CN105585403A - 用于生产苯、甲苯的精馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生产苯、甲苯的精馏方法，主要解决现有技术生产苯、甲苯时，精馏分离过程流程长、投资大、能耗高的技术问题。本发明通过采用包括以下步骤：一种生产苯、甲苯的精馏方法，包括以下步骤：含苯、甲苯的原料(101)进入分壁精馏塔分壁段的进料侧I，经分离，在公共精馏段II顶部得到含非芳组分的物流(102)，在公共精馏段II上部得到含苯产品的物流(103)，在分壁段的产品侧III得到含甲苯产品的物流(104)，在公共提馏段IV底部得到含二甲苯及其它重组分的物流(105)的技术方案较好地解决了上述技术问题，可用于苯、甲苯的工业生产中。

Description

用于生产苯、甲苯的精馏方法

技术领域

本发明涉及一种生产苯、甲苯的精馏方法，特别是一种以芳烃联合生产装置中苯-甲苯分馏单元的进料为原料，通过精馏分离生产苯、甲苯产品并节约投资和能量的精馏方法。

背景技术

精馏是石油化工生产中最成熟、应用最广泛的一种分离技术，但精馏过程能耗巨大，据估计，化工过程中40～70％的能耗用于分离，而精馏能耗占其中的95％。为了降低精馏过程的能耗，国内外的研究者都进行了广泛的研究，目前已开发了多种精馏节能技术，包括使用中间冷凝器和中间再沸器的中间换热技术、热泵精馏技术、多效精馏技术，以及热集成技术等等，分壁精馏塔技术正是在这样的背景下提出的一种精馏节能技术。

分壁精馏技术是通过在一座精馏塔内安装一块或多块一定长度的垂直隔板或带倾斜角度的隔板，采用一套气化冷凝系统，同时分离得到三种或三种以上的产品。由于仅有一套气化冷凝系统，并且避免了采用多塔精馏时中间组份的再混合，因此分壁精馏技术比传统的精馏技术节约投资20～30％，能耗降低20～40％。

芳烃联合生产装置是生产苯、甲苯和二甲苯等基本有机化工原料的主要方法，主要包括重整、抽提、歧化、异构化、吸附分离、芳烃分馏等单元。由于各个生产单元中均涉及原料的预分离或产物精制等分离过程，因此，精馏过程是芳烃联合装置中能耗的最主要来源。由于芳烃联合生产装置中苯-甲苯分馏单元的进料除了包括芳烃抽提单元分离得到的芳烃抽提液，还包括来自歧化单元的歧化气提塔塔釜物流，这两股料液中除了含有极少量的非芳组分和少量重组份外，主要含有苯、甲苯及混合二甲苯(C6A+混合物)，并且苯和甲苯的质量百分组成约为进料的90％，因此，芳烃联合生产装置中的苯-甲苯分馏单元是生产苯、甲苯的主要单元：即混合原料先经苯塔分离出塔顶非芳组分、侧线苯产品后，再经甲苯塔从塔顶分离出甲苯产品，塔釜得到混合二甲苯及其它少量重组分，该分离工艺流程长，投资大，并且由于中间组分甲苯在塔内不可避免的存在再混合的现象，导致分离的能耗高。

目前，分壁精馏技术主要用于多组分的精馏分离过程，特别是中间组分含量高的多组分分离过程，涉及的体系包括烷烃、烯烃、芳烃、醇类、酯类、胺类化合物等。在芳烃分离中，德国专利DE10135585指出可以采用分壁精馏塔与萃取精馏相结合的方法从石油炼制馏分中回收高纯的苯、甲苯和二甲苯，但需要在分壁塔内设置4块平行的隔板，设备复杂，操作及控制难度也大大增加；US7,169,267和CN1469765A提出可以将分壁精馏塔用于C5+馏分的切割，但其主要是从切割方案上进行分析，且未限定分离C6～C8馏分时的操作条件，无法直接得到合格的苯、甲苯产品；US2009/0139852也提出可以将分壁精馏塔用于C5+馏分的切割，但其除了塔釜再沸器外，还增加了分壁段侧线采出段的中间再沸器，增加了设备成本及操作难度；CN202107668公开了一种用于分离重整生成油的分壁精馏塔，但其主要是进行C5/C6～C7/C8+馏分的切割，也不能直接得到合格的苯、甲苯产品；因此，将分壁精馏塔用于苯和甲苯的生产，不仅可以直接获得合格的苯、甲苯产品，还可以将传统分离工艺中的苯塔、甲苯塔合二为一，节约成本，降低能耗，提高分离效率。

