CN105579628B - 多层纤维 - Google Patents

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Abstract

一种多层纤维ABA，包括：A)至少两个顶层(层A)，其包括乙烯衍生单元含量范围为3.5wt％至6.5wt％的丙烯‑乙烯共聚物；根据ISO 1133(230℃，2.16Kg)熔体流动速率在0.5g/10min至5g/10min之间；基于所述共聚物的总重量在25℃下可溶于二甲苯的聚合物级分范围为10wt％至17wt％：B)至少一个芯层(层B)，其包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯密度范围为0.942g/cm3至0.958g/cm3；并且熔体流动速率(在90℃，5.0kg下测量的MFR)范围为0.3g/10min至5g/10min。

Description

多层纤维
技术领域
本发明涉及一种通过多层膜带获得的纤维，所述膜包括作为芯层的至少一种高密度聚乙烯(HDPE)和作为表层的丙烯共聚物。
背景技术
多层膜在所述领域是公知的，例如EP 808247公开了一种可拉伸的多层膜，其中至少一层(A)包括线性低密度聚乙烯并且至少一层(B)包括异相聚烯烃组合物，EP 809573公开了一种多层膜，其中至少一层包括乙烯与α-烯烃的线性共聚物并且至少一层包括丙烯的共聚物。
但是，本申请没有提到有可能形成在受拉伸时可形成纤维的带。因此，希望通过在各拉伸比下对拉伸强度有所改善的ABA膜带进行拉伸而获得多层纤维。
发明内容
因此，本发明的目的是一种多层纤维ABA，其包括：
A)至少两个表层(层A)，其包括乙烯衍生单元含量范围为3.5wt％至6.5wt％、优选为4.0wt％至6.5wt％、更优选为4.5wt％至6.0wt％、甚至更优选为4.6wt％至5.4wt％的丙烯与乙烯的共聚物；根据ISO 1133(230℃，2.16Kg)熔体流动速率在0.5g/10min至5g/10min、优选在1.5g/10min至4g/10min之间、更优选为2.0g/10min至3.0g/10min之间，并且基于所述共聚物的总重量在25℃下可溶于二甲苯的聚合物级分范围为10wt％至17wt％；
B)至少一个芯层(层B)，其包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯密度范围为0.942g/cm3至0.959g/cm3、更优选为0.945g/cm3至0.952g/cm3；以及熔体流动速率(在190℃2.16kg下测量的MFR)范围为0.3g/10min至5g/10min、优选地范围为1.0g/10min至3.0g/10min、更优选地范围为1.2g/10min至2.2g/10min。
丙烯共聚物A)可任选地含有0至5wt％的C4-C10α-烯烃，例如1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。丙烯共聚物A)拉伸模量优选地在500MPa至900MPa、优选为600MPa至800MPa、更优选为650MPa至780MPa的范围内。待用于本发明膜的制备过程的聚合物A和B可通过在液相或气相聚合反应器中聚合单体而制备。
对于组分A，在高度立体定向的非均质齐格勒-纳塔催化剂的存在下进行聚合。适合于生产本发明的丙烯聚合物组合物的齐格勒-纳塔催化剂包括固体催化剂组分，所述固体催化剂组分包括具有至少一个钛-卤素键的至少一种钛化合物以及至少一种电子给体化合物(内给体)，两者都负载于氯化镁上。齐格勒-纳塔催化剂体系进一步包括作为必要助催化剂的有机铝化合物和任选地外电子给体化合物。
在欧洲专利EP45977、EP361494、EP728769、EP1272533和国际专利申请案WO00/63261中描述了合适的催化剂体系。
优选地，固体催化剂组分包括Mg、Ti、卤素和选自EP45977中所公开的邻苯二甲酸的酯类以及尤其邻苯二甲酸二异丁酯或或邻苯二甲酸二己酯或邻苯二甲酸二乙酯及其混合物的电子给体。
根据优选的方法，固体催化剂组分可以通过将通式为Ti(OR)n-yXy(其中n是钛的价并且y是1与n之间的数字)的钛化合物(优选为TiCl4)与衍生自通式为MgCl2·pROH(其中p是0.1与6之间的数字，优选为2到3.5，并且R为具有1至18个碳原子的烃基)加合物的氯化镁反应来制备。可以通过在与所述加合物不混溶的惰性烃存在的情况下将醇与氯化镁混合以适当地制备球形加合物，其中所述混合是在加合物的熔融温度(100℃至130℃)下在搅动条件下操作的。然后，将乳液迅速淬冷，从而使加合物以球形颗粒的形式固化。在US 4,399,054和US 4,469,648中描述了根据所述程序制备的球形加合物的实施例。这样获得的加合物可以直接与Ti化合物反应，或者可预先对其进行热控制脱醇(80℃至130℃)，以便获得醇摩尔数大致低于3，优选地在0.1与2.5之间的加合物。可以通过将加合物(脱醇的加合物或其本身)悬浮在冷的TiCl4(通常为0℃)中进行与Ti化合物的反应；将混合物加热到80℃至130℃并在这个温度下保持0.5小时至2小时。使用TiCl4的处理可以进行一次或者多次。可以在用TiCl4处理期间添加内给体，且使用电子给体化合物的处理可以重复一次或者多次。通常，通式(I)的琥珀酸酯以相对于MgCl2的摩尔比为0.01至1(优选为0.05至0.5)来使用。例如，在欧洲专利申请EP-A-395083和国际专利申请WO98/44001中描述了球形催化剂组分的制备。根据以上方法获得的固体催化剂组分显示通常在20m2/g与500m2/g之间并且优选地在50m2/g与400m2/g之间的表面积(通过B.E.T.方法测得)以及高于0.2cm3/g，优选地在0.2cm3/g与0.6cm3/g之间的总孔隙率(通过B.E.T.方法测得)。由于孔隙的半径高达所以孔隙率(Hg法)通常范围为0.3cm3/g到1.5cm3/g，优选为0.45cm3/g到1cm3/g。
