CN106891414B - 微滴喷射打印装置及利用该装置制备石墨烯超材料微结构的方法 - Google Patents

微滴喷射打印装置及利用该装置制备石墨烯超材料微结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微滴喷射打印装置及利用该装置制备石墨烯超材料微结构的方法，用于解决现有制备石墨烯超材料微结构的方法复杂的技术问题。技术方案是所述装置包括氮气瓶、压力控制器、储液器、压电微喷头、微结构基底、三维联合运动基板、三维联合运动基板控制器、压电陶瓷驱动器、温控仪和计算机。方法是将石墨烯分散液通过压电微喷头离散成皮升量级均匀石墨烯微滴，并通过压电陶瓷驱动器调节液滴直径和喷射频率；然后利用计算机控制三维联合运动基板，控制石墨烯微滴在基底上的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出石墨烯微结构，同时利用温控仪控制石墨烯微滴沉积过程的蒸发速率和溶质迁移，最终获得复杂石墨烯超材料微结构图案。方法简单易行。

Description

微滴喷射打印装置及利用该装置制备石墨烯超材料微结构的 方法
技术领域
本发明涉及一种微滴喷射打印装置，还涉及利用这种微滴喷射打印装置制备石墨烯超材料微结构的方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，自2004年Novoselov和Geim用微机械剥离法制备出室温下存在的石墨烯以来，迅速在全球掀起了石墨烯研究的热潮。石墨烯是迄今为止最薄最轻、强度最高、导电性最好、导热性最好的材料，因而在化学、物理、生物、机械、医疗甚至组织工程学领域得到广泛的应用。特别的，石墨烯以其独特的零带隙能带结构和电光调制特性，在电磁超材料、尤其是太赫兹超材料领域具有巨大的发展前景。
尽管化学气相沉积(CVD)方法可实现大面积石墨烯薄膜的制备，但石墨烯晶体管、石墨烯传感器、石墨烯超材料等功能器件的应用需要复杂、个性化石墨烯微结构的制备。当前石墨烯微结构的制备方法主要包括掩膜光刻、转移压印和激光直写等等，其中前两者均需借助模板进行加工，加工过程繁琐，而激光直写虽无需模板，但其高能加工手段不仅成本较高，且容易造成基底破坏。现有方法在加工石墨烯微结构时的局限性，严重制约了石墨烯在各种功能器件中的应用，因而探索无需掩模、低成本、高柔性的石墨烯微结构加工方法至关重要。
文献“Ju L,Geng B,Horng J,et al.Graphene plasmonics for tunableterahertz metamaterials.Nature Nanotechnology,2011,6(10):630-634”中介绍了一种将化学气相沉积在铜基底上的整体石墨烯薄膜，先转移到Si/SiO2晶片基底上，再采用传统光刻和氧等离子刻蚀，加工出所需微结构的方法。此方法获得的石墨烯微结构分辨率高，但其加工过程包含基底转移、涂胶、掩模曝光、显影、刻蚀、去胶等复杂工序，且掩模需根据微结构进行匹配加工，加工柔性差，无法实现定制化石墨烯超材料微结构的直接快速成型。
发明内容
为了克服现有制备石墨烯超材料微结构的方法复杂的不足，本发明提供一种微滴喷射打印装置及利用该装置制备石墨烯超材料微结构的方法。所述装置包括氮气瓶、压力控制器、储液器、压电微喷头、微结构基底、三维联合运动基板、三维联合运动基板控制器、压电陶瓷驱动器、温控仪和计算机。方法是首先将石墨烯分散液通过压电微喷头离散成皮升量级均匀石墨烯微滴，并通过压电陶瓷驱动器调节液滴直径和喷射频率；然后利用计算机控制的三维联合运动基板，控制石墨烯微滴在基底上的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出石墨烯微结构，同时利用温控仪控制石墨烯微滴沉积过程的蒸发速率和溶质迁移，最终获得复杂石墨烯超材料微结构图案。本发明将均匀微滴喷射打印增材制造方法与石墨烯超材料微结构单元有机结合在一起，可实现复杂个性化石墨烯微结构的无掩模直接快速成型。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微滴喷射打印装置，其特点是：包括氮气瓶1、压力控制器2、储液器3、压电微喷头4、微结构基底6、三维联合运动基板7、三维联合运动基板控制器8、压电陶瓷驱动器9、温控仪10和计算机11。所述氮气瓶1通过压力控制器2与储液器3管道连接，储液器3通过管道与压电微喷头4连接，压力控制器2借助氮气瓶1提供的气体向储液器3内施加压力，使压电微喷头4处的溶液形成压力值可调的背压。三维联合运动基板7位于压电微喷头4的正下方，并通过三维联合运动基板控制器8与计算机11相连，微结构基底6固定在三维联合运动基板7上，当石墨烯微滴5从压电微喷头4喷出时，配合三维联合运动基板7的运动，实现石墨烯微滴5在微结构基底6上的精确沉积并最终形成石墨烯微结构。压电陶瓷驱动器9与压电微喷头4电连接，用于向压电微喷头4施加频率、脉宽和幅值均可调的方波脉冲驱动信号，以实现不同溶液的均匀微滴喷射。温控仪10与三维联合运动基板7电连接，用于打印过程中微结构基底6的温度控制。
一种利用上述微滴喷射打印装置制备石墨烯超材料微结构的方法，其特点是包括以下步骤：
首先根据微结构的形状与尺寸要求，利用计算机11中的CAD软件对整体微结构进行建模，并将三维模型保存为STL文件，再将STL文件导入指定的切片数据处理软件，获得数控成型G代码文件。
然后进行喷射装置的清洗和连接，将储液器3和连接储液器3与压电微喷头4的输液管超声清洗30～60分钟，将喷嘴直径为50～200μm的压电微喷头4与输液管连接。
