CN105568677B - 一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机矿物造纸领域,特别涉及一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,通过机械化学法对无机纤维进行纳米化处理,在微波辅助加热条件下通过酸化使无机矿物纤维结构产生缺陷,表面出现高的活性点和新的活性表面,与柔性凝胶预聚体交联混合,使柔性凝胶通过渗透进入无机矿物纤维的空隙,提高无机纤维的柔韧性和分散性,与植物纤维接触时产生吸附、凝结作用,进而增强其与植物纤维之间的连接作用。本发明改性方法能够显著提高无机纤维的柔软性和利用率,且通过本发明方法得到的无机纤维用于造纸时能明显提高纸张的柔软度和强度,使纸张手感良好、质轻,易于印刷。

Description

一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法
技术领域
本发明属于无机矿物纤维造纸领域,特别涉及一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法。
背景技术
纸业是世界木材的最大用户,据统计造纸用材为世界工业用材的27%,需砍伐几千万公顷林地。我国是一个森林资源缺乏的国家,长期以来难以摆脱需要依靠进口缓解木浆供需矛盾的问题。由于造纸过程中大量使用酸、碱、漂白粉等化工原料,废液回收处理和污染防治难度大,给环境带来严重污染,影响着人类生活和生态平衡。无机矿物纤维是将自然纤维状矿石经过物理处理或热熔法等现代工艺制备的介于植物短纤维与传统填料之间的一种新型造纸材料,具有良好的化学稳定性、耐高温阻燃、介电绝缘、防火、吸湿变型性小、防腐耐久、防蛀、抗震等优良的性能。无机纤维不仅可以代替昂贵的植物纤维用于造纸,节约大量的植物纤维,降低造纸成本,同时减少植物纤维制浆造成的污染问题。
但无机矿物纤维脆性大,刚性强,纤维短,在制浆过程中经打浆、分散,输送过程中较易发生断裂,且纤维表面光滑呈惰性,与植物纤维结合困难,使用过多会导致纸张强度下降,柔韧性差,不宜反复折叠,且伴有掉毛掉粉的现象,使用手感较差,因此限制了无机纤维的广泛使用。改性是提高无机纤维性能的重要手段,目前对无机纤维改性主要采用改性剂偶联包覆的方法。如中国专利公开号CN 103215844A公开了一种无机纤维的改性方法,将聚乙烯醇氧化降解后接枝γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷得到得到无机纤维软化增强剂,加入到无机纤维的水分散液搅拌均匀,待体系反应后,抽滤得到改性的无机纤维,提高无机纤维的柔软性和强度;中国专利公开号CN 104313942A 公开了一种无机纤维软化剂的合成方法,采用了具有较强的纤维疏散能力的聚丙烯酰胺的水溶液与氯乙酸进行酸化反应,调节pH加入乳化硅油混合均匀,得到无机纤维软化剂,与无机纤维溶液混合能显著提高无机纤维的柔软度,改善纸张性能;中国专利公开号CN 101503280A公开了一种无机纤维软化增强剂及其制备方法,将 H2O2、聚乙烯醇和氢氧化钾在50℃~60℃反应2~4h,反应结束后加入醚化剂,在50℃~70℃下反应 4~8h,调节溶液 pH=7~8得到无机纤维软化增强剂,其用量为无机纤维重量的0.1%~1%,能够提高无机纤维的柔软性和强度,改变无机纤维表面的电荷性,增强无机纤维与植物纤维的结合力,极大改善无机纤维用于湿法造纸制作纸张、保温棉板等的应用性能。
综上所述,目前对无机纤维的柔性改性主要集中在改性剂的研究,对于改性方法的研究较少,均是直接将改性剂与无机纤维混合提高其柔软性。但由于无机纤维表面光滑,改性剂不易渗透到纤维的内部空隙结构,只能包覆在无机纤维的表面,增加改性剂的用量,降低改性剂的利用率,且通过表面包覆处理无法根本解决纤维脆、硬的缺陷。
发明内容
为了实现对无机矿物纤维深度柔性处理,提高无机矿物纤维替代植物纤维用于造纸的用量,本发明提出一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法。该改性方法是采用机械化学法对无机纤维进行纳米化处理,在微波辅助加热条件下通过酸化使无机矿物纤维结构产生缺陷,表面出现高的活性点和新的活性表面,与柔性凝胶预聚体交联混合,使柔性凝胶通过渗透进入无机矿物纤维的空隙,提高无机纤维的柔韧性和分散性,与植物纤维接触时产生吸附、凝结作用,进而增强其与植物纤维之间的连接作用,可以代替部分植物纤维作为造纸的原材料使用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案 :
一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,其特征在于利用柠檬酸使微细无机纤维表面出现微孔,使孔内驻留的凝胶预聚体聚合获得柔性微细无机纤维,具体步骤按照如下方式进行:
(1)将65~75重量份的细粉状无机纤维和5~10重量份的表面活性剂投入到冲击式粉碎机中,以1000~1400的转速粉碎5~10min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为20~30%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应10~20min,反应温度为40~60℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将5~15重量份的阳离子淀粉、5~10重量份的聚乙烯亚胺和1~5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为10~15%的溶液,在40~60℃条件下搅拌反应10~15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.1~0.5重量份的交联剂,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
