CN105561803B - 一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法 - Google Patents

一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，包括步骤：1)无硅多孔氧化铝支撑体的制备：2)过渡层膜的制备：3)分离层膜的制备：本发明所制备的高温凝结水用大通量、高精度的陶瓷超滤膜，采用无硅体系的多孔氧化铝支撑体，使用过程中不会有硅溶出造成处理后的凝结水二次污染；本发明所制备的高温凝结水用大通量高精度的陶瓷超滤膜分离精度高，膜平均孔径5‑50nm，膜通量大，出水量高于1.5m3/m2.h，处理后的高温凝结水中含油量≤0.3 mg/L，铁的含量≤20µg/L；弯曲强度大于8000N，膜热稳定性大于800℃。

Description

一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷膜制备技术及运用领域，特别涉及一种高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法。
背景技术
目前，化工、火电等行业广泛使用过热蒸汽作为热动力和热源使用，过热蒸汽经过功耗和热交换后变为凝结水，其温度在50-99度之间，如果未受污染，蒸汽凝结水接近于纯净的蒸馏水，但是大多数企业的蒸汽凝结水因为管道腐蚀、物料泄露、管理不善等原因，存在着一定的油类物质铁等污染物，所以不能直接进锅炉再循环利用，致使现今大多数企业的高温凝结水大多数就地排放，不仅浪费了大量的水资源和热能，也给环境造成了一定程度的水体污染和热污染，因此高温凝结水回用首先要解除的除去油铁等杂质，使水质达到要求。鉴于此种结果，专利号为 200810023494.X《一种净化高温凝结水的方法》和为200910260224.5《陶瓷膜过滤器回收净化高温凝结水系统》的两个发明专利以及实用新型专利号201420276051.2《一种高温凝结水的精处理系统》均提出使用陶瓷膜过滤器用于高温凝结水除油除铁。
陶瓷膜过滤器的核心元件无机陶瓷膜，具有如下的优点 ： ①耐高温， 适用于处理高温、 高粘度流体。对 100℃内的凝 结水不需降温可直接 进行处理 ，既省去了空冷器或循环水等降温环节，同时又避免了在降温过程中凝结水的二次污染 ，②机械强度高，具良好的耐磨、耐冲刷性能，可以高压反冲使膜再生。③化学稳定性好，耐酸碱、抗微生物降解。④膜的运行周期长 ，最长可达6-12个月以上。 ⑤使用寿命长，一般可达 3 ～ 5 年，甚至 8 ～ 10 年；⑥自动化水平高 。目前无机陶瓷膜一般以95或99瓷的多孔氧化铝做载体，载体中含有氧化硅等氧化物，含有的硅体系的载体在高温体系下使用中会有溶出，影响处理后凝结水的硅含量，高温凝结水中含有的铁 [Fe 或 Fe(OH )，Fe(O H )，为粒径80-lOOnm 的难溶物 ，要达到除铁的要求，陶瓷膜分离层的孔径要在50纳米以下，陶瓷膜分离层在实际应用过程中的分离精度受最大孔径影响， 由于多孔陶瓷膜制备工艺获得的陶瓷膜孔径分布较宽，孔形不均一， 并且不能保证孔径大小完全一致， 因此大孔的存在对高温凝结水中铁的过滤精度难以保证。50nm及以下的膜层需要涂膜3-4次，工艺复杂，生产成本高，而且分离层膜通量小，烧制过程中膜层易开裂，这些情况限制了陶瓷膜在高温凝结水除油除铁回用中的运用。
发明内容
为克服上述现有陶瓷超滤膜技术的不足，本发明提出一种采用无硅体系多孔氧化铝支撑体制备大通量、高精度陶瓷超滤膜的方法。
本发明的大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，包括下述步骤：
1) 无硅多孔氧化铝支撑体的制备：
