CN105566840A - 一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法 - Google Patents

一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法：表面改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，与聚4-甲基-1-戊烯，乙撑双-12-羟基硬脂酰胺混合，得到本专利产品。

Description

一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子分散体的制备方法，特别是一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法。
背景技术
高分子分散体是一种无毒、无味、无腐蚀、白色或略带微黄的固体，具有良好的化学稳定性，在室温下抗温性、耐药性和电气性优异，应用范围比较广，可作为氯化聚乙烯的原料、塑料的改性剂，纺织品的涂布剂以及改善原油和燃料油粘性的添加剂。
CN102746601公开了一种含水共聚物分散体包含一共聚物和一聚胺；其中所述的共聚物包含，作为共聚单元的，至少一种选自(甲基)丙烯酸C6-C22烷基酯或叔碳酸乙烯基酯的非离子单体；其特征在于，所述的非离子单体的含量范围为基于所述共聚物干重的干重百分数的15％～50％(不包括本数)并且所述的聚胺的含量范围为0.1％～2％。
CN102206394一种含水共聚物分散液，所述的共聚物分散液含有一种乳液共聚物和两种疏水性芳族酮，其中，所述芳族酮为，基于所述共聚物的干重，0.1～3wt％的二苯甲酮和0.1～4wt％的一种二苯甲酮衍生物；其中，所述分散液含有0或少于0.1wt％的亲水性芳族酮。该共聚物分散液适用于制备含水涂料组合物。
现有公知技术都具有组分复杂，高分子聚合物之间相容性差，混合不均匀等缺点，影响了在工业装置中的使用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法。
在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体，1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯，3-环戊烯-1-甲酸甲酯，升温至反应温度，待反应结束，得到表面聚合的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，产品经过滤，烘干，然后与聚4-甲基-1-戊烯，乙撑双-12-羟基硬脂酰胺在高速混合机混合，得到本专利产品。
本发明提供一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-3份十六烷基苯磺酸钠，0.1-1份双十八烷基仲胺，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体，0.1-0.5份3-环戊烯-1-甲酸甲酯，0.05-0.5份1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯混合，再加入0.1-0.5份过氧化丁二酸、0.1-0.5份过硫酸铵，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入，然后从70-100℃反应10-18h，反应结束后放料，产品经过滤，烘干。
步骤4.共混
按重量份计，将10-20份步骤3得到表面改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，与5-30份聚4-甲基-1-戊烯，60-75份乙撑双-12-羟基硬脂酰胺混合，在高速混合机混合，得到本专利产品。
所述高速混合机为市售产品，如东莞市环鑫机械有限公司的高速混合机产品。所述聚4-甲基-1-戊烯为市售产品，如三井化学有限公司生产的产品；所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体为市售产品，如广州市红狮贸易有限公司生产的产品；所述乙撑双-12-羟基硬脂酰胺为市售产品，如江西威科油脂化学有限公司生产的产品；所述3-环戊烯-1-甲酸甲酯为市售产品，如上海虹升实业有限公司生产的产品；所述1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯为市售产品，如常州创索新材料有限公司生产的产品；所述双十八烷基仲胺为市售产品，如上海汉沃实业有限公司生产的产品。
本发明的有益效果：
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物经1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯以及3-环戊烯-1-甲酸甲酯进行表面改性，提高了与聚4-甲基-1-戊烯以及乙撑双-12-羟基硬脂酰胺的相容性，可以在混合过程中充分的接触，分散的更均匀。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
本发明提供一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法，通过以下步骤实现：
实施例1
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，1.5Kg十六烷基苯磺酸钠，0.5Kg双十八烷基仲胺搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体，0.3Kg1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯，0.3Kg3-环戊烯-1-甲酸甲酯，再加入0.2份过氧化丁二酸、0.2份过硫酸铵、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从90℃反应12h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体。
步骤4.共混
将18Kg步骤3得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，然后与12Kg聚4-甲基-1-戊烯，70Kg乙撑双-12-羟基硬脂酰胺混合，在500L高速混合机混合，得到本专利产品。编号为T-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，0.5Kg十六烷基苯磺酸钠，0.1Kg双十八烷基仲胺，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，0.05Kg1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯，0.1Kg3-环戊烯-1-甲酸甲酯混合，再加入0.1Kg过氧化丁二酸、0.1Kg过硫酸铵，、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从70℃反应14h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体。
步骤4.共混
将10Kg步骤3得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，然后与30Kg聚4-甲基-1-戊烯，60Kg乙撑双-12-羟基硬脂酰胺在300L高速混合机混合，得到本专利产品。编号为T-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，3Kg十六烷基苯磺酸钠、1Kg双十八烷基仲胺，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，0.5Kg1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯，0.5Kg3-环戊烯-1-甲酸甲酯混合，再加入0.5Kg过氧化丁二酸、0.5Kg过硫酸铵，、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从100℃反应14h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体。
步骤4.共混
将20Kg步骤3得到表面接枝的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，然后与5Kg聚4-甲基-1-戊烯，75Kg乙撑双-12-羟基硬脂酰胺在300L高速混合机混合，得到本专利产品。编号为T-3。
对比例1
若不添加3-环戊烯-1-甲酸甲酯，其它同实施例1。所得产品编号为T-4。
对比例2
若不添加1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯，其它同实施例1。所得产品编号为T-5。
对比例3
若不添加乙撑双-12-羟基硬脂酰胺，其他同实施例1。所的产品编号为T-6。
实施例4
实施例1-3和对比例1-2中制得的微粉，
热变形温度按ASTM-D648标准进行检验，负载为I.82MPa，试样尺寸(mm)：(127±2)X(12.7±0.2)X(3.20±0.2)；最大变形量为0.254mm。
缺口冲击强度按按ASTM-D256标准进行检验，试样类型为V缺口型，试样尺寸(mm)：63.5X(12.7±0.2)X(3.2±0.2)；缺口类型为V口类，缺口剩余厚度10.16mm。
实施例样品 热变形温度℃ 缺口冲击强度KJ/m2
T-1 235 14
T-2 233 12
T-3 239 16
T-4 175 8
T-5 169 4
T-6 156 10

Claims (1)

1.一种丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物分散体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-3份十六烷基苯磺酸钠，0.1-1份双十八烷基仲胺，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉体，0.1-0.5份3-环戊烯-1-甲酸甲酯，0.05-0.5份1，1，4，4-甲苯基-1，3-丁二烯混合，再加入0.1-0.5份过氧化丁二酸、0.1-0.5份过硫酸铵，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入，然后从70-100℃反应10-18h，反应结束后放料，产品经过滤，烘干；
步骤4.共混
按重量份计，将10-20份步骤3得到表面改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，与5-30份聚4-甲基-1-戊烯，60-75份乙撑双-12-羟基硬脂酰胺混合，在高速混合机混合，得到本专利产品。
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