CN105554189B - 一种手机后盖散热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种手机后盖散热摸的制备方法，包括以下步骤：步骤一，采用化学镀镍法在手机后盖需要贴散热膜的部分镀上一层金属镍层，步骤二，在步骤一制得的金属镍层上沉积一层氧化石墨烯层，然后采用电化学法使所述氧化石墨烯层还原为石墨烯层。采用本发明的方法，散热膜和手机后盖贴合紧密，制膜效率高、速度快，散热膜的散热效果好，适合各种形状的手机后盖，适合批量生产。

Description

一种手机后盖散热膜的制备方法
技术领域
本发明属于散热材料技术领域，尤其是一种适用于手机后盖的散热膜的制备方法。
背景技术
手机在长时间工作下，手机内部零部件将发热，其中电池发热量最大。如不将手机中的热量及时散去，当温度达到一定时，手机中的零件将会烧坏，其中主板上的元器件最容易烧坏。如何将手机中的热量散去，则是现有手机设计的一个瓶颈。
在高端手机中，在手机外壳上设计一个散热片，可有效地将手机中的热量散去。现有的散热片多为石墨组成，石墨烯薄膜在散热膜领域具有更好的应用前景，其导热系数高达5000W/m·K，且其机械强度大，具有良好的延展性，不易断裂。
散热片大多采用粘贴的方式附着在手机后盖上，而手机后盖一般都有弧面，怎么将散热片平整且无气泡地贴在手机后盖上成为手机组装工艺的一个难点。现有的手机后盖贴散热膜完全由手工操作，人工定位，人工贴合，因而制备速度慢、易出现贴偏或产生气泡的现象，如果产生气泡，不但影响美观，达不到良好的散热效果，还易在后期使用中出现脱离，影响手机的散热性能。
由此可见，在手机后盖贴散热膜的加工领域，迫切需要一种制备速度快、贴合紧密、散热效果好的制备手机后盖散热膜的方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在手机后盖散热膜粘贴不牢固、加工效率低、散热效果差等缺陷，而提供一种粘贴牢固、制备效率高、散热效果好的手机手机后盖散热膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案。
一种手机后盖散热膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，采用化学镀镍法在手机后盖需要贴散热膜的部分镀上一层金属镍层，步骤二，在步骤一制得的金属镍层上沉积一层氧化石墨烯层，然后采用电化学法使所述氧化石墨烯层还原为石墨烯层。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤一包括化学除油、粗化、活化、化学镀镍。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述化学除油的作用是除去手机后盖表面的油污，使其表面具备亲水性，其工艺参数为除油粉10～20g/L，氢氧化钠2～5g/L，温度40～50℃，超声波清洗时间2～10min。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述粗化的作用为使手机后盖表面变得粗糙，为化学镀镍提供锚合点，并使手机后盖不需要贴散热膜的部分钝化，不上镀，其工艺参数为：过氧化甲乙酮4～6g/L，间硝基苯磺酸钠50～80g/L，硫酸200～300g/L，高锰酸钾40～60g/L，马日夫盐15～20g/L，温度60～65℃，超声时间5～20min。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述活化的作用是在手机后盖表面吸附具备催化作用的纳米金粒子，所述纳米金粒子的浓度为4～5×10-4mol/L，温度为常温，时间为10～30min。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述化学镀镍的作用是提供导电层，使后续的电化学反应得以进行，其工艺参数为：乙酸镍90～100g/L、次亚磷酸钠40～50g/L、柠檬酸铵40～50g/L、硝酸铋5～10ppm、pH调节剂，调节所述化学镀镍液pH值为8～10。
作为本发明另一改进的技术方案，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.5～-2V，反应5min～1h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。优选地，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，配制成3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在3cm，在电极两端施加3V的电压，反应5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.8V，反应0.5h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。
作为本发明另一改进的技术方案，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）取每平方厘米1～5mL的所述氧化石墨烯溶液滴覆在手机后盖覆盖有镍的部分，晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.5～-2V，反应0.5h～5h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。优选地，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，配制成3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）取每平方厘米5mL的所述氧化石墨烯溶液滴覆在手机后盖覆盖有镍的部分，晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.8V，反应2h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。
有益效果
本发明借助化学镀镍为塑料手机后盖提供一层导电性好的金属层，使后续的电化学反应得以进行，金属镍对氧化石墨烯的还原还具有良好的催化作用，可以显著降低氧化石墨烯的还原电势。由于镍层和手机后盖实现了紧密贴合，而石墨烯与镍层之间也是无缝衔接的，因而石墨烯层可以紧密地贴合在手机后盖上，在使用过程中不易起泡、脱落，散热效果好。此外，本发明的手机后盖散热膜可以批量生产，对手机后盖的形状无任何限制。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明的内容进行详细说明。
本发明的手机后盖散热膜的制备方法，主要包括两个步骤：步骤一，采用化学镀镍法在手机后盖需要贴散热膜的部分镀上一层金属镍层，步骤二，在步骤一制得的金属镍层上沉积一层氧化石墨烯层，然后采用电化学法使所述氧化石墨烯层还原为石墨烯层。
所述步骤一包括化学除油、粗化、活化、化学镀镍。化学除油的作用是除去手机后盖表面的油污，使其表面具备亲水性，其工艺参数为除油粉10～20g/L，氢氧化钠2～5g/L，温度40～50℃，超声波清洗时间2～10min。粗化的作用为使手机后盖表面变得粗糙，为化学镀镍提供锚合点，并使手机后盖不需要贴散热膜的部分钝化，不上镀，其工艺参数为：过氧化甲乙酮4～6g/L，间硝基苯磺酸钠50～80g/L，硫酸200～300g/L，高锰酸钾40～60g/L，马日夫盐15～20g/L，温度60～65℃，超声时间5～20min。活化的作用是在手机后盖表面吸附具备催化作用的纳米金粒子，所述纳米金粒子的浓度为4～5×10-4mol/L，温度为常温，时间为10～30min。化学镀镍的作用是为手机后盖提供导电层，使后续的电化学反应得以进行，其工艺参数为：乙酸镍90～100g/L、次亚磷酸钠40～50g/L、柠檬酸铵40～50g/L、硝酸铋5～10ppm，pH调节剂，调节所述化学镀镍液pH值为8～10。