称取中位粒径12-30微米的球形或类球形氧化铝，加入造孔剂、粘结剂、助烧结剂，以上物料充分混合后，再加水捏合、练泥、挤压成型后经干燥再在1400-1750℃烧结，得到无硅多孔氧化铝支撑体；所述造孔剂为木炭、淀粉、石墨、硬脂酸铝的一种；所述粘结剂为聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、甲基纤维素（MC）、羟丙甲纤维素（HPMC）、羧甲基纤维素（CMC）、甘油的一种或几种；所述助烧结剂为氧化铝、氧化锆、氧化钛，氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化镁、氧化铜以及氧化铬中的一种或几种，助烧结剂的中位粒径0.5-2微米；
2)过渡层膜的制备：
配制固含量为10-25%的氧化铝溶胶、固含量为10-25%的氧化锆溶胶，混合搅拌；将中位粒径0.2-1微米的球形氧化铝粉配成质量浓度10-15%的悬浮溶液，超声分散，加入悬浮溶液质量3-10%的分散剂、0.01-0.05%的陶瓷浆料消泡剂，搅拌加入配好的氧化铝溶胶与氧化锆溶胶的混合物，球磨搅拌10-12小时后，制得过渡层悬浮液浆料，采用浸浆法涂膜后晾干烧结得到过渡层膜；
3)分离层膜的制备：
将ZrOCl2 .8H2O溶于水配成1mol/L的溶液，并过滤，将Y2O3用硝酸酸溶后配成 1mol/L浓度的溶液，搅拌混合，滴加1mol/L的氨水， 至产生大量白色絮状凝胶， 在30-40℃恒温水浴中静置搅拌1-2h，使产物均匀分散；然后将所得凝胶静置 30-50min后转入陶瓷膜清洗设备；使用陶瓷膜清洗设备将溶液洗至出水测不出氯离子为止，然后将溶液浓缩，浓缩液转至回流反应釜，并加入浓缩液体积0.01-0.05%的陶瓷浆料消泡剂和浓缩液质量3-10%的分散剂，控制反应釜温度在50-90℃，缓慢滴加硝酸至形成透明溶胶，将所得溶胶在中间层上涂膜后烧结得到5-50nm陶瓷超滤膜。
上述所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法中，步骤1）所述造孔剂用量为球形或类球形氧化铝质量的5-10%、粘结剂用量为球形或类球形氧化铝质量的5-10%、助烧结剂用量为球形或类球形氧化铝质量的1-10%；本发明中的粘接剂也能够起到增塑作用；步骤1）加水捏合时的，用水量一般为球形或类球形氧化铝质量的6-20%之间，优选为8-12%。
上述所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法中，步骤2）所述所述氧化铝溶胶中的氧化铝、氧化锆溶胶中的氧化锆、0.2-1微米的球形氧化铝粉的质量比为1：1：3-8；所述分散剂为PEG或PVA；所述陶瓷浆料消泡剂可以为聚醚类DF-804消泡剂。
上述所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法中，步骤3）所述ZrOCl2 .8H2O与Y2O3摩尔比为0.9-1.0：0.08。
上述所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法中，步骤3）所述分散剂为PEG或PVA；所述陶瓷浆料消泡剂可以为聚醚类DF-804消泡剂。
本发明的有益效果：
1．本发明所制备的高温凝结水用大通量、高精度的陶瓷超滤膜，采用无硅体系的多孔氧化铝支撑体，使用过程中不会有硅溶出造成处理后的凝结水二次污染；
2．本发明所制备的高温凝结水用大通量高精度的陶瓷超滤膜分离精度高，顶层膜平均孔径5-50nm，无裂纹和针孔等缺陷，处理后的高温凝结水中含油量≤0.3 mg/L，铁的含量 ≤20µg/L；弯曲强度大于8000N，膜热稳定性大于800℃；
3．本发明所制备的高温凝结水用大通量、高精度的陶瓷超滤膜通量大，出水量高于1.5m3/m2.h；
4．本发明在过渡层添加使用氧化铝和氧化锆溶胶，由于两种溶胶在相近的PH下混合，氧化锆胶粒分散在氧化铝表面，增强了氧化锆氧化铝两种材料的结合性能，烧结后增强了过渡层的膜层强度和柔韧性，更有利于顶层含钇氧化锆膜层与过渡层的烧结强度。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
1）用中位粒径25微米的类球形氧化铝粉（纯度≥99.6%）100Kg，加入8Kg的淀粉，4Kg的氧化钛，2KgD50=2微米的氧化铝，8Kg的PVA在混料机混合，将2Kg的PEG、3Kg的甘油加热水8Kg溶解后喷雾加入捏合机中，加完后继续加入冷水至得到合适的泥料，捏合后，经练泥、挤压成型制得坯体后干燥烘干后烧结得到多孔氧化铝支撑体。
2）配制固含量为15wt%的氧化铝溶胶和氧化锆溶胶各1.3Kg，将这二者混合搅拌4小时。将中位粒径0.5微米的球形氧化铝粉1Kg加水6.7Kg配成悬浮溶液，超声分散1小时，加入悬浮溶液质量2%的PEG，0.03%的陶瓷浆料消泡剂DF-804，搅拌加入配好的氧化铝溶胶、氧化锆溶胶混合物，球磨搅拌10小时后，在氧化铝载体上涂膜后干燥烧结后得到过渡层膜。
3）称取593gZrOCl2 .8H2O溶于水配成1mol/L的溶液，并用500目筛网过滤,将36gY2O3用硝酸酸溶后配成1mol/L的硝酸钇溶液，二者混合后在搅拌的作用下，以10-15滴/min的速度缓慢滴加1mol/L的氨水， 至产生大量白色絮状凝胶，测pH在8.5-9.0，在35℃恒温水浴中搅拌1h，使产物均匀分散；然后将所得凝胶静置 30min后转入陶瓷膜清洗设备；使用陶瓷膜清洗设备将溶液洗至出水测不出氯离子为止，然后将溶液浓缩至5L，将浓缩液转至反应釜，在反回流反应釜中加入浓缩液体积0.01%的陶瓷浆料消泡剂DF-804和6%的分散剂PVA，控制反应釜温度在70-75℃，缓慢滴加1:1(v/v)的硝酸至形成透明溶胶。将所得的溶胶涂膜早过渡层上，在恒温恒湿箱中干燥后烧结得到平均孔径为25.3nm的陶瓷超滤膜。以进水85℃、油含量42.3mg/L、铁含量182.69ug/L的高温凝结水测试陶瓷超滤膜，测得实验出水通量1.75m3/m2.h，油含量0.18mg/L、铁含量18.36µg/L。
实施例2
1）用中位粒径15微米的类球形氧化铝粉（纯度≥99.6%）100Kg，加入7Kg的淀粉，2Kg中位粒径1微米的的氧化铝，0.75Kg中位粒径1微米的氧化锆，6Kg的MC在混料机中混料、将3Kg的PEG、3Kg的甘油用8KG的热水溶解，在捏合机中喷雾加入与混好的料一起捏合，热水喷雾完后后继续加适量冷水捏合出泥料，经练泥、挤压成型制得坯体后干燥烘干后烧结得到多孔氧化铝支撑体。
2）配制固含量为15wt%的氧化铝溶胶和氧化锆溶胶各1.3Kg。将这二者混合搅拌4小时。将中位粒径0.3微米的球形氧化铝粉1Kg加水6.7Kg配成悬浮溶液，超声分散1小时，加入悬浮溶液质量5%的PEG，0.02%的陶瓷浆料消泡剂DF-804，搅拌加入配好的氧化铝溶胶、氧化锆溶胶混合物，球磨搅拌10小时后，在氧化铝载体上涂膜后干燥烧结后得到过渡层膜。
3）称取593gZrOCl2 .8H2O溶于水配成1mol/L的溶液，并用500目筛网过滤,将36gY2O3用硝酸酸溶后配成1mol/L的硝酸钇溶液，二者混合后在搅拌的作用下，以15滴/min的速度缓慢滴加1mol/L的氨水，至产生大量白色絮状凝胶，测pH在9.0-9.5，在35℃恒温水浴中搅拌1h，使产物均匀分散；然后将所得凝胶静置 30min后转入陶瓷膜清洗设备；使用陶瓷膜清洗设备将溶液洗至出水测不出氯离子为止，然后将溶液浓缩至5L，将浓缩液转至反应釜，在反回流反应釜中加入浓缩液体积0.02%的陶瓷浆料消泡剂和5%的分散剂PVA，控制反应釜温度在75-80℃，缓慢滴加1:1(v/v)的硝酸至形成透明溶胶。将所得的溶胶涂膜早过渡层上，在恒温恒湿箱中干燥后烧结得到平均孔径为10.5nm的陶瓷超滤膜。用进水80℃、油含量18.70mg/L 、铁含量345.53ug /L 高温凝结水测试陶瓷超滤膜，测得实验出水通量1.55m3/m2.h，油含量0.09mg/L、铁含量15.26µg/L。