将浓度范围为0.01～5mg/mL的石墨烯分散液超声分散30～60分钟后装入储液器3内，此过程避免杂质落入储液器3内。装好石墨烯分散液后，对压电微喷头4进行疏通检查，确保压电微喷头4的喷嘴能喷射出竖直稳定的射流。
将压电微喷头4装夹在三维联合运动基板7上方的悬梁上，调节储液器3相对压电微喷头4的高度位置，使储液器3内液面低于压电微喷头4下端面1～30mm，以利于石墨烯微滴5的形成。通过压力控制器2使石墨烯分散液充满连接储液器3与压电微喷头4的输液管。
开始打印前，根据石墨烯分散液的粘度和表面张力特性，通过压电陶瓷驱动器9在1～500Hz频率范围、5～40μs脉宽范围内进行调节，并通过调节压力控制器2给储液器3内液体，进而给压电微喷头4的喷嘴出口处液体施加大小可控的负压，调试得到稳定喷射、直径分布均匀的石墨烯微滴5。
采用去离子水清洗单晶硅片、载玻片或PET，在三维联合运动基板7上装夹单晶硅片、载玻片或PET作为微结构基底6，利用温控仪10对微结构基底6在25～100℃温度范围内进行温度控制。
获得单颗、稳定、尺寸均匀的微滴后，且微结构基底6达到设定温度值时，根据之前获得的数控成型G代码文件，通过三维联合运动基板控制器8精确控制三维联合运动基板7运动，配合石墨烯微滴5的定点按需喷射，在微结构基底6上逐点、逐线、逐层地堆积出石墨烯微结构图案。沉积在微结构基底6上的石墨烯微滴5经蒸发过程，最终形成石墨烯超材料微结构。
本发明的有益效果是：本发明装置包括氮气瓶、压力控制器、储液器、压电微喷头、微结构基底、三维联合运动基板、三维联合运动基板控制器、压电陶瓷驱动器、温控仪和计算机。方法是首先将石墨烯分散液通过压电微喷头离散成皮升量级均匀石墨烯微滴，并通过压电陶瓷驱动器调节液滴直径和喷射频率；然后利用计算机控制的三维联合运动基板，控制石墨烯微滴在基底上的堆积轨迹，逐点、逐线、逐层堆积出石墨烯微结构，同时利用温控仪控制石墨烯微滴沉积过程的蒸发速率和溶质迁移，最终获得复杂石墨烯超材料微结构图案。本发明将均匀微滴喷射打印增材制造方法与石墨烯超材料微结构单元有机结合在一起，实现了复杂个性化石墨烯微结构的无掩模直接快速成型。
以下结合附图和实施例详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明微滴喷射打印装置的示意图。
图中，1-氮气瓶，2-压力控制器，3-储液器，4-压电微喷头，5-石墨烯微滴，6-微结构基底，7-三维联合运动基板，8-三维联合运动基板控制器，9-压电陶瓷驱动器，10-温控仪，11-计算机。
具体实施方式
以下实施例参照图1。
本发明微滴喷射打印装置包括氮气瓶1、压力控制器2、储液器3、压电微喷头4、微结构基底6、三维联合运动基板7、三维联合运动基板控制器8、压电陶瓷驱动器9、温控仪10和计算机11。所述氮气瓶1通过压力控制器2与储液器3管道连接，储液器3通过管道与压电微喷头4连接，压力控制器2借助氮气瓶1提供的气体向储液器3内施加压力，使压电微喷头4处的溶液形成压力值可调的背压。三维联合运动基板7位于压电微喷头4的正下方，并通过三维联合运动基板控制器8与计算机11相连，微结构基底6固定在三维联合运动基板7上，当石墨烯微滴5从压电微喷头4喷出时，配合三维联合运动基板7的运动，实现石墨烯微滴5在微结构基底6上的精确沉积并最终形成石墨烯微结构。压电陶瓷驱动器9与压电微喷头4电连接，用于向压电微喷头4施加频率、脉宽和幅值均可调的方波脉冲驱动信号，以实现不同溶液的均匀微滴喷射。温控仪10与三维联合运动基板7电连接，用于打印过程中微结构基底6的温度控制。
本发明利用上述微滴喷射打印装置制备石墨烯超材料微结构的方法具体步骤如下：
首先在进行目标微结构制备时，根据微结构的形状与尺寸要求，利用计算机11中的CAD软件对整体微结构进行建模，并将三维模型保存为STL文件，再将STL文件导入指定的切片数据处理软件，获得数控成型G代码文件。
然后进行喷射装置的清洗和连接，首先将储液器3和连接储液器3与压电微喷头4的输液管超声清洗30～60分钟，并选择事先制作好的喷嘴直径为50～200μm的压电微喷头4，进行连接安装。
将浓度范围为0.01～5mg/mL的石墨烯分散液超声分散30～60分钟，减少石墨烯团聚，避免团聚物堵塞压电微喷头4。然后将其装入储液器3内，在此过程中，避免杂质落入储液器3内以致压电微喷头4堵塞。装好分散液后，对压电微喷头4进行疏通检查，确保其喷嘴处能喷射出竖直稳定的射流。
将压电微喷头4装夹在三维联合运动基板7上方的悬梁上，调节储液器3相对压电微喷头4的高度位置，使储液器3内液面低于压电微喷头4下端面1～30mm，以利于石墨烯微滴5的形成。通过压力控制器2使石墨烯分散液充满连接储液器3与压电微喷头4的通道。
开始打印前，根据石墨烯分散液的粘度和表面张力特性，通过压电陶瓷驱动器9在1～500Hz频率范围、5～40μs脉宽范围内进行调节，并通过调节压力控制器2给储液器3内液体，进而给喷嘴出口处液体，施加大小可控的负压，调试得到稳定喷射、直径分布均匀的石墨烯微滴5。
采用去离子水清洗单晶硅片、载玻片或PET，在三维联合运动基板7上装夹单晶硅片、载玻片或PET作为微结构基底6，利用温控仪10对微结构基底6在25～100℃温度范围内进行温度控制。
获得单颗、稳定、尺寸均匀的微滴后，且微结构基底6达到设定温度值时，根据之前获得的数控成型G代码文件，通过三维联合运动基板控制器8精确控制三维联合运动基板7运动，配合石墨烯微滴5的定点按需喷射，在微结构基底6上，逐点、逐线、逐层地堆积出石墨烯微结构图案。沉积在微结构基底6上的石墨烯微滴5经蒸发过程，最终形成石墨烯超材料微结构。

