CN105575677A - 一种超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器的制备方法，用于解决现有电容器的制备方法复杂的技术问题。技术方案是采用均匀微滴喷射沉积方法制备电极，以CNTs均匀微滴为制造电容器单元，通过控制微滴的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出CNTs薄膜，并以CNTs薄膜作为超级电容器的第一个电极；再采用挤压工艺将PVA聚合物从喷头中挤出，配合三维联合运动平台的移动，在电极上沉积一层电解质薄膜；再次采用微滴喷射沉积的方法在电解质薄膜上沉积与第一个电极完全相同的电极，两个CNTs电极和PVA电解质薄膜构成了一个超级电容器单元。本发明将电极薄膜打印、电解质薄膜挤压以及电容组装有机结合在一起，实现了超级电容器的一次性成型，方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器的制备方法，特别涉及一种超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)又叫超大容量电化学电容器，是一种介于普通电容器和二次电池之间的新型储能装置。超级电容器存储的能量密度为传统电容器的10倍以上，与电池相比，具有更高的功率密度、充放电时间短、充放电效率高、循环使用寿命长等优点，同时超级电容器还具有工作温度范围宽(-40℃～75℃)，可靠性好，节约能源和绿色环保等特点。
目前超级电容器常用的电极材料有多孔碳材料(包括碳纳米管、石墨烯)、混合金属氧化物以及导电聚合物等等，常用隔膜材料为聚丙烯薄膜。本专利打印电极薄膜主要使用碳纳米管(CNTs)悬浮液，挤压成形电解质薄膜主要使用PVA聚合物。
文献“Graphenesupercapacitorelectrodesfabricatedbyinkjetprintingandthermalreductionofgrapheneoxide,ElectrochemistryCommunications,2011,Vol13(4),p355-358”中介绍了一种采用喷墨打印方式在钛片上沉积氧化石墨烯(GO)微滴形成GO薄膜，经加热还原制得石墨烯电极薄膜的方法，此后配合商业Celgard3401隔膜和电解质溶液组装成超级电容。此法获得的超级电容器分辨率高，电极表面质量好，但电极薄膜和电解质隔膜的制备过程分离，在电极薄膜打印完成后需要配合隔膜和电解质溶液进行装配，工序繁杂，耗时费力，无法实现微小超级电容器的一次成型。
发明内容
为了克服现有电容器的制备方法复杂的不足，本发明提供一种超级电容器的制备方法。该方法采用均匀微滴喷射沉积方法制备电极，以CNTs均匀微滴为制造电容器单元，通过控制微滴的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出CNTs薄膜，并以CNTs薄膜作为超级电容器的第一个电极；再采用挤压工艺将PVA聚合物从喷头中挤出，配合三维联合运动平台的移动，在电极上沉积一层电解质薄膜；最后再次采用微滴喷射沉积的方法在电解质薄膜上沉积与第一个电极完全相同的电极，两个CNTs电极和PVA电解质薄膜构成了一个超级电容器单元。按此过程循环沉积电解质薄膜和电极薄膜，制备出多层超级电容器。本发明将电极薄膜打印、电解质薄膜挤压以及电容组装有机结合在一起，实现了微型、柔性、阵列的片上超级电容器的一次性成型。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种超级电容器的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、使用超声波清洗器超声CNTs悬浮液，将经过超声分散的CNTs悬浮液装入储液器4内，通过压力控制器3使CNTs悬浮液充满连接储液器4与均匀微滴喷射喷头10的通道。
步骤二、通过调节振动驱动器5得到稳定喷射的CNTs悬浮液微滴9。
