CN105566861A - 一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法，所述增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。该气凝胶因抑制了非导电聚合物的生成而具有超高的电导率，金属离子的掺杂也使得其导电性更稳定，阻值上升更慢，可直接用于导电材料、隔热材料、储能材料、催化材料等领域。该气凝胶制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产成本低，适合工业化生产。

Description

一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶及其制备方法，具体涉及一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有海绵状结构的低密度、高比表面积、高孔隙率的多孔性纳米材料，从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能，它有很多重要的用途，比如在工业领域做保温材料；民用领域作为冰箱隔热材料、建筑保温材料、隔音材料；太阳能领域作为集热器；航空航天领域作为绝热材料；军工领域作为防弹材料。导电气凝胶同时具有导电性和气凝胶本身的特性，在超级电容器、锂电池等领域的应用备受关注。CN105175720A中公开了一种由聚苯胺在低酯果胶水溶液中聚合而形成的气凝胶；CN101851398A中公开了一种导电高分子气凝胶及其制备方法，采用本征态导电高分子聚（3,4-乙撑二氧噻吩）掺杂聚电解质制成导电高分子气凝胶。此类气凝胶的缺点是导电性较差。
石墨烯是从石磨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯具有较高的电子迁移率（2×105cm2(V·S)-1）,比硅半导体的电子迁移率高100倍，比砷化镓的电子迁移率高20倍，而电阻率只有约10-6Ω·cm。因此，被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或导电导热膜。石墨烯气凝胶因其具有石墨烯及气凝胶的优良特性近年来得以广泛研究。导电高分子是由具有共扼π-键的高分子经化学或电化学“掺杂”使其由绝缘体转变为导体的一类具有导电功能的聚合物材料，如聚吡咯、聚噻吩、聚噻唑、聚苯硫醚等，不仅可作为多种金属材料和无机导电材料的代替品，而且已成为许多先进工业部门和尖端技术领域不可缺少的一类材料。CN103601913A中公开了一种石墨烯/聚吡咯杂化气凝胶及其制备方法；CN103537236A中公开了一种石墨烯与聚合物的气凝胶，聚合物为聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯或羧甲基纤维素钠的水溶液。CN103413689A中公开了一种石墨烯及石墨烯/金属氧化物气凝胶。与导电高分子气凝胶相比，石墨烯气凝胶导电性有所提高，但是由于石墨烯阻值上升很快，因此石墨烯气凝胶导电率下降很快。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，该气凝胶因抑制了非导电聚合物的生成而具有超高的电导率，金属离子的掺杂也使得其导电性更稳定，阻值上升更慢，可直接用于导电材料、隔热材料、储能材料、催化材料等领域。
本发明的另一目的在于提供一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产成本低，适合工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法，其特征在于：所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸或有机酸盐为脂肪族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类，脂环族的一元、二元、多元羧酸、磺酸，芳香族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸或有机磺酸盐为甲酸、乙酸、过氧酸、乙二酸、丙二酸、苯甲酸、丁二酸、丁烯二酸、邻苯二甲酸、α-萘乙酸、甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸、1-丁基磺酸、乙烯基磺酸和苯磺酸、聚苯乙烯磺酸、苯甲基磺酸、苯乙基磺酸、对氨基苯磺酸、甲其二磺酸、乙基二磺酸、对甲苯二磺酸及其盐类中的一种或一种以上的混合物。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸为对甲苯磺酸和聚苯乙烯磺酸按质量比为1：3的混合物。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电高聚合物单体为聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚硫醚单体。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电高聚合物单体为聚噻吩及其衍生物。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电高分子聚合物为3,4-乙烯二氧噻吩。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述金属离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铷离子、铋离子、铜离子、铁离子、锌离子、铝离子、镁离子，优选地选自锂离子、钠离子、钾离子、铷离子。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种电镀导电聚合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
本发明的有益效果在于：该气凝胶因抑制了非导电聚合物的生成而具有超高的电导率，金属离子的掺杂也使得其导电性更稳定，阻值上升更慢，可直接用于导电材料、隔热材料、储能材料等领域。
本发明的另一目的在于提供一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶,所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述有机酸或有机酸盐为脂肪族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类中的一种或一种以上的混合物，其与聚合物单体质量比为1:1。
所述导电聚合物单体为聚噻吩及其衍生物。
所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
所述金属离子为锂离子与钠离子质量比为1:2的混合物。