发明内容

本发明所要解决的是现有技术生产苯、甲苯时，精馏分离过程流程长、投资大、能耗高的技术问题，提供了一种生产苯、甲苯的精馏方法，该方法具有流程短、投资少、能耗低的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：含苯、甲苯的原料(101)进入分壁精馏塔分壁段的进料侧I，经分离，在公共精馏段II顶部得到含非芳组分的物流(102)，在公共精馏段II上部得到含苯产品的物流(103)，在分壁段的产品侧III得到含甲苯产品的物流(104)，在公共提馏段IV底部得到含二甲苯及其它重组分的物流(105)。

上述技术方案中，分壁精馏塔C101包括上部公共精馏段II、分壁段进料侧I、分壁段产品侧III和下部公共提馏段IV，分壁段的分隔板沿塔轴向垂直安装或不沿塔轴向垂直安装。分壁精馏塔的理论板数不少于55块，其中分壁段的理论板数不少于20块、公共精馏段的理论板数不少于15块、公共提馏段的理论板数不少于10块；优选的分壁精馏塔的理论板数为55～95，其中分壁段的理论板数为25～40，公共精馏段的理论板数为20～30，公共提馏段的理论板数15～25。含苯、甲苯的原料从分壁段进料侧I的中下部进入，进料口位于从分隔板顶部向下数的第10～30块理论板；经分离，含非芳组分的物流(102)从公共精馏段II的顶部采出，含苯产品的物流(103)从公共精馏段II的上部采出，出料口位于公共精馏段从上往下数的第4～10块理论板；含甲苯产品的物流(104)则从分壁精馏塔分壁段产品侧III的中下部采出，出料口位于从分隔板顶部向下数的第15～30块理论板。分壁精馏塔的操作压力以绝压计为10～200KPa；塔顶以原料重量计的回流比为2～3；公共精馏段II的液相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的液相分配比为0.45～2.5、公共提馏段IV的气相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的气相分配比为0.3～3；塔内的分离元件是塔板、填料或塔板和填料的组合。

由于采用分壁精馏塔用于苯、甲苯的生产，避免了采用传统精馏方法分离时需要先通过苯塔分离出塔顶非芳组分和侧线苯产品后，再经甲苯塔分离出塔顶甲苯产品及塔釜重组分的两塔工艺流程，也即通过采用一座分壁精馏塔实现了苯塔、甲苯塔两塔合一的分离效果，简化了工艺流程。通过减少一座精馏塔和一套气化冷凝系统，起到了节省占地空间、降低设备成本、操作成本的作用。另外，由于分壁精馏塔在热力学上等效于一座Petlyuk完全热耦和精馏塔，原料中的中间组分(甲苯)在分壁精馏塔分壁段的进料侧I实现预分配，一部分随轻组分(苯)由分隔板的上端进入公共精馏段II，另一部分随重组分(二甲苯及其它重组分)由分隔板的下端进入公共提馏段IV，中间组分在公共精馏段和公共提馏段继续分离，并在分壁段的产品侧III实现富集，从而避免了两塔分离时中间组分在塔内的再混合导致的能量浪费；同时，由于分壁精馏塔的操作是难点，适当的气、液相分配比也保证了分壁段进料侧和产品侧的气液相平衡及热量平衡，在保证分离效率的同时实现了节能的效果。在相同的原料组成和苯、甲苯产品要求下，使用本发明进行苯和甲苯的生产，能耗较传统两塔精馏分离工艺降低10～40％。因此，采用本发明公开的技术可以较好地解决现有苯、甲苯生产工艺的技术问题，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所涉及的生产苯、甲苯的精馏工艺流程图

图2为生产苯、甲苯的传统两塔分离工艺流程图

图1中，C101为分壁精馏塔、E101为分壁精馏塔塔顶冷凝器、E102为分壁精馏塔塔釜再沸器；I为分壁段进料侧、II为公共精馏段、III为分壁段另一产品侧、IV为公共提馏段；其中原料进口位于I的中下部、分壁段产品出料口位于III的中下部。物流(101)为含苯、甲苯的原料、物流(102)为含非芳组分和(或)少量苯的塔顶馏出物、物流(103)为分离后的苯产品、物流(104)为分离后的甲苯产品、物流(105)为含二甲苯及其它重组分的塔釜馏出物。

图2中，C201为苯塔、C202为甲苯塔、E201为苯塔塔顶冷凝器、E202为苯塔塔釜再沸器、E203为甲苯塔塔顶冷凝器、E204为甲苯塔塔釜再沸器。物流(201)为含苯、甲苯的原料、物流(202)为含非芳组分和(或)少量苯的苯塔塔顶馏出物、物流(203)为经苯塔分离后的苯产品、物流(204)为经甲苯塔分离后的甲苯产品、物流(205)为含二甲苯及其它重组分的甲苯塔塔釜馏出物。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【比较例1】