步骤三、获得单颗稳定喷射的CNTs悬浮液微滴9后，运行CNTs薄膜打印程序，通过三维联合运动基板控制器12控制三维联合运动基板6运动，配合CNTs悬浮液微滴9的定点按需喷射，逐点、逐线、逐层地堆积出CNTs薄膜8。打印完成后，保持三维联合运动基板6不动。
步骤四、运行电解质薄膜挤压成形程序，通过三维联合运动基板控制器12控制三维联合运动基板6运动，配合气压泵2供气给挤压电解质喷头11，打印成形PVA电解质薄膜。
步骤五、电解质薄膜打印完成后，保持三维联合运动基板6不动，重复步骤三在PVA电解质薄膜上沉积第二层CNTs薄膜8。
两层CNTs薄膜电极与PVA电解质薄膜构成一个超级电容器单元。重复步骤三至步骤五，打印CNTs薄膜电极和PVA电解质薄膜，制备出超级电容器。
本发明的有益效果是：该方法采用均匀微滴喷射沉积方法制备电极，以CNTs均匀微滴为制造电容器单元，通过控制微滴的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出CNTs薄膜，并以CNTs薄膜作为超级电容器的第一个电极；再采用挤压工艺将PVA聚合物从喷头中挤出，配合三维联合运动平台的移动，在电极上沉积一层电解质薄膜；最后再次采用微滴喷射沉积的方法在电解质薄膜上沉积与第一个电极完全相同的电极，两个CNTs电极和PVA电解质薄膜构成了一个超级电容器单元。按此过程循环沉积电解质薄膜和电极薄膜，制备出多层超级电容器。本发明将电极薄膜打印、电解质薄膜挤压以及电容组装有机结合在一起，实现了微型、柔性、阵列的片上超级电容器的一次性成型。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明超级电容器的制备方法用装置的示意图。
图中，1-氮气瓶，2-气压泵，3-压力控制器，4-储液器，5-振动驱动器，6-三维联合运动基板，7-温控仪加热板，8-CNTs薄膜，9-CNTs悬浮液微滴，10-均匀微滴喷射喷头，11-挤压电解质喷头，12-三维联合运动基板控制器，13-计算机，14-温控仪。
具体实施方式
参照图1。本发明超级电容器的制备方法用装置包括氮气瓶1、气压泵2、压力控制器3、储液器4、振动驱动器5、三维联合运动基板6、温控仪加热板7、均匀微滴喷射喷头10、挤压电解质喷头11、三维联合运动基板控制器12、计算机13和温控仪14。其中压力控制器3可向储液器4内施加一定压力，使均匀微滴喷射喷头10处的溶液形成压力值可调的背压。振动驱动器5可向均匀微滴喷射喷头10施加频率、脉宽和幅值均可调的方波脉冲驱动信号，以实现不同溶液的均匀微滴喷射。三维联合运动基板6通过三维联合运动基板控制器12与计算机13相连，当CNTs悬浮液微滴9从均匀微滴喷射喷头10喷出时，配合三维联合运动基板6的运动，可实现CNTs悬浮液微滴9的精确沉积并最终形成CNTs薄膜8。温控仪加热板7固定在三维联合运动基板6上，并与温控仪14相连，可实现打印过程的温度控制。此外，氮气瓶1通过气压泵2给挤压电解质喷头11供给压强值和供压时间可调的气压，使挤压电解质喷头11挤压出电解质。
本发明超级电容器的制备方法具体步骤如下：以CNTs悬浮液为电极材料，PVA为电解质材料，打印1mm*1mm的超级电容单元。
首先在进行目标薄膜制备时，根据薄膜的形状及尺寸要求，利用计算机13中的CAD软件对线路部分进行建模，并将三维模型保存为STL文件，再将STL文件导入指定的切片数据处理软件，获得最佳成型路线，得到最佳运动轨迹。
然后进行喷射装置的连接安装，首先将储液器4和输液管超声清洗30-40分钟，并选择事先制作好的喷嘴直径约为100μm的均匀微滴喷射喷头10，进行连接安装。连接振动驱动器5、三维联合运动基板控制器12等其他设备，接通电源。
