CN105566099B - 一种稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法，主要运用于化学工业技术领域和电子材料技术领域。本发明通过采用二乙醇胺和二乙烯三胺作为添加剂，解决了Y3+离子在酒精溶液的稳定性问题，实现了在生产或者实验中使用酒精替换甲醇作为溶剂的目的，并保证其稳定性：室温环境下至少达到2周，生产条件下至少达到1周，满足了超导带材阻挡层工业化生产的需要，提高了生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法，主要运用于化学工业技术领域和电子材料技术领域。
背景技术
醋酸钇溶液主要作为溶胶凝胶法的钇Y来源，作为前驱液使用。目前在超导带材的制备中，阻挡层(氧化钇Y2O3或者钇铝氧YAlO)使用浸滞提拉法制备已经开始应用于工业化生产。根据所做带材的长短，要求溶液稳定性在几小时到几天之间。目前多采用甲醇作为溶剂，以二乙烯三胺或者乙二胺作为添加剂。由于使用甲醇作为溶剂，生产环境、污染治理等均有较高的成本要求。
醋酸钇在酒精中溶解度不高，加入螯合剂或者表面活性剂后，可以溶解但在生产环境下5到10小时会发生变质，形成乳浊液；在30℃下静置保存仅能保存20小时左右。使用酒精作为溶质溶液的不稳定性，影响了其在制备长带材和工业化生产中的应用。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为提高醋酸钇酒精溶液的稳定性，即使其在密封保存期间和使用期间保持较好稳定性,本发明提供了一种稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法。
该稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、称取醋酸钇酒精溶液的溶质，并放入容器。
步骤2、向步骤1配制的醋酸钇酒精溶液溶质中加入二乙醇胺和二乙烯三胺作为添加剂，二乙醇胺和二乙烯三胺的摩尔浓度比为1:0.6-1.4，二乙醇胺与醋酸钇酒精溶液溶质中的Y原子摩尔比为2-6:1。
步骤3、向步骤2制得的配料加入乙醇溶剂定容，并充分搅拌混匀。
步骤4、将步骤3所得溶液置于超声波清洗器中超声溶解至溶液澄清透明，即得到稳定醋酸钇酒精溶液，其醋酸钇摩尔浓度为0.05-0.4mol/L。
所述醋酸钇酒精溶液溶质为醋酸钇四水合物或醋酸钇四水合物与硝酸铝九水合物的混合物。
本发明采用二乙醇胺和二乙烯三胺作为添加剂，解决了Y3+离子在酒精溶液的稳定性问题，实现了在生产或者实验中使用酒精替换甲醇作为溶剂的目的，并保证其稳定性：室温环境下至少达到2周，生产条件下至少达到1周，满足了超导带材阻挡层工业化生产的需要。
综上所述，本发明在保证醋酸钇溶液稳定性的前提下，使得在生产或者实验中可使用酒精替换甲醇作为溶剂，提高了生产安全性，并且易于操作。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明
实施例1
生产超导带材Y2O3阻挡层时，Y2O3前驱液为纯净的醋酸钇酒精溶液，浓度为0.1mol/L，制备方法如下
步骤1、称量0.1mol的醋酸钇四水合物33.8g，倒入1L的烧杯中；
步骤2、称量二乙醇胺和二乙烯三胺各30g，倒入步骤1所得烧杯中；
步骤3、向步骤2所得烧杯中加乙醇定容至1L，并用玻璃棒搅拌使其混合均匀；
步骤4、将步骤3所得烧杯放入超声清洗器中，超声溶解5小时直至烧杯内溶液澄清透明，即得到稳定的Y2O3前驱液。
在室温下密闭保存，此体系可稳定至少两周；在生产条件下，此体系至少可稳定一周。
实施例2
生产超导带材YAlO阻挡层时，YALO前驱液为阳离子浓度0.1mol/L的酒精溶液，其中钇铝比为9:1。制备方法如下
步骤1、称量0.09mol的醋酸钇四水合物30.4g和0.01mol的硝酸铝九水合物3.75g，倒入1L的烧杯中；
步骤2、称量二乙醇胺和二乙烯三胺各30g，倒入步骤1所得烧杯之中；
步骤3、向步骤2所得烧杯中加乙醇定容至1L，并用玻璃棒搅拌使其混合均匀；
步骤4、将步骤3所得烧杯放入超声清洗器中，超声溶解5小时直至溶液澄清透明，即得到稳定的YALO前驱液。
在室温下密闭保存，此体系可稳定至少两周；在生产条件下，此体系至少可稳定一周。
Claims (2)
1.一种稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、称取醋酸钇酒精溶液的溶质，并放入容器；
步骤2、向步骤1配制的醋酸钇酒精溶液溶质中加入二乙醇胺和二乙烯三胺作为添加剂，二乙醇胺和二乙烯三胺的摩尔浓度比为1:0.6-1.4，二乙醇胺与醋酸钇酒精溶液溶质中的Y原子摩尔比为2-6:1；
步骤3、向步骤2制得的配料加入乙醇溶剂定容，并充分搅拌混匀；
步骤4、将步骤3所得溶液置于超声波清洗器中超声溶解至溶液澄清透明，即得到稳定醋酸钇酒精溶液，其醋酸钇摩尔浓度为0.05-0.4mol/L。
2.如权利要求1所述稳定醋酸钇酒精溶液的制备方法，其特征在于：所述醋酸钇酒精溶液溶质为醋酸钇四水合物或醋酸钇四水合物与硝酸铝九水合物的混合物。
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