Claims (1)

1.一种利用微滴喷射打印装置制备石墨烯超材料微结构的方法，其特征在于包括以下步骤：
首先根据微结构的形状与尺寸要求，利用计算机(11)中的CAD软件对整体微结构进行建模，并将三维模型保存为STL文件，再将STL文件导入指定的切片数据处理软件，获得数控成型G代码文件；
然后进行喷射装置的清洗和连接，将储液器(3)和连接储液器(3)与压电微喷头(4)的输液管超声清洗30～60分钟，将喷嘴直径为50～200μm的压电微喷头(4)与输液管连接；
将浓度范围为0.01～5mg/mL的石墨烯分散液超声分散30～60分钟后装入储液器3内，此过程避免杂质落入储液器(3)内；装好石墨烯分散液后，对压电微喷头(4)进行疏通检查，确保压电微喷头(4)的喷嘴能喷射出竖直稳定的射流；
将压电微喷头(4)装夹在三维联合运动基板(7)上方的悬梁上，调节储液器(3)相对压电微喷头(4)的高度位置，使储液器(3)内液面低于压电微喷头(4)下端面1～30mm，以利于石墨烯微滴(5)的形成；通过压力控制器(2)使石墨烯分散液充满连接储液器(3)与压电微喷头(4)的输液管；
开始打印前，根据石墨烯分散液的粘度和表面张力特性，通过压电陶瓷驱动器(9)在1～500Hz频率范围、5～40μs脉宽范围内进行调节，并通过调节压力控制器(2)给储液器(3)内液体，进而给压电微喷头(4)的喷嘴出口处液体施加大小可控的负压，调试得到稳定喷射、直径分布均匀的石墨烯微滴(5)；
采用去离子水清洗单晶硅片、载玻片或PET，在三维联合运动基板(7)上装夹单晶硅片、载玻片或PET作为微结构基底(6)，利用温控仪(10)对微结构基底(6)在25～100℃温度范围内进行温度控制；
获得单颗、稳定、尺寸均匀的微滴后，且微结构基底(6)达到设定温度值时，根据之前获得的数控成型G代码文件，通过三维联合运动基板控制器(8)精确控制三维联合运动基板(7)运动，配合石墨烯微滴(5)的定点按需喷射，在微结构基底(6)上逐点、逐线、逐层地堆积出石墨烯微结构图案；同时利用温控仪(10)控制石墨烯微滴(5)沉积过程的蒸发速率和溶质迁移，最终形成石墨烯超材料微结构。
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