CN105544292B - 壁纸用水性涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了壁纸用水性涂料的制备方法，第一方面，采用环保的方法制备壁纸用水性涂料，通过醇解回收利用各类聚羟基丙烯酸酯类废料，实现废物利用，变废为宝，显著降低了原料成本，带来可观的经济效益；第二方面，改变聚合过程，先制备中间体，再通过中间体制备乳液，最后在乳液中添加分散剂、润湿剂、消泡剂等助剂，优化水性涂料的耐水性能，耐酸性能及耐碱性能，具有更高的利用价值；第三方面，加入抗菌助剂，抗菌助剂采用氧化锌，氧化锌通过有机溶剂二甲基甲酰胺溶于乳液中，提高水性涂料的抗菌性能，延迟其使用寿命。

Description

壁纸用水性涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料，尤其是涉及一种具有抗菌功能的壁纸用水性涂料的制备方法。
背景技术
壁纸，也称为墙纸壁纸、墙布，是一种用于裱糊墙面的室内装修材料，广泛用于住宅、办公室、宾馆、酒店的室内装修等。材质不局限于纸，也包含其他材料。因为具有色彩多样、图案丰富、豪华气派、安全环保、施工方便、价格适宜等多种其它室内装饰材料所无法比拟的特点，故在欧美、日本等发达国家和地区得到相当程度的普及。壁纸分为很多类，如覆膜壁纸、涂布壁纸、压花壁纸等。通常用漂白化学木浆生产原纸，再经不同工序的加工处理，如涂布、印刷、压纹或表面覆塑，最后经裁切、包装后出厂。具有一定的强度、韧度、美观的外表和良好的抗水性能。
水性涂料是指后乳化乳液为成膜物配制的涂料，使溶剂型树脂溶在有机溶剂中，然后在乳化剂的帮助下靠强烈的机械搅拌使树脂分散在水中形成乳液，称为后乳化乳液，制成的涂料在施工中可用水来稀释。
壁纸在生产过程中包括涂布、印刷、压纹及收卷包装等工序，成型的壁纸需要使用水性涂料进行印刷，使其图案美观；目前，现有的壁纸用水性涂料存在诸多问题，包括功能性单一，附着力差，着色性能差，严重影响壁纸的使用效果。
发明内容
本发明的目的在于提供壁纸用水性涂料的制备方法，第一方面，采用环保的方法制备壁纸用水性涂料，通过醇解回收利用各类聚羟基丙烯酸酯类废料，实现废物利用，变废为宝，显著降低了原料成本，带来可观的经济效益；第二方面，改变聚合过程，优化水性涂料的耐水性能，耐酸性能及耐碱性能，具有更高的利用价值；第三方面，加入抗菌助剂，提高水性涂料的抗菌性能，延迟其使用寿命。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，将废料混合后投入到粉碎机中，粉碎10-15min，获得碎料；收集、称量碎料后，将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投入到反应釜中；然后对釜内环境抽真空后通氮气，开启搅拌器，加热至200-210℃，醇解3-4h，醇解后提纯醇解产物得到混合的羟基丙烯酸酯类单体；
(2)取步骤(1)制得的羟基丙烯酸酯类单体5-6％，重新加入到洗净的反应釜内，并在反应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体；然后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3︰(14-16)，将该五氧化二磷加入到反应釜中；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至150-165℃，反应20-30min后得到羟基磷酸酯；
(3)混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加入量的1-2％；聚合釜逐渐升温至170℃，然后每30min升温，直到升温至220-230℃，保温，定时测定反应液酸值，当酸值降到5.5-6.5mgKOH/g时，停止反应，得到中间体，干燥中间体，备用；
(4)将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至245-263℃，恒温聚合15min，然后降温至120℃，加入己二酸，升温至190-195℃，恒温反应12h；随后降温至85℃，恒温保存80min，向聚合釜内滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到乳液；
(5)取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，在搅拌器内加入颜填料、乳液与之混合，搅拌后得一级乳液，出料备用；
(6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌10min；搅拌10min后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳液，出料备用；
(7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，混合后得到水性涂料。
优选后，步骤(1)中降压后通氮气的具体步骤为：首先对反应釜内进行抽真空5-10min，确保反应釜内的空气被抽干净，然后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10-15kpa。低压环境下，不仅加热速率快，易于控制，而且电耗低，节约成本；通过氮气后，聚合釜内的气体成分单一，避免发生副反应或其他安全事故。
优选后，步骤(1)中提纯醇解产物的具体步骤为：首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进行抽滤，抽滤得到滤液；然后将滤液在5℃下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结晶、析出；再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。过滤速度快，提纯效果好，产物流失少。
优选后，步骤(2)中加入五氧化二磷的具体步骤为：将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为5min。每份五氧化二磷均能够与羟基丙烯酸酯类单体充分反应，与现有技术相比转化率更高，产物生成率更高，节约成本，带来巨大的经济效益。
优选后，步骤(3)干燥中间体的具体步骤为：将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备用。粉末状的中间体便于保存，不易流失。
优选后，步骤(5)中分散剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3︰3︰(1-2)，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液质量的1.5-2％。通过试验发现分散剂、润湿剂与消泡剂的投入量在该范围内时，互溶效果最佳，对乳液的辅助效果也较为理想。
优选后，步骤(5)中的具体过程为：取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅拌速度搅拌15min；搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min；搅拌20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用。通过试验发现分散剂、润湿剂与消泡剂以上述步骤互溶速度最快，互溶性最佳。
优选后，步骤(7)中增稠剂、流平剂的加入量之比为4︰1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的0.8-1.3％。通过试验发现增稠剂及流平剂的投入量在该范围内时，互溶效果最佳，对乳液的辅助效果也较为理想。
优选后，步骤(7)中加入增稠剂、流平剂后，调节二级乳液的粘度在120-125KU，然后静置24h，得到水性涂料。
由于采用上述技术方案，具有一下有益效果：
本发明为壁纸用水性涂料的制备方法，第一方面，采用环保的方法制备壁纸用水性涂料，通过醇解回收利用各类聚羟基丙烯酸酯类废料，实现废物利用，变废为宝，显著降低了原料成本，带来可观的经济效益；第二方面，改变聚合过程，优化水性涂料的耐水性能，耐酸性能及耐碱性能，具有更高的利用价值；第三方面，加入抗菌助剂，提高水性涂料的抗菌性能，延迟其使用寿命。具体有益效果表现为以下几点：
1、聚羟基丙烯酸酯类的用途广泛，随着食品工业的发展，PET的用量还将不断增加。虽然其本身无毒无害，但大量聚羟基丙烯酸酯类废料排放到环境中，且难以自然降解，对环境造成了巨大的压力。生产过程中产生的边角料和不合格品等，相对集中且清洁，回收相对而言比较容易。但是使用和消费后的PET废弃物含有大量外来杂质，收集和回收要难得多。以聚羟基丙烯酸酯类废料为原料，采用醇解方法回收羟基丙烯酸酯类单体，不但可以减少环境污染，而且还可以变废为宝，对保护环境和节约资源具有重要作用，符合节能环保的生产理念，可带来巨大的经济和社会利益。
2、羟基磷酸酯单体的功能性在于，羟基磷酸酯可以与墙纸反应生成羟基磷酸单酯铁盐，形成致密的保护膜，这样磷酸醋就被牢固地连接到墙纸上，从而提高了水性涂料的附着力。步骤(2)合成羟基磷酸酯的合成工艺简单，反应条件温和，设备要求低，而且成本低，对环境无污染。
3、先制备中间体，再以中间体为基础制备乳液，该种方法装备的乳液具有高性能，包括耐水性、耐酸性及耐碱性；反应时间明显缩短，酯化率(转化率)明显提高，酸值降低迅速，无需胺中和、固含量高、稳定性好。
4、a、分散剂提升水性涂料的光泽，提高着色力及展色性，防止浮色发花降低粘度，帮助水性涂料润湿与稳定；b、分散性能好，防止颜填料之间相互聚集，与乳液有相当好的相容性，促进水性涂料的流动性。
5、润湿剂降低水性涂料的表面张力，提高水性涂料的润湿性与渗透性。
6、氧化锌溶于二甲基甲酰胺中，以二甲基甲酰胺为介质使氧化锌溶于乳液中，此时氧化锌加入到水性涂料中；氧化锌无毒且抗菌性能优异，加入水性涂料后，该水性涂料具备了抗菌、杀菌功能，可延迟墙纸的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供壁纸用水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，将废料混合后投入到粉碎机中，粉碎10-15min，获得碎料；收集、称量碎料后，将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投入到反应釜中；然后对反应釜内进行抽真空5-10min，确保反应釜内的空气被抽干净，抽真空后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10-15kpa。
开启搅拌器，加热至200-210℃，醇解3-4h，醇解后提纯醇解产物：首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进行抽滤，抽滤得到滤液；然后将滤液在5℃下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结晶、析出；再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。过滤速度快，提纯效果好，产物流失少。
(2)取步骤(1)制得的羟基丙烯酸酯类单体5-6％，重新加入到洗净的反应釜内，并在反应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体；然后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3︰(14-16)，将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为5min；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至150-165℃，反应20-30min后得到羟基磷酸酯；
(3)混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加入量的1-2％；聚合釜逐渐升温至170℃，然后每30min升温，直到升温至220-230℃，保温，定时测定反应液酸值，当酸值降到5.5-6.5mgKOH/g时，停止反应，得到中间体，将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备用。粉末状的中间体便于保存，不易流失。
(4)将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至245-263℃，恒温聚合15min，然后降温至120℃，加入己二酸，升温至190-195℃，恒温反应12h；随后降温至85℃，恒温保存80min，向聚合釜内滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到乳液；
(5)取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅拌速度搅拌15min；搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min；搅拌20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用；其中，分散剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3︰3︰(1-2)，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液质量的1.5-2％。
(6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌10min；搅拌10min后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳液，出料备用；
(7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，调节二级乳液的粘度在120-125KU，然后静置24h，得到水性涂料。其中，增稠剂、流平剂的加入量之比为4︰1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的0.8-1.3％。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，粉碎10min，获得碎料；将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投入到反应釜中；然后对反应釜内进行抽真空5min，确保反应釜内的空气被抽干净，抽真空后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10kpa。
开启搅拌器，加热至200℃，醇解3h，醇解后提纯醇解产物：首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进行抽滤，抽滤得到滤液；然后将滤液在5℃下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结晶、析出；再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。
(2)取步骤(1)制得的羟基丙烯酸酯类单体5％，重新加入到洗净的反应釜内，并在反应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体；然后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3︰14，将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为5min；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至150℃，反应20，后得到羟基磷酸酯；
(3)混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加入量的1％；聚合釜逐渐升温至170℃，然后每30min升温，直到升温至220℃，保温，定时测定反应液酸值，当酸值降到5.5KOH/g时，停止反应，得到中间体，将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备用。粉末状的中间体便于保存，不易流失。
(4)将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至245℃，恒温聚合15min，然后降温至120℃，加入己二酸，升温至190℃，恒温反应12h；随后降温至85℃，恒温保存80min，向聚合釜内滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到乳液；
(5)取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅拌速度搅拌15min；搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min；搅拌20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用；其中，分散剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3︰3︰1，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液质量的1.5％。
(6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌10min；搅拌10min后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳液，出料备用；
(7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，调节二级乳液的粘度在120KU，然后静置24h，得到水性涂料。其中，增稠剂、流平剂的加入量之比为4︰1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的0.8％。
(8)取制得的水性涂料，用水性涂料印刷墙纸，通过检测水性涂料墙纸的性能确定水性涂料的施工性能、力学性能及耐性：a、施工性能包括涂抹墙纸后墙纸的表干和实干时间及涂料遮盖力；b、力学性能包括附着力、耐冲击性能；c、耐性包括耐水性性能、耐酸性能及抗菌性能。
实施例2
(1)取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，粉碎15min，获得碎料；收集、称量碎料后，将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投入到反应釜中；然后对反应釜内进行抽真空10min，确保反应釜内的空气被抽干净，抽真空后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10-15kpa。
开启搅拌器，加热至210℃，醇解4h，醇解后提纯醇解产物：首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进行抽滤，抽滤得到滤液；然后将滤液在5℃下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结晶、析出；再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。
(2)取步骤(1)制得的羟基丙烯酸酯类单体6％，重新加入到洗净的反应釜内，并在反应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体；然后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3︰16，将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为5min；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至165℃，反应30min后得到羟基磷酸酯；
(3)混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加入量的2％；聚合釜逐渐升温至170℃，然后每30min升温，直到升温至230℃，保温，定时测定反应液酸值，当酸值降到6.5mgKOH/g时，停止反应，得到中间体，将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备用。粉末状的中间体便于保存，不易流失。
(4)将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至263℃，恒温聚合15min，然后降温至120℃，加入己二酸，升温至195℃，恒温反应12h；随后降温至85℃，恒温保存80min，向聚合釜内滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到乳液；
(5)取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅拌速度搅拌15min；搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min；搅拌20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用；其中，分散剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3︰3︰2，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液质量的2％。
(6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌10min；搅拌10min后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳液，出料备用；
(7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，调节二级乳液的粘度在125KU，然后静置24h，得到水性涂料。其中，增稠剂、流平剂的加入量之比为4︰1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的1.3％。
(8)取制得的水性涂料，用水性涂料印刷墙纸，通过检测水性涂料墙纸的性能确定水性涂料的施工性能、力学性能及耐性：a、施工性能包括涂抹墙纸后墙纸的表干和实干时间及涂料遮盖力；b、力学性能包括附着力、耐冲击性能；c、耐性包括耐水性性能、耐酸性能及抗菌性能。
对照例
采用现有的方法制备水性涂料：取与实施例1等量的羟基丙烯酸酯类单体，投入聚合釜中，在羟基丙烯酸酯类单体中加入乳化剂、引发剂及去离子水，在90℃下聚合4h制得乳液，然后在乳液中加入PH值调节剂、增稠剂及流平剂制备得到水性涂料。
取制得的水性涂料，用水性涂料印刷墙纸，通过检测水性涂料墙纸的性能确定水性涂料的施工性能、力学性能及耐性：a、施工性能包括涂抹墙纸后墙纸的表干和实干时间及涂料遮盖力；b、力学性能包括附着力、耐冲击性能；c、耐性包括耐水性性能、耐酸性能及抗菌性能。
实施例1、实施例2及对照例的表干和实干时间测试结果如表1所示
表1
检测项目 实施例1 实施例2 对照例
表干干燥时间(min) 20 16 50
实干干燥时间(h) 5.5 5.1 10
干燥时间越快，表示水性涂料的施工性能越好，由表1可知，实施例1与实施例2相比较对照例表干与实干时间更短，对应的水性涂料施工性能更好。
实施例1、实施例2及对照例的涂料遮盖力测试结果如表2所示
表2
检测项目 实施例1 实施例2 对照例
遮盖力(g/m3) 92 96 75
由表2可知，实施例1与实施例2相比较对照例，遮盖力更强，反应出本发明制备的水性涂料遮盖效果理想，反射率高，施工性能更好。
实施例1、实施例2及对照例的附着力测试结果如表3所示
表3
检测项目 实施例1 实施例2 对照例
划格法附着力 1级 0级 2级
