CN105544267A - 一种降低浆粕中丙酮抽提物含量的复合酶及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低浆粕中丙酮抽提物含量的复合酶,能显著降低棉浆粕中丙酮抽提物含量。本发明所述复合酶通过吐温80和果胶酶的协同促进作用,能使棉浆粕中丙酮抽提物的含量进一步降低13.4%;复合酶中还可以包含纤维素酶,纤维素酶本身不能降低棉浆粕中丙酮抽提物的含量,但纤维素酶与复合酶中的吐温80综合作用能大幅度提高果胶酶的处理效果,能使棉浆粕丙酮抽提物含量进一步降低43.6%,吐温80、纤维素酶和果胶酶三者的协同促进作用更强,取得了意料不到的技术效果。所述复合酶可广泛应用于生产三醋酸纤维素膜用棉浆粕,使其丙酮抽提物的含量降至100ppm以下,从而促进棉浆企业的发展。
Description
技术领域
本发明属于酶制剂应用技术领域,具体涉及一种降低浆粕中丙酮提取物含量的复合酶及其应用。
背景技术
三醋酸纤维素膜(TAC膜)作为一种绿色的可再生薄膜,平滑性极高、光学特性优良,已成为液晶显示器中偏振片的重要组件。在2012~2014年间,中国大陆TFT-LCD的总产能超过日本,跃居全球第3位,从2013~2015年,随着国内各高世代液晶面板线陆续建成投产,以及中国国内市场的液晶电视出货总量从2013年的4500万台,逐步增长至2015年的5200万台,而且每年仍将维持6%~8%的年成长率,故中国成为全球最大偏光片需求市场。预计国内市场在未来3~5年内的年偏光片需求量将达到1亿平方米,市场规模达到200亿元以上。
生产三醋酸纤维素膜最主要的原材料为棉浆粕。棉浆粕是以棉短绒为原料,经碱法蒸煮、漂洗精制而成的一种高纯度纤维素。棉浆粕中丙酮抽提物的含量直接决定了三醋酸纤维素膜的质量。目前国内棉浆粕产品丙酮抽提物含量高,色度高,导致利用其生产的三醋酸纤维素膜透光性差,达不到用于制造液晶显示器偏振片的高标准,严重影响着液晶显示器偏振片的质量,也限制了我国再生纤维素膜行业的发展。
此外,棉浆粕是传统棉浆企业的主要产品,棉浆粕中丙酮抽提物的成分主要是脂肪酸、甘油三酸酯、树脂酸、甾醇类等,这些物质由于存在于植物细胞壁中,利用传统的碱处理方法很难将将其从棉纤维中全部剥离出来,而这些物质的存在会导致棉浆粕的下游产品—三醋酸纤维素带有颜色,透光率差。因此,普通棉浆粕只能用来生产粘胶纤维,不仅利润低(500元/吨),而且污染大。而三醋酸纤维素用棉浆粕的利润在2500元/吨,随着液晶显示屏市场的不断扩大,高附加值的三醋酸纤维素膜市场也随之不断扩大,这是传统棉浆企业新的发展机会。因此,如何降低棉浆粕中丙酮抽提物含量成为棉浆企业急需解决的难题。
发明内容
本发明为解决现有技术问题,提供了一种降低浆粕中丙酮抽提物含量的复合酶;能显著降低棉浆粕中丙酮抽提物含量,使其达到生产三醋酸纤维素膜的标准要求,促进棉浆企业新的发展。
本发明首先提供果胶酶在降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的应用。
本发明另一方面提供了一种用于降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的复合酶,该复合酶包含果胶酶和表面活性剂。
所述复合酶还进一步包含纤维素酶。
本发明的一个实施方案中,所述复合酶由果胶酶和表面活性剂组成。
本发明的一个实施方案中,所述复合酶由果胶酶、纤维素酶与表面活性剂组成。
本发明的一个实施方案中,所述复合酶中表面活性剂为吐温80。
本发明再一个方面提供该复合酶降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的方法,是在棉浆粕中添加本发明的复合酶,
本发明的复合酶通过吐温80和果胶酶两者的协同促进作用,能使棉浆粕中丙酮抽提物的含量进一步降低13.4%;复合酶中还可以包含纤维素酶,纤维素酶本身不能降低棉浆粕中丙酮抽提物的含量,但纤维素酶与复合酶中的吐温80综合作用能大幅度提高果胶酶的处理效果,能使棉浆粕丙酮抽提物含量进一步降低43.6%,吐温80、纤维素酶和果胶酶三者的协同促进作用更强,取得了意料不到的技术效果。所述复合酶可广泛应用于生产三醋酸纤维素膜用棉浆粕,使其丙酮抽提物的含量降至100ppm以下,从而促进棉浆企业的发展。