有机铝化合物优选地是选自例如三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝、三正己基铝、三正辛基铝的三烷基铝化合物的烷基Al。也能够使用三烷基铝与烷基铝卤化物、烷基铝氢化物或诸如AlEt2Cl和Al2Et3Cl3的烷基铝倍半氯化物的混合物。
优选的外电子给体化合物包括硅化合物、醚类、如4-乙氧基苯甲酸乙酯的酯类、胺类、杂环化合物且特别是2，2，6，6-四甲基哌啶、酮类和1，3-二醚。优选的外给体化合物的另一类为通式为Ra 5Rb 6Si(OR7)c的硅化合物的外给体化合物，其中a和b为0到2的整数，c为1到3的整数，并且(a+b+c)的和为4；R5、R6和R7是具有1至18个碳原子的任选地含有杂原子的烷基、环烷基或芳基。特别优选的是甲基环己基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基叔丁基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷、2-乙基哌啶基-2-叔丁基二甲氧基硅烷以及1，1，1-三氟丙基-2-乙基哌啶基-二甲氧基硅烷和1，1，1-三氟丙基-甲基二甲氧基硅烷。外电子给体化合物的用量为使得有机铝化合物与所述电子给体化合物之间的摩尔比为0.1至500。
可以使用本领域公知的方法制备HDPE组分B)。
表层A)除了丙烯/乙烯共聚物之外，可以任选地包含高达15wt％的线性低密度聚乙烯(LLDPE)，其密度范围为0.880g/cm3至0.942g/cm3并且和MFR(在190℃，2.16kg下测量)的范围为0.1g/10min至10g/10min。
本发明的多层纤维的优点在于：通过添加丙烯/乙烯共聚物特性而使HDPE特性在最终纤维中完全保留下来，而避免在拉伸期间的纤维分层问题。此外，使各拉伸比下的拉伸强度得到改善。
拉伸比通常范围为2∶1到10∶1，优选地为5∶1到9∶1，甚至更优选地为7∶1到9∶1。
组分A)和组分B)两者均可进一步包括聚烯烃领域普遍采用的添加剂，例如，抗氧化剂、光稳定剂、成核剂、抗酸剂、润滑剂、抗静电剂、助滑剂、加工辅助添加剂、着色剂和填充剂。
给出以下实施例以说明本发明，但不限制本发明。
实施例
聚合物的乙烯含量(C2含量)
乙烯含量已通过红外(IR)光谱确定。
以吸光率相对于波数(cm-1)的方式记录聚合物压膜的光谱。使用以下测量来计算C2含量：
a)在4482cm-1与3950cm-1之间的组合吸收带的面积(At)，其用于膜厚度的光谱测定归一化。
b)在对全同立构聚丙烯(IPP)参考光谱进行适当数字减影之后的亚甲基序列(CH2摇摆振动)所导致的吸收带的面积(AC2)。660cm-1到790cm-1的范围。
熔体流动速率(MFR)
ISO 1133(230℃，2.16Kg)
密度
ISO 1183
在25℃(室温)下的二甲苯可溶和不可溶级分
将2.5g聚合物和250cm3二甲苯引入配备有冷冻机和磁力搅拌器的玻璃烧瓶中。将温度在30分钟内升高到溶剂的沸点。然后将如此获得的透明溶液在回流和搅拌下再保持30分钟。然后将密闭的烧瓶在25℃的恒温水浴中保持30分钟。在快速滤纸上过滤如此形成的固体。将100cm3滤液注入预先称重的铝容器中，所述铝容器在氮气流下在加热板上被加热，以通过蒸发去除溶剂。然后将容器保持在80℃下的真空烘箱中，直到获得恒定重量。然后计算室温下可溶于二甲苯的聚合物的重量百分比。在室温下不溶于二甲苯的聚合物的重量百分比被视为所述聚合物的等规指数。该值基本上对应于通过用煮沸的正庚烷提取所确定的等规指数，其通过定义构成聚丙烯的等规指数。
本征黏度(I.V.)
在135℃下的四氢化萘中测定。
组分A是丙烯/乙烯共聚物，由LyondellBasell以商品名Clyrell RC 124H出售，其具有5.1wt％的乙烯含量、2.2g/10min的MFR(230℃/2.16kg)、12wt％的在25℃下可溶于二甲苯的聚合物级分。
组分B是HDPE，由LyondellBasell以商品名HOSTALEN ACP 7740 F2出售，其具有1.8g/10min的MFR(190℃/5kg)和0.948g/cm3的密度。
组份C是丙烯/乙烯共聚物，由LyondellBasell以商品名Moplen RP 210 G出售，其具有3.1wt％的乙烯含量、1.8g/10min的MFR(230℃/2.16kg)；
膜生产
在小型实验室3-层科林吹塑膜生产线上生产具有单层膜的膜卷，其具有2.5∶1的吹胀比和大约70μm的膜厚度。在样品(ABA结构)中，芯层(大约60％的膜厚度)由HostalenACP 7740 F2制成，而两个外层(每层大约20％)由实施例1中的Clyrell RC 124H和对比实施例2(CBC结构)中的Moplen RP 210G制成。
在热板ISO拉伸单元上以多个拉伸比对膜进行修整和拉伸，并已测量拉伸强度。根据膜样品的拉伸试验对膜进行测试：
DIN EN ISO 527-1(关于拉伸试验的一般信息)
DIN EN ISO 527-3(关于膜样品的信息)
(夹紧长度：200mm；测试速度：100mm/min)
根据下者调节样品：
DIN EN ISO 291
(温度：23℃±2℃及湿度：50％±10)
检查带的纤度的程序：
ISO 4591
结果报告于表2中
表2
根据本发明的实施例1示出了在所有拉伸比下的更高的拉伸强度。