Claims (5)

1.一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，包括下述步骤：
1) 无硅多孔氧化铝支撑体的制备：
称取中位粒径12-30微米的球形或类球形氧化铝，加入造孔剂、粘结剂、助烧结剂，以上物料充分混合后，再加水捏合、练泥、挤压成型后经干燥再在1400-1750℃烧结，得到无硅多孔氧化铝支撑体；所述造孔剂为木炭、淀粉、石墨、硬脂酸铝的一种；所述粘结剂为PVA、PEG、MC、HPMC、CMC、甘油的一种或几种；所述助烧结剂为氧化铝、氧化锆、氧化钛，氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化镁、氧化铜以及氧化铬中的一种或几种，助烧结剂的中位粒径0.5-2微米；
2)过渡层膜的制备：
配制固含量为10-25%的氧化铝溶胶、固含量为10-25%的氧化锆溶胶，混合搅拌；将中位粒径0.2-1微米的球形氧化铝粉配成质量浓度10-15%的悬浮溶液，超声分散，加入悬浮溶液质量2-10%的分散剂、0.01-0.05%的陶瓷浆料消泡剂，搅拌加入配好的氧化铝溶胶与氧化锆溶胶的混合物，球磨搅拌10-12小时后，制得过渡层悬浮液浆料，采用浸浆法涂膜后晾干烧结得到过渡层膜；
3)分离层膜的制备：
将ZrOCl2 .8H2O溶于水配成1mol/L的溶液，并过滤，将Y2O3用硝酸酸溶后配成 1mol/L浓度的溶液，搅拌混合，滴加1mol/L的氨水， 至产生大量白色絮状凝胶， 在30-40℃恒温水浴中静置搅拌1-2h，使产物均匀分散；然后将所得凝胶静置 30-50min后转入陶瓷膜清洗设备；使用陶瓷膜清洗设备将溶液洗至出水测不出氯离子为止，然后将溶液浓缩，浓缩液转至回流反应釜，并加入浓缩液体积0.01-0.05%的陶瓷浆料消泡剂和浓缩液质量3-10%的分散剂，控制反应釜温度在50-90℃，缓慢滴加硝酸至形成透明溶胶，将所得溶胶在中间层上涂膜后烧结得到5-50nm陶瓷超滤膜。
2.如权利要求1所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1）所述造孔剂用量为球形或类球形氧化铝质量的5-10%、粘结剂用量为球形或类球形氧化铝质量的5-15%、助烧结剂用量为球形或类球形氧化铝质量的1-10%。
3.如权利要求1所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述氧化铝溶胶中的氧化铝、氧化锆溶胶中的氧化锆、0.2-1微米的球形氧化铝粉的质量比为1：1：3-8；所述分散剂为PEG或PVA；所述陶瓷浆料消泡剂为聚醚类消泡剂。
4.如权利要求1所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）所述ZrOCl2 .8H2O与Y2O3摩尔比为0.9-1.0：0.08。
5.如权利要求1所述大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）所述分散剂为PEG或PVA；所述陶瓷浆料消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
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