所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.5～-2V，反应5min～1h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。优选地，所述所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，配制成3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在3cm，在电极两端施加3V的电压，反应5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.8V，反应0.5h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干，所制得的石墨烯膜厚为2.3μm。
作为本发明的另一实施方式，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）取每平方厘米1～5mL的所述氧化石墨烯溶液滴覆在手机后盖覆盖有镍的部分，晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.5～-2V，反应0.5h～5h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。优选地，所述步骤二为（1）首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，配制成3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（2）取每平方厘米5mL的所述氧化石墨烯溶液滴覆在手机后盖覆盖有镍的部分，晾干；（3）将步骤（2）中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1.8V，反应2h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干，所制得的石墨烯膜厚为5.6μm。
经电化学还原后得到的石墨烯薄膜具有良好的二维平面散热效果，其可快速地将电池散发的热量散出手机后盖，且手机后盖散热膜在长期使用之后，其与手机后盖之间的连接依然十分牢固，不起泡，不易脱落。由于本发明中的氧化石墨烯薄膜可以根据手机后盖的形状附着在手机后盖上，因而可以适用于各种形状的手机后盖，适合批量生产。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种手机后盖散热膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，采用化学镀镍法在手机后盖需要贴散热膜的部分镀上一层金属镍层，步骤二，在步骤一制得的金属镍层上沉积一层氧化石墨烯层，然后采用电化学法使所述氧化石墨烯层还原为石墨烯层；所述步骤二为(1)首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1％～1％的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；(2)将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；(3)将步骤(2)中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在‐1.5～‐2V，反应5min～1h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。
2.根据权利要求1所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一包括化学除油、粗化、活化、化学镀镍。
3.根据权利要求2所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述化学除油的作用是除去手机后盖表面的油污，使其表面具备亲水性，其工艺参数为除油粉10～20g/L，氢氧化钠2～5g/L，温度40～50℃，超声波清洗时间2～10min。
4.根据权利要求2所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述粗化的作用为使手机后盖表面变得粗糙，为化学镀镍提供锚合点，并使手机后盖不需要贴散热膜的部分钝化，不上镀，其工艺参数为：过氧化甲乙酮4～6g/L，间硝基苯磺酸钠50～80g/L，硫酸200～300g/L，高锰酸钾40～60g/L，马日夫盐15～20g/L，温度60～65℃，超声时间5～20min。
5.根据权利要求2所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述活化的作用是在手机后盖表面吸附具备催化作用的纳米金粒子，所述纳米金粒子的浓度为4～5×10‐ 4mol/L，温度为常温，时间为10～30min。
6.根据权利要求2所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述化学镀镍的作用是提供导电层，使后续的电化学反应得以进行，其工艺参数为：乙酸镍90～100g/L、次亚磷酸钠40～50g/L、柠檬酸铵40～50g/L、硝酸铋5～10ppm、pH调节剂，调节所述化学镀镍液pH值为8～10。
7.根据权利要求1所述的手机后盖散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二为(1)首先采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，配制成3mg/mL的氧化石墨烯溶液；(2)将所述氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以步骤一处理后的手机后盖为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在3cm，在电极两端施加3V的电压，反应5h，使氧化石墨烯电泳到覆盖有镍的手机后盖表面，取出晾干；(3)将步骤(2)中制得的表面带氧化石墨烯的手机后盖放入pH值为8的PBS缓冲液中，仍以手机后盖为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在‐1.8V，反应0.5h，使手机后盖表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干。
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Address after: 523000 Room 301, 6B International Finance Innovation Park, Songshan Lake high tech Industrial Development Zone, Dongguan, Guangdong

Applicant after: Dongguan Guangxin Intellectual Property Services Limited

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Applicant before: DONGGUAN QINGMAITIAN DIGITAL TECHNOLOGY CO., LTD.

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Patentee after: Hunan Heng Rong Technology Co., Ltd.

Address before: 523000 Room 301, 6B International Finance Innovation Park, Songshan Lake high tech Industrial Development Zone, Dongguan, Guangdong

Patentee before: Dongguan Guangxin Intellectual Property Services Limited

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Granted publication date: 20181026

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