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯/导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
实施例2
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述有机酸为脂环族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类，与聚合物单体质量比为1.2:1。
所述导电高聚合物单体为聚吡咯单体。
所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
所述金属离子为钠离子和钾离子按质量比为1.5:1的混合物。
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯/导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
实施例3
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述有机酸或有机酸盐为芳香族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类。
所述导电聚合物单体为3,4-乙烯二氧噻吩。
所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
所述金属离子为铷离子和铋离子按质量比为1.3:1的混合物。
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯/导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
实施例4
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述有机酸或有机酸盐为甲酸、乙酸、过氧酸、乙二酸、丙二酸、苯甲酸、丁二酸、丁烯二酸、邻苯二甲酸、α-萘乙酸、甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸、1-丁基磺酸、乙烯基磺酸和苯磺酸、对氨基苯磺酸、甲其二磺酸、乙基二磺酸、对甲苯二磺酸及其盐类中的一种或一种以上的混合物。
所述导电聚合物单体为聚苯胺单体。
所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
所述金属离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铷离子，与聚合物单体质量比为1:10～1:5。
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯/导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
实施例5
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
所述有机磺酸为对甲苯磺酸和聚苯乙烯磺酸按质量比为1：3的混合物。
所述导电聚合物单体为3,4-乙烯二氧噻吩。
所述溶剂为三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和聚氧丙烯嵌段聚醚按质量比为3:1的混合物。
所述金属离子选自锂离子、钠离子、钾离子。
一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯/导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶及其制备方法，其特征在于：所述石墨烯/导电聚合物气凝胶的组成包括：石墨烯、有机酸或有机酸盐、导电聚合物单体、溶剂、界面活性剂、氧化剂、金属离子。
2.根据权利要求1所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸或有机酸盐为脂肪族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类，脂环族的一元、二元、多元羧酸、磺酸，芳香族的一元、二元、多元羧酸、磺酸及其盐类。
3.根据权利要求2所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸或有机酸盐为甲酸、乙酸、过氧酸、乙二酸、丙二酸、苯甲酸、丁二酸、丁烯二酸、邻苯二甲酸、α-萘乙酸、甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸、1-丁基磺酸、乙烯基磺酸和苯磺酸、聚苯乙烯磺酸、苯甲基磺酸、苯乙基磺酸、对氨基苯磺酸、甲其二磺酸、乙基二磺酸、对甲苯二磺酸及其盐类中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述有机酸为对甲苯磺酸和聚苯乙烯磺酸按质量比为1：3的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电聚合物单体为聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚硫醚单体。
6.根据权利要求5所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电聚合物单体为聚噻吩及其衍生物。
7.根据权利要求6所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述导电聚合物单体为3,4-乙烯二氧噻吩。
8.根据权利要求1所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或一种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶，其特征在于：所述金属离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铷离子、铋离子、铜离子、铁离子、锌离子、铝离子、镁离子，优选地选自锂离子、钠离子、钾离子、铷离子。
10.根据权利要求1-9所述的一种增强型石墨烯/导电聚合物气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水，在搅拌的状态下，按配比依次加入溶剂、和导电聚合物单体，继续搅拌至完全溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机酸或其盐类，继续搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）的溶液中加入氧化剂及金属离子，搅拌至混合均匀，调节溶液pH值至1.5～3.0，；
（4）向步骤（3）的溶液中加入石墨烯，搅拌至混合均匀，放置48小时，制得石墨烯导电聚合物水凝胶；
（5）采用超临界二氧化碳、超临界乙醇或冷冻干燥的方式对石墨烯/导电聚合物水凝胶直接进行干燥。
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