上述步骤(1)中所述的无机纤维为玄武岩纤维、海泡石纤维、硅灰石纤维、石膏纤维、碳酸钙纤维、粉煤灰纤维中的任意一种;所述的表面活性剂为羧甲基纤维素钠、脂肪醇磷酸酯盐、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯双烷基磷酸酯中的一种或多种。
上述步骤(1)中所述的冲击式粉碎机为旋转冲击式粉碎机,能量通过转子直接传递给无机纤维粒子,由于气流作用对极细粒子间接传递能量,使无机纤维在粉碎机工作部件上受力进行细化处理,得到纳米无机纤维。
上述步骤(3)中所述的交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯,甲基丙烯酸丙酯,二甲基丙烯酸乙二醇酯,三丙烯酸丙烷三甲醇酯中的至少一种。
本发明一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,通过机械化学法对无机纤维进行纳米化处理,同时粉碎研磨过程中加入表面活性剂,防止机械力对无机纤维结构的破坏;在微波辅助加热条件下,柠檬酸更易浸入无机纤维的内部对无机纤维进行改性,无机矿物纤维结构产生缺陷,呈现孔隙结构,使纤维表面出现高的活性点和新的活性表面,与柔性凝胶预聚体交联混合,使柔性凝胶通过渗透进入无机纤维的空隙,提高无机纤维的柔韧性和分散性,避免无机纤维结构在造纸过程中受到机械力的破坏,同时无机纤维中渗透的柔性胶凝中含有多种活性基团,与植物纤维接触时产生吸附、凝结作用,进而增强无机纤维与植物纤维之间的连接作用,在不影响纸张性能的条件下提高无机纤维的用量,节约成本,极大改善了无机纤维用于造纸的应用性能。
本发明一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于:
1、本发明一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,通过机械化学使无机纤维纳米化,在微波辅助加热条件下通过酸化使无机纤维表面呈现微孔结构,利于柔性凝胶聚集、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,避免造纸过程中机械力对纤维结构的破坏,改善无机纤维的柔韧性。
2、本发明制备的造纸用无机纤维柔软性高,分散良好,与植物纤维紧密结合,可以作为植物纤维纸浆替代物,节约成本,且制备的纸张具有较高的柔软性和强度,表面光滑不掉粉,印刷性能良好。
3、本发明制备的柔性无机纤维用于抄纸的使用方法与普通植物纤维相同,无需对现有造纸设备和工艺流程进行改造,适合于规模化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述,并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)将75重量份的细粉状玄武岩纤维和10重量份的羧甲基纤维素钠投入到冲击式粉碎机中,以1400 r/min的转速粉碎5 min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为30%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应10min,反应温度为60℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将10重量份的阳离子淀粉、5重量份的聚乙烯亚胺和1重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为10%的溶液,在60℃条件下搅拌反应10 min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.1重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
实施例2
(1)将65重量份的细粉状海泡石纤维和10重量份的脂肪醇磷酸酯盐投入到冲击式粉碎机中,以1400 r/min的转速粉碎5min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为20%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应20min,反应温度为60℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将10重量份的阳离子淀粉、10重量份的聚乙烯亚胺和5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为10%的溶液,在40℃条件下搅拌反应15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.5重量份的甲基丙烯酸丙酯,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
实施例3
(1)将70重量份的细粉状硅灰石纤维和5重量份的十二烷基磺酸钠投入到冲击式粉碎机中,以1000 r/min的转速粉碎10min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为25 %的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应20min,反应温度为50 ℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将15重量份的阳离子淀粉、5重量份的聚乙烯亚胺和5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为15%的溶液,在40℃条件下搅拌反应15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.5重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