以某厂芳烃联合生产装置苯-甲苯分馏单元中苯塔的实际进料为原料，重量百分组成如表1所示，以进料流量118.793Kg/hr为基准，采用图2所示的流程进行分离，各塔的操作条件和分离结果如表2所示。

表1原料组成(wt％)

组分	比较例1
		非芳	0.02
苯	33.83
		甲苯	54.61
乙苯	0.50
		对二甲苯	9.79
间二甲苯	0.64
		邻二甲苯	0.12
异丙苯及其它重组分	0.49

表2常规两塔精馏分离结果

【实施例1】

按图1所示的流程，采用对比例1中的原料进行分离，分壁精馏塔总理论板数为60，公共精馏段的理论板数为20，分壁段的理论板数为25。原料从分壁段进料侧I从上往下数的第13块理论板进入；苯产品从公共精馏段II从上往下数的第8块理论板采出；甲苯产品从分壁段产品侧III从上往下数的第15块理论板采出。分壁精馏塔的操作压力以绝压计为50KPa；塔顶以原料重量计的回流比为2.53；公共精馏段II的液相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的液相分配比为0.85、公共提馏段IV的气相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的气相分配比为0.86；分离后，苯产品的纯度为99.92％、收率为99.46％；甲苯产品的的纯度为99.92％、收率为99.81％；塔顶冷负荷为35.02KW、塔釜热负荷为20.20KW，较传统两塔分离工艺分别下降14.12％和23.25％。分壁精馏塔的操作条件和分离结果列于表3中。

另外，分壁精馏塔较传统两塔分离工艺还减少了一座精馏塔和两个换热器，节省了设备成本。

【实施例2～5】

按图1所示的流程，采用对比例1中的原料，分别改变分壁精馏塔的部分操作条件，包括总理论板数、公共精馏段理论板数、分壁段理论板数、公共提馏段理论板数、原料的进料位置、回流比、公共精馏段进入分壁段两侧的液相分配比，以及公共提馏段进入分壁段两侧的气相分配比。为便于比较，各实施例下分壁精馏塔的操作条件和分离结果也列于表3中。

表3本发明实施例1～5分离结果

【实施例6～7】

按图1所示的流程，采用与实施例4、5相同的的原料，改变分壁精馏塔的回流比，结果列于表4中。可以看出，当回流比偏低时，也能取得较好的分离效果，但相比实施例4、5，分离得到的苯、甲苯产品质量较回流比较高的情况下略低，尤其是苯，其产品纯度低于99.9％；而当回流比较高时，尽管分离得到的苯、甲苯产品质量均较高，但与传统的两塔分离工艺相比，能耗节省的较少，低于10％。

【比较例8～9】

按图1所示的流程，采用与实施例4、5相同的的原料，改变公共精馏段进入分壁段两侧的液相分配比及气相分配比，结果列于表4中。可以看出，当分壁精馏塔内的气、液相分配比偏高或偏低时，尽管也能取得较好的分离及节能效果，但相比实施例4、5，分离得到的甲苯产品质量略低，小于99.9％。

表4本发明实施例6～9分离结果

Claims (9)

1.一种生产苯、甲苯的精馏方法，包括以下步骤：含苯、甲苯的原料(101)进入分壁精馏塔分壁段的进料侧I，经分离，在公共精馏段II顶部得到含非芳组分的物流(102)，在公共精馏段II上部得到含苯产品的物流(103)，在分壁段的产品侧III得到含甲苯产品的物流(104)，在公共提馏段IV底部得到含二甲苯及其它重组分的物流(105)。

2.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于分壁精馏塔的理论板数不少于55块，其中分壁段的理论板数不少于20块、公共精馏段的理论板数不少于15块、公共提馏段的理论板数也不少于10块。

3.根据权利要求2所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于分壁精馏塔理论板数为55～95块理论板，其中分壁段的理论板数为25～40，公共精馏段的理论板数为20～30，公共提馏段的理论板数15～25。

4.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于含苯、甲苯的原料从分壁段进料侧I的中下部进入，进料口位于从分隔板顶部向下数的第10～30块理论板。

5.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于含苯产品的物流(103)从公共精馏段II的上部采出，出料口位于公共精馏段从上往下数的第4～10块理论板；含甲苯产品的物流(104)则从分壁段产品侧III的中下部采出，出料口位于从分隔板顶部向下数的第15～30块理论板。

6.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于分壁精馏塔的操作压力以绝压计为10～200KPa。

7.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于分壁精馏塔塔顶以原料重量计的回流比为2～3。

8.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于公共精馏段II的液相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的液相分配比为0.45～2.5；公共提馏段IV的气相进入分壁段进料侧I和分壁段产品侧III的以摩尔百分比计的气相分配比为0.3～3。

9.根据权利要求1所述的生产苯、甲苯的精馏方法，其特征在于分壁精馏塔塔内的分离元件是塔板、填料或塔板和填料的组合。