Claims (6)

1.一种多层纤维ABA，包括：
A）至少两个顶层，其包括
乙烯衍生单元含量在3.5wt%至6.5wt%之间的丙烯-乙烯共聚物；根据ISO 1133在230℃，2.16kg下测量的熔体流动速率在0.5g/10min至5g/10min之间；基于所述共聚物的总重量在25℃下可溶于二甲苯的聚合物级分范围为10wt%至17wt%；
B）至少一个芯层，其包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的密度范围为0.942g/cm3至0.958g/cm3；并且在190℃，5.0kg下测量的熔体流动速率的范围为0.3g/10min至5g/10min。
2.根据权利要求1所述的多层纤维ABA，其中所述丙烯-乙烯共聚物的乙烯衍生单元含量范围为4.0wt%至6.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的多层纤维ABA，其中所述高密度聚乙烯的密度范围为0.945g/cm3至0.952g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的多层纤维ABA，其中所述丙烯-乙烯共聚物的根据ISO 1133在230℃，2.16kg下测量的熔体流动速率在1.5g/10min至4g/10min之间。
5.根据权利要求1或2所述的多层纤维ABA，其中所述高密度聚乙烯的在190℃，5.0kg下测量的熔体流动速率范围为1.0g/10min至3.0g/10min。
6.根据权利要求1或2所述的多层纤维ABA，其中所述丙烯-乙烯共聚物的拉伸模量在500MPa至900MPa的范围内。
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