实施例4
(1)将65重量份的细粉状石膏纤维和10重量份的聚乙二醇脂肪酸酯投入到冲击式粉碎机中,以1400 r/min的转速粉碎5 min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为30%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应10min,反应温度为60℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将15重量份的阳离子淀粉、10重量份的聚乙烯亚胺和5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为15%的溶液,在60℃条件下搅拌反应10~15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.5重量份的三丙烯酸丙烷三甲醇酯,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
实施例5
(1)将75重量份的细粉状碳酸钙纤维和5重量份的聚氧乙烯双烷基磷酸酯投入到冲击式粉碎机中,以1200 r/min的转速粉碎10min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为25%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应15min,反应温度为50℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将10重量份的阳离子淀粉、5重量份的聚乙烯亚胺和3重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为12 %的溶液,在60℃条件下搅拌反应15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.3重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的柔性无机纤维。
实施例6
(1)将75重量份的细粉状粉煤灰纤维和10重量份的聚氧乙烯双烷基磷酸酯投入到冲击式粉碎机中,以1000~1400的转速粉碎5~10min,通过气流作用对无机纤维粉体传递能量,使无机纤维解离分散形成纳米级无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的无机纤维分散体加入到浓度为30%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应15 min,反应温度为50℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将5重量份的阳离子淀粉、5重量份的聚乙烯亚胺和5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成浓度为15%的溶液,在60℃条件下搅拌反应15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.1重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用微细无机纤维。

Claims (3)

1.一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,其特征在于利用柠檬酸使微细无机纤维表面出现微孔,使孔内驻留的凝胶预聚体聚合获得柔性微细无机纤维,具体步骤按照如下方式进行:
(1)将65~75重量份的细粉状无机纤维和5~10重量份的表面活性剂投入到冲击式粉碎机中,以1000~1400的转速粉碎5~10min;其中,所述的冲击式粉碎机为旋转冲击式粉碎机,能量通过转子直接传递给无机纤维粒子,由于气流作用对极细粒子间接传递能量,使无机纤维在粉碎机工作部件上受力进行细化处理,得到纳米无机纤维分散体;
(2)将步骤(1)得到的纳米级无机纤维分散体加入到质量分数为20~30%的柠檬酸溶液中,利用微波加热反应10~20min,反应温度为40~60℃,离心过滤,使无机纤维变成表面粗糙具有疏松孔隙的形态;
(3)将5~15重量份的阳离子淀粉、5~10重量份的聚乙烯亚胺和1~5重量份的马来酸酐混合投入到高速搅拌反应釜中,与水配成质量百分浓度为10~15%的溶液,在40~60℃条件下搅拌反应10~15min,形成柔性凝胶预聚体,将步骤(2)中得到的无机纤维加入到溶液中,加入0.1~0 .5重量份的交联剂,继续搅拌反应20~40min,使柔性凝胶聚合、渗透到无机纤维的表面和孔隙结构中,形成一种造纸用的微细柔性无机纤维。
2.根据权利要求1所述的一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,其特征在于步骤(1)中所述的无机纤维为玄武岩纤维、海泡石纤维、硅灰石纤维、石膏纤维、碳酸钙纤维、粉煤灰纤维中的任意一种;所述的表面活性剂为羧甲基纤维素钠、脂肪醇磷酸酯盐、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯双烷基磷酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求 1所述的一种造纸用微细无机纤维的柔性改性方法,其特征在于步骤(3)中所述的交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯,甲基丙烯酸丙酯,二甲基丙烯酸乙二醇酯,三丙烯酸丙烷三甲醇酯中的至少一种。
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