
<纸张强度提高效果的评价方法>
对于纸张强度提高效果的评价,首先，基于JISP8209，在LBKP(阔叶树漂白牛皮纸浆)浆料中使用各种造纸用添加剂，利用王研式圆型手工抄制抄片机制作手工抄造纸。此时，将手工抄造纸制成每平方米重量120克/m2。每平方米重量根据JISP8124中规定的方法而测定的。对于纸张强度提高效果的评价，通过测定作成的手工抄造纸的破裂系数(burstfactor)和跨距(Short-span)来进行。破裂系数是指将以千帕(kPa)单位表示的纸的破裂系数除以每平方米重量得到的数值。跨距(比压缩强度)是指将施加有载荷的试验片的跨距设为较短(0.7mm)并使其压缩以及破坏时的最大载荷除以每平方米重量得到的值。破裂系数基于JISP8112而测定。此外，作成的手工抄造纸的跨距基于JISP8156而测定。
实施例
<实施例>(聚合物A)
在具备搅拌机以及温度传感器的四口烧瓶中，加入198g丙烯酰胺(AAM)粉末、加入793g离子交换水，以单体重量为整体的20％、总重量为990g的方式进行调整。接着，将温度调整为20℃，进行氮气置换。在调整过的溶液中添加1ml过硫酸铵0.1％水溶液、包含0.3g的2,2′-偶氮双-2-脒基丙烷盐酸盐的水溶液，进而继续氮气置换，在约5分种后开始聚合。缓慢地将温度提高到约65℃，用5小时完成聚合。
聚合中，内容物成为高粘度，搅拌变得困难，因此搅拌在中途停止。聚合终止后，取出内容物。该聚合体的特性粘度为约14.8dl/g。此外，能够得到阴离子化度为0.01meq/g的纯度非常高的非离子聚合物。需要说明的是，对于特性粘度，使用坎农芬斯克型粘度计测定流下时间，由其测定值使用Huggins式以及Mead-Fuoss式而算出。此外，阴离子化度用日本特开2009-228162的段落0029中所记载的方法测定。
<比较例1>(聚合物B)
在具备搅拌机以及温度传感器的四口烧瓶中投入71g丙烯酰胺，加入水使全量为443.8g。投入0.22g过硫酸铵、0.1g亚硫酸氢钠，开始聚合。在85℃下保温，在2小时后使反应终止。其结果得到聚合物浓度为15％、特性粘度为7.9dl/g的聚合物。此外，在反应时产生丙烯酰胺的水解物，阴离子化度为0.11meq/g。(参考专利文献1记载的比较例1的聚合方法)
<比较例2>(聚合物C)
在具备搅拌机以及温度传感器的四口烧瓶中投入70.93g丙烯酰胺、0.154g亚甲基双丙烯酰胺，投入0.22g过硫酸铵、0.1g亚硫酸氢钠，开始聚合。在85℃下保温，在2小时后使反应终止。其结果，得到聚合物浓度为15％、特性粘度5.5dl/g的聚合物。在反应时产生丙烯酰胺的水解物，阴离子化度为0.12meq/g。(参考专利文献1记载的实施例1的聚合方法)
<霍夫曼分解反应>
首先将实施例、比较例1～2中得到的丙烯酰胺系聚合物稀释至1质量％以下。接着，进行加热，添加次氯酸钠和苛性钠进行反应。使用盐酸使反应停止。在表1中示出反应条件。
[表1]
<滤水留着率提高效果的评价>
作为浆料使用废纸100％的纸板1％纸浆浆料，以CSF(CANADIANSTANDARDFREENESS)值计为450ml。以使试剂添加率(对于纸板SS)为500ppm的方式添加，以800rpm进行10秒搅拌。然后，进行测定试验。评价利用CSF测定方法来实施。此外，片材水分利用DDA而测定。留着率利用DFS而测定。在表2中示出结果。
[表2]
<纸张强度提高效果的评价>
对于纸张强度提高效果的评价，首先基于JISP8209在LBKP浆料中使用各种造纸用添加剂，利用王研式圆型手工抄制抄片机制作手工抄造纸。此时，将手工抄造纸制成每平方米重量120克/m2。每平方米重量基于JISP8124中规定的方法而测定。手工抄造纸的破裂系数基于JISP8112而测定。此外，基于JISP8156测定手工抄造纸的跨距。将该结果在表3中示出。
[表3]
根据以上的结果，实施例1～4的聚合物即便在室温、60℃、70℃的任意温度下均可以进行霍夫曼反应，可以确认能够实现一定的改性率。并且，确认到这些聚合物的滤水性、压制脱水性(片材水分)、留着率以及纸张强度全部优异。比较例1、2的聚合物在纸张强度方面是优异的，但分子量低、或由交联导致分子宽度降低，因此可知滤水性、压制脱水性(片材水分)、留着率不充分。比较例5的通常的C-PAM的滤水性与留着率两者均优异，但发现湿纸的压制脱水性降低的倾向，此外，纸张强度低。聚亚乙基亚胺以及聚亚乙基胺的滤水度、压制脱水性优异，但纸张强度低。尤其是，聚亚乙基亚胺的留着率低。C-PAM的滤水性、留着率优异，但压制脱水性、纸张强度低。因此，可知所有性质均平衡良好且优异的只有实施例1～4。此外，实施例1～4的DDA压力与比较例1～4、6相比低，因此确认到片材的抵抗性(透气性)好，此外，比较例5的值低至217左右，因此确认到保持片材的均匀性。

Claims (4)

1.一种造纸用添加剂的中间体，包含特性粘度为12.5～28dl/g、阴离子化度为0.05meq/g以下的丙烯酰胺系聚合物。
2.根据权利要求1所述的造纸用添加剂的中间体，其中，在产生所述丙烯酰胺系聚合物的聚合反应工序中不添加交联剂。
3.一种造纸用添加剂的制造方法，其包含将权利要求1或2所述的造纸用添加剂的中间体供给霍夫曼分解反应的工序。
4.根据权利要求3所述的造纸用添加剂的制造方法，其中，在所述霍夫曼分解反应中，所述丙烯酰胺系聚合物以2质量％以下的溶液的形态供给反应。
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