将CNTs悬浮液超声分散30-60分钟，减少CNTs团聚。然后将其装入储液器4内，在此过程中，避免杂质落入储液器4内以致均匀微滴喷射喷头10堵塞。装好悬浮液后，要对均匀微滴喷射喷头10进行疏通检查，确保其可以稳定喷射。具体过程如下：通过压力控制器3向储液器4内缓慢的通入气压，以使溶液充满输液管和均匀微滴喷射喷头10，继续加压，观察喷嘴处能否形成竖直稳定的射流。若能，则开始进行液滴调试，否则应通过压力控制器3施加正压或负压，使得微流道内的流体高速运动，带走聚集在均匀微滴喷射喷头10处的杂质，从而达到清理均匀微滴喷射喷头10的目的。
将均匀微滴喷射喷头10装夹在基板上方的悬梁上，调节储液器4相对均匀微滴喷射喷头10的高度位置，使储液器4的液面略低于均匀微滴喷射喷头10的下端面，均匀微滴喷射喷头10下端面处的液面在储液器内溶液重力的作用下形成向上凹的月牙状，以利于CNTs悬浮液微滴9的形成。
开始打印前，根据CNTs悬浮液的粘度和表面张力特性，通过振动驱动器5调节适宜的频率和脉宽参数，并通过调节压力控制器3给储液器4内液体，进而给喷嘴出口处液体，施加大小可控的负压，调试得到稳定喷射的CNTs悬浮液微滴9。
在温控仪加热板7上放置载玻片作为沉积基底，打开温控仪14开关，设置温度控制范围，对温控仪加热板7进行预热。
获得单颗、稳定、尺寸均匀的微滴后，且基底达到设定温度值时，根据之前获得的最佳的成型路径数控文件，通过三维联合运动基板控制器12精确控制三维联合运动基板6运动，配合CNTs悬浮液微滴的定点按需喷射，逐点、逐线、逐层地堆积出1mm*1mm的CNTs电极薄膜。
打印完成后，保持载玻片基底不动，在电极薄膜的基础上挤压成形电解质薄膜，电解质薄膜的面积要求略大于电极薄膜，本实例中打印了1.5mm*1.5mm的电解质薄膜。
类似的，选取事先制作好的喷嘴直径约为100μm的挤压电解质喷头11，首先检查其喷嘴是否畅通并进行疏通。按顺序连接好氮气瓶1、气压泵2和挤压电解质喷头11。装入适量PVA聚合物。
将挤压电解质喷头11装夹在基板上方的悬梁上。根据之前获得的最佳的成型路径数控文件，运行电解质薄膜挤压成形程序，通过三维联合运动基板控制器12精确控制三维联合运动基板6运动。当基板进入工作行程时，打开供气开关，开始供气挤压。其中，供气时间需要事先根据程序计算出来，并提前在气压泵上设置好。这样当打印程序结束时，供气也会自动停止。
挤压打印完成后，保持载玻片基底不动，在电解质薄膜的基础上，采用同样的方法打印与第一层电极薄膜完全相同的第二层电极薄膜。打印完成后，两个CNTs薄膜电极与PVA电解质薄膜就构成了一个超级电容器单元。
Claims (1)
1.一种超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、使用超声波清洗器超声CNTs悬浮液，将经过超声分散的CNTs悬浮液装入储液器(4)内，通过压力控制器(3)使CNTs悬浮液充满连接储液器(4)与均匀微滴喷射喷头(10)的通道。
步骤二、通过调节振动驱动器(5)得到稳定喷射的CNTs悬浮液微滴(9)。
步骤三、获得单颗稳定喷射的CNTs悬浮液微滴(9)后，运行CNTs薄膜打印程序，通过三维联合运动基板控制器(12)控制三维联合运动基板(6)运动，配合CNTs悬浮液微滴(9)的定点按需喷射，逐点、逐线、逐层地堆积出CNTs薄膜(8)。打印完成后，保持三维联合运动基板(6)不动。
步骤四、运行电解质薄膜挤压成形程序，通过三维联合运动基板控制器(12)控制三维联合运动基板(6)运动，配合气压泵(2)供气给挤压电解质喷头(11)，打印成形PVA电解质薄膜。
步骤五、电解质薄膜打印完成后，保持三维联合运动基板(6)不动，重复步骤三在PVA电解质薄膜上沉积第二层CNTs薄膜(8)。
两层CNTs薄膜电极与一层PVA电解质薄膜构成一个超级电容器单元。重复步骤三至步骤五，打印CNTs薄膜电极和PVA电解质薄膜，制备出超级电容器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180525 Termination date: 20190218 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |