CN105568251A - 一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法 - Google Patents

一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法，涉及微纳米材料制备领域。本发明通过在绝缘衬底上依靠微颗粒生长出石墨烯，具体步骤包括：选取绝缘衬底并对其进行清洗；在清洗后的绝缘衬底上分散摆放微颗粒；把摆放微颗粒的绝缘衬底放置在热灯丝化学气相沉积系统中，生长制备出石墨烯；去除生长制备出石墨烯的绝缘衬底上的微颗粒，以获得生长在绝缘衬底上的石墨烯。本发明的绝缘衬底上生长石墨烯的方法，通过在绝缘衬底上依靠微颗粒可以生长出高质量的、图形化的石墨烯。本发明的生长石墨烯的方法，工艺难度较低、耗时较少、无需掩模板和光刻即可直接在绝缘衬底上生长出高质量的、图形化的石墨烯，为石墨烯器件的应用提供了有效的方法与途径。

Description

一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备领域，特别是涉及一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子紧密堆积构成的二维蜂巢状结构，因为其优异的导热、耐磨和电子输运特性，在纳米电子器件、单分子器件、电器件以及储能应用等诸多方面具有广泛的应用前景。
目前有多种制备石墨烯的方法，包括碳化硅外延生长法、氧化还原法、化学气相沉积法(CVD)。其中化学气相沉积法是可控制备高质量、大面积石墨烯薄膜的一种有效方法。但是目前采用化学气相沉积法制备石墨烯，大部分是在金属衬底上生长，而在金属衬底上生长的石墨烯无法直接制作器件。因此有人将生长在金属衬底上的石墨烯转移在绝缘衬底上。
然而，在绝缘衬底上生长石墨烯时，一方面，由于在转移过程中存在破坏石墨烯完整性、引入杂质离子等问题，使其制备的器件质量不高，影响其应用化；另一方面，为了同时满足器件的需要，在制备图形化石墨烯时，一般要采用掩模版或光刻的方法，不仅制作工艺繁琐，而且耗时也比较长。
发明内容
本发明的目的是要提供一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法，该方法无需掩模版和光刻可以直接在绝缘衬底上生长高质量、图形化的石墨烯。
特别地，本发明提供了一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法，通过在绝缘衬底上依靠微颗粒生长出石墨烯，具体步骤包括：
步骤1、选取绝缘衬底并对所述绝缘衬底进行清洗；
步骤2、在清洗后的绝缘衬底上分散摆放微颗粒；
步骤3、把摆放微颗粒的绝缘衬底放置在热灯丝化学气相沉积系统中，生长制备出石墨烯；
步骤4、去除生长制备出石墨烯的绝缘衬底上的微颗粒，以获得生长在所述绝缘衬底与所述微颗粒接触处的石墨烯。
可选地，所述石墨烯的生长过程具体包括按序进行的第一阶段和第二阶段，其中，所述第一阶段具体包括：通入预定量的氢气或氢气和甲烷气体，生长预定时间；所述第二阶段具体包括：通入预定量的氢气、甲烷以及硼掺杂氢气气体，生长预定时间。
可选地，所述第一阶段中通入所述氢气和所述甲烷气体，其中，所述氢气和所述甲烷气体的体积比为100:4，生长时间为30分钟。
可选地，所述第一阶段中通入所述氢气100sccm，生长时间为20分钟。
可选地，所述第二阶段中通入的所述氢气、所述甲烷以及所述硼掺杂氢气气体的体积比为100:4:4，生长时间为1.5小时。
可选地，所述硼掺杂氢气气体采用氢气携带有机液体硼源、氢气携带固态硼源或注入硼离子中的一种。
可选地，所述热灯丝的温度为1300℃，通过调节所述热灯丝与所述绝缘衬底之间的距离，使所述绝缘衬底温度保持在900℃左右，反应气压控制为4kpa。
可选地，所述热灯丝采用钽丝或钨丝。
可选地，所述步骤4具体通过聚焦离子束的探针、镊子去除所述微颗粒或直接震动去除所述微颗粒。
可选地，所述绝缘衬底采用二氧化硅衬底、硅衬底或石英衬底中的一种，所述微颗粒为金刚石微颗粒。
本发明的绝缘衬底上生长石墨烯的方法，通过直接在绝缘衬底上依靠微颗粒生长石墨烯，避免了在金属衬底上生长的石墨烯在转移到绝缘衬底上的过程中所造成的破坏石墨烯完整性的问题，并且本发明的生长石墨烯的方法不会引入杂质离子，保证了石墨烯的高质量。本发明的生长石墨烯的方法，在分散摆放微颗粒时根据需要将微颗粒摆放成不同的图形，使得生长出的石墨烯形成相应的图形。因此，本发明的绝缘衬底上生长石墨烯的方法，工艺难度较低、耗时较少、无需掩模板和光刻即可直接在绝缘衬底上生长出高质量的、图形化的石墨烯，为石墨烯器件的应用提供了有效的方法与途径。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的绝缘衬底上生长石墨烯的方法的工艺流程图；
图2是绝缘衬底和微颗粒在热灯丝化学气相沉积系统中的结构示意图；
图3是金刚石微颗粒的扫描电镜图；
图4是通过图1所示方法制得的石墨烯的光学图；
图5是对图4所示石墨烯进行电化学原位拉曼光谱法检测的拉曼图。
具体实施方式
图1是根据本发明一个实施例的绝缘衬底11上生长石墨烯4的方法工艺流程图。参见图1，本发明提供了一种绝缘衬底11上生长石墨烯4的方法，通过在绝缘衬底11上依靠微颗粒3生长出石墨烯4，具体步骤包括：
步骤S1、选取绝缘衬底11并对所述绝缘衬底11进行清洗；
步骤S2、在清洗后的绝缘衬底11上分散摆放微颗粒3；
步骤S3、把摆放微颗粒3的绝缘衬底11放置在热灯丝化学气相沉积系统中，生长制备出石墨烯4；
步骤S4、去除生长制备出石墨烯4的绝缘衬底11上的微颗粒3，以获得生长在所述绝缘衬底11与所述微颗粒3接触处的石墨烯4。
本发明的绝缘衬底11上生长石墨烯4的方法，通过直接在绝缘衬底11上依靠微颗粒3生长石墨烯4，避免了在金属衬底上生长的石墨烯4在转移到绝缘衬底11上的过程中所造成的破坏石墨烯4完整性的问题，并且本发明的生长石墨烯4的方法不会引入杂质离子，保证了石墨烯4的高质量。本发明的生长石墨烯4的方法，在分散摆放微颗粒3时根据需要将微颗粒3摆放成不同的图形，使得生长出的石墨烯4形成相应的图形。因此，本发明的绝缘衬底11上生长石墨烯4的方法，工艺难度较低、耗时较少、无需掩模板和光刻即可直接在绝缘衬底11上生长出高质量的、图形化的石墨烯4，为石墨烯器件的应用提供了有效的方法与途径。
在步骤S1中，选取合适的绝缘衬底11，绝缘衬底11可以为二氧化硅衬底、硅衬底或石英衬底中的一种。参见图1a，绝缘衬底11还可以选用非绝缘衬底1，并在所述非绝缘衬底1上增加绝缘层2以构成绝缘衬底11。绝缘衬底11的清洗具体包括：依次采用丙酮、乙醇、去离子水依次对所述绝缘衬底11进行超声清洗，然后采用氮气枪吹干衬底以去除水汽。
在步骤S2中，采用镊子在清洗后的绝缘衬底11上分散摆放微颗粒3。可以根据需要来摆放微颗粒3的位置，如将金刚石摆放成周期性点阵的形式。图3是金刚石微颗粒3的扫描电镜图。参见图3，微颗粒3可以为金刚石微颗粒。参见图1b，本实施例中将金刚石微颗粒摆放成3*3点阵形式。
在步骤S3中，把摆放微颗粒3的绝缘衬底11放置在热灯丝化学气相沉积系统中，生长制备出石墨烯4。图2是绝缘衬底11和微颗粒3在热灯丝化学气相沉积系统中的结构示意图。参见图2，热灯丝9两端加有灯丝电压6，使得所述热灯丝9的温度保持为1300℃。绝缘衬底11与微颗粒3所组成的样品8与所述热灯丝9保持一定的距离，通过调节所述热灯丝9与所述样品8之间的距离，可以使衬底温度保持在900℃左右。同时，热灯丝化学气相沉积系统中会持续通入反应气体7，同时还设有用于抽气的机械泵10，可以控制反应气压为4kpa。
所述石墨烯4的生长过程具体包括按序进行的第一阶段和第二阶段。所述第一阶段具体包括：通入预定量的氢气或氢气和甲烷气体，生长预定时间；所述第二阶段具体包括：通入预定量的氢气、甲烷以及硼掺杂氢气气体，生长预定时间。
其中，第一阶段可以为：通入氢气和甲烷气体，所述氢气、所述甲烷气体的体积比为100:4，生长时间为30分钟。在一个实施例中，分别通入氢气100sccm、甲烷气体4sccm，生长时间为30分钟。
第一阶段还可以为：通入氢气100sccm，生长时间为20分钟。
所述第二阶段具体包括：通入氢气、甲烷以及硼掺杂氢气气体，所述氢气、所述甲烷以及所述硼掺杂氢气气体的体积比为100:4:4，生长时间为1.5小时。在一个优选实施例中，分别通入氢气100sccm、甲烷4sccm、硼掺杂氢气气体4sccm，生长时间为1.5小时。
其中，所述热灯丝9可以采用钽丝或钨丝。所述硼掺杂氢气气体可以采用氢气携带有机液体硼源、氢气携带固态硼源或注入硼离子中的一种。
在步骤S4中，参见图1c，去除生长制备出石墨烯4的绝缘衬底11上的微颗粒3，以获得生长在所述绝缘衬底11与所述微颗粒3接触处的石墨烯4。所述微颗粒3的去除可以采用聚焦离子束的探针或镊子剥离。所述微颗粒3的去除还可以采用直接震动的方式去除。图4是通过图1所示方法制得的石墨烯4的光学图。参见图4，所述微颗粒3与所述绝缘衬底11的接触处生长有高质量的石墨烯4。
本发明的生长石墨烯4的方法，主要是通过硼掺杂气体使得金刚石(111)面在外延生长过程中导致表面碳原子重组，从而形成SP2杂化，即所谓的SP3-SP2碳转换技术。利用氢气、甲烷和硼掺杂气体可以在金刚石(111)表面形成单层与多层石墨烯4。
对于采用本发明的方法制备出的石墨烯4，还可以对其进行质量检测。可以采用电化学原位拉曼光谱法、原子力显微镜(AFM)或透射电子显微镜(TEM)来对石墨烯4进行初步检测质量。接着采用综合物性测量系统(ppms)来测定石墨烯4的迁移率，进一步判断石墨烯4的质量。参见图1d，采用波长为532.16nm的入射光5对石墨烯4进行电化学原位拉曼光谱法检测。
图5是采用电化学原位拉曼光谱法对石墨烯4进行初步检测的拉曼图。从图5中可以看出，采用本发明的方法制备的石墨烯4具有高质量，而且层数可控的优点。参见图5，其中原始的金刚石只有1332cm-1峰，生长石墨烯4后出现了2D峰和G峰，由2D峰的峰高与G峰的比值和半高宽可以判断石墨烯4的层数。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种绝缘衬底上生长石墨烯的方法，通过在绝缘衬底上依靠微颗粒生长出石墨烯，具体步骤包括：
步骤1、选取绝缘衬底并对所述绝缘衬底进行清洗；
步骤2、在清洗后的绝缘衬底上分散摆放微颗粒；
步骤3、把摆放微颗粒的绝缘衬底放置在热灯丝化学气相沉积系统中，生长制备出石墨烯；
步骤4、去除生长制备出石墨烯的绝缘衬底上的微颗粒，以获得生长在所述绝缘衬底与所述微颗粒接触处的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨烯的生长过程具体包括按序进行的第一阶段和第二阶段，其中，所述第一阶段具体包括：通入预定量的氢气或氢气和甲烷气体，生长预定时间；所述第二阶段具体包括：通入预定量的氢气、甲烷以及硼掺杂氢气气体，生长预定时间。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一阶段中通入所述氢气和所述甲烷气体，其中，所述氢气和所述甲烷气体的体积比为100:4，生长时间为30分钟。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一阶段中通入所述氢气100sccm，生长时间为20分钟。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其中，所述第二阶段中通入的所述氢气、所述甲烷以及所述硼掺杂氢气气体的体积比为100:4:4，生长时间为1.5小时。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的方法，其中，所述硼掺杂氢气气体采用氢气携带有机液体硼源、氢气携带固态硼源或注入硼离子中的一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述热灯丝的温度为1300℃，通过调节所述热灯丝与所述绝缘衬底之间的距离，使所述绝缘衬底温度保持在900℃左右，反应气压控制为4kpa。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述热灯丝采用钽丝或钨丝。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，所述步骤4具体通过聚焦离子束的探针、镊子去除所述微颗粒或直接震动去除所述微颗粒。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，所述绝缘衬底采用二氧化硅衬底、硅衬底或石英衬底中的一种，所述微颗粒为金刚石微颗粒。
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