由表3可知，实施例1水性涂料墙纸的切割边缘有少许薄片分离，但划格区受影响明显不大于5％，实施例2水性涂料墙纸的切割边缘完全光滑，对照例划格区受影响明显不大于5％。说明实施例1、实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更优异的附着力。
实施例1、实施例2及对照例的耐冲击性能测试结果如表4所示
表4
检测项目 实施例1 实施例2 对照例
耐冲击性(cm) 60 58 45
由表4可知实施例1与实施例2水性涂料墙纸相比较对照例的水性涂料墙纸，具有更为优异的耐冲击性。
实施例1、实施例2及对照例的耐水性能测试结果如表5所示
表5
由表5可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的耐水性能。
实施例1、实施例2及对照例的耐酸性能测试结果如表6所示
表6
由表6可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的耐酸性能。
实施例1、实施例2及对照例的抗菌性能测试结果如表7所示
表7
检测项目 实施例1 实施例2 对照例
抗菌性能(抑菌率％) 大于99％ 大于99％ 无抑菌效果
由表5可知，实施例1与实施例2的水性涂料相比较对照例的水性涂料具有更好的抗菌性能。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取收集的聚羟基丙烯酸酯类废料，将废料混合后投入到粉碎机中，粉碎10-15min，获得碎料；收集、称量碎料后，将碎料加入到反应釜中，再称取乙二醇、二水乙酸锌、醋酸投入到反应釜中；然后对釜内环境抽真空后通氮气，开启搅拌器，加热至200-210℃，醇解3-4h，醇解后提纯醇解产物得到混合的羟基丙烯酸酯类单体；
(2)取步骤(1)制得的羟基丙烯酸酯类单体5-6％，重新加入到洗净的反应釜内，并在反应釜的夹套中通入冷媒，开启搅拌器，以600r/min的搅拌速率搅拌羟基丙烯酸酯类单体；然后称取五氧化二磷，五氧化二磷的加入量与羟基丙烯酸酯类单体的加入量之比为3︰(14-16)，将该五氧化二磷加入到反应釜中；五氧化二磷加入完毕后，将反应釜升温至150-165℃，反应20-30min后得到羟基磷酸酯；
(3)混合羟基磷酸酯及剩余的羟基丙烯酸酯类单体得到混合单体，将混合单体加入到聚合釜内；同时，取1/4引发剂及去离子水加入到聚合釜内，引发剂的加入量为混合单体加入量的1-2％；聚合釜逐渐升温至170℃，然后每30min升温，直到升温至220-230℃，保温，定时测定反应液酸值，当酸值降到5.5-6.5mgKOH/g时，停止反应，得到中间体，干燥中间体，备用；
(4)将中间体重新加入洗净的聚合釜内，再投入剩余的3/4引发剂、过氧化二异丙苯及去离子水，向聚合釜内导入氮气并升温至245-263℃，恒温聚合15min，然后降温至120℃，加入己二酸，升温至190-195℃，恒温反应12h；随后降温至85℃，恒温保存80min，向聚合釜内滴加乳化剂，反应20min，直至出现反应液出现蓝光并基本无回流，降温至室温后出料得到乳液；
(5)取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，在搅拌器内加入颜填料、乳液与之混合，搅拌后得一级乳液，出料备用；
(6)取氧化锌加入到二甲基甲酰胺中，再投入搅拌器内，以300r/min的搅拌速度搅拌10min；搅拌10min后，加入一级乳液，搅拌速率升至1500r/min，搅拌30min，搅拌后得二级乳液，出料备用；
(7)取增稠剂、流平剂及二级乳液，加入到搅拌器内混合，混合后得到水性涂料。
2.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中降压后通氮气的具体步骤为：首先对反应釜内进行抽真空5-10min，确保反应釜内的空气被抽干净，然后向聚合釜内通入氮气，使反应釜内的气压升至10-15kpa。
3.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中提纯醇解产物的具体步骤为：首先用沸水将醇解产物清洗出聚合釜，用布氏漏斗对醇解产物进行抽滤，抽滤得到滤液；然后将滤液在5℃下冷藏24h，使混合的羟基丙烯酸酯类单体充分结晶、析出；再次用布氏漏斗对滤液进行抽滤，得到混合的羟基丙烯酸酯类单体。
4.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入五氧化二磷的具体步骤为：将该五氧化二磷均分为5份，依次加入到反应釜中，加入间隔为5min。
5.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)干燥中间体的具体步骤为：将中间体趁热倒入研钵碾磨至粉末状，再放入烘箱中干燥2h后储存，备用。
6.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中分散剂、润湿剂、消泡剂的加入量之比为3︰3︰(1-2)，分散剂、润湿剂、消泡剂的总加入量为乳液质量的1.5-2％。
7.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的具体过程为：取分散剂、润湿剂、消泡剂加入到去离子水中，再投入搅拌器内，以800r/min的搅拌速度搅拌15min；搅拌15min后，加入颜填料，搅拌速率升至1400r/min，搅拌20min；搅拌20min后，加入乳液继续搅拌15min，搅拌后得一级乳液，出料备用。
8.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中增稠剂、流平剂的加入量之比为4︰1，增稠剂、流平剂总的加入量为二级乳液质量的0.8-1.3％。
9.根据权利要求1所述壁纸用水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中加入增稠剂、流平剂后，调节二级乳液的粘度在120-125KU，然后静置24h，得到水性涂料。
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