具体实施方式
除另有说明外,本申请中的所有科技术语都具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解相同的含义。尽管与本申请中描述类似或等同的方法及材料都可用于实施或检验本发明,但是下文仍还是对合适的方法和材料进行了描述。本申请中引用的全部出版物、专利申请、专利及其他参考文献其全部内容在此引入作为参考。如有抵触,包括定义,以本申请为准。
下列实施例旨在进一步举例说明实现本发明的具体方式,而决不构成对本发明的限制。本领域技术人员应该理解的是,在不违背本发明的精神和原则的前提下,对本发明进行改动得到的技术方案都将落入本发明的权利要求范围内。
本发明实施例中使用的成品棉浆粕可购自银鹰化纤股份有限公司;
本发明实施例中使用的果胶酶可购自潍坊康地恩生物科技有限公司,酶活5000U/g;
本发明实施例中使用的纤维素酶可购自潍坊康地恩生物科技有限公司酶活6000U/g;
本发明实施例中使用的表面活性剂吐温-80可购于国药集团;
本发明实施例中使用的丙酮抽提物含量的测定方法采用GBT22902-2008;
本发明中所述的丙酮抽提物含量=丙酮抽提物干重/棉浆粕干重。
棉浆粕中丙酮抽提物含量的测定方法如下:
将棉浆粕于105℃烘箱中烘干至恒重;称取质量为M1的恒重棉浆粕,将其剪为3cm*8cm的细条;用索氏抽提器抽提:水浴温度80℃,冷凝温度15℃,抽提时间要达到6小时以回流次数在30以上;将浓缩液全部转移到烘至恒重(M2)的小培养皿中,使浓缩液在自然条件下挥发;挥发完毕之后,将小培养皿置于105℃干燥皿中,烘干至恒重(M3)。
棉浆粕中丙酮抽提物的含量=(M3-M2)×100/M1。
实施例1果胶酶与表面活性剂协同作用对棉浆粕中丙酮抽提物含量的影响
称取丙酮抽提物含量为280ppm的成品棉浆粕各15克,分别置于3个1L烧杯中,依次作为处理组1、处理组2和处理组3;按照固液比1:20各加入5g/L氢氧化钠溶液300mL,搅匀;然后按表1所述比例向3个烧杯中依次加入果胶酶,再次搅匀;再按表1所述比例依次加入吐温80,60℃保温并不断搅拌2小时;挤干处理之后的棉浆粕,用1L水重新溶解棉浆粕,并搅匀,再次挤干;依此方法重复3次;将处理后的棉浆粕置于105℃烘箱烘干至恒重。
采用实施例1所述的方法分别测定处理后的棉浆粕中丙酮抽提物的含量,同时以处理前的成品棉浆粕中丙酮抽提物含量做对照,计算丙酮抽提物降低率,结果如表1所示。
丙酮抽提物降低率(%)=(处理前成品棉浆粕中丙酮抽提物含量-处理后棉浆粕中丙酮抽提物含量)/处理前成品棉浆粕中丙酮抽提物含量×100%
表1果胶酶和/或吐温80对棉浆粕中丙酮抽提物含量的影响
从表1的结果可以看出,与对照组相比,单独添加果胶酶的处理组1中棉浆粕丙酮抽提物含量降低了13.3%;单独添加吐温80的处理组2中棉浆粕丙酮抽提物含量几乎没有降低;而同时添加与处理组1相同用量的果胶酶和与处理组2相同用量的吐温80的处理组3中棉浆粕丙酮抽提物含量得到显著降低,降低率高达26.7%,明显超过处理组1中丙酮抽提物的降低率。
上述结果表明,吐温80能显著增强果胶酶的处理效果,吐温80和果胶酶两者通过协同促进作用,能有效降低棉浆粕中丙酮抽提物的含量,取得了意料不到的技术效果。
实施例2纤维素酶、表面活性剂与果胶酶协同作用对棉浆粕中丙酮抽提物含量的影响
称取实施例1中同一批次的成品棉浆粕各15克,分别置于5个1L烧杯中,依次作为处理组1、处理组2、处理组3、处理组4和处理组5;按照固液比1:20各加入5g/L氢氧化钠溶液300mL,搅匀;然后按表2所述比例向5个烧杯中依次加入果胶酶,搅匀;再按表2所述比例向5个烧杯中依次加入纤维素酶,搅匀;再按表2所述比例依次加入吐温80,60℃保温并不断搅拌2小时;挤干处理之后的棉浆粕,用1L水重新溶解棉浆粕,并搅匀,再次挤干;依此方法重复3次;将处理后的棉浆粕置于105℃烘箱烘干至恒重。
分别测定处理后的棉浆粕中丙酮抽提物的含量,同时以处理前的成品棉浆粕中丙酮抽提物含量做对照,计算丙酮抽提物降低率,结果如表2所示。
表2果胶酶和/或纤维素酶和/或吐温80对棉浆粕中丙酮抽提物含量的影响
从表2的结果可以看出,与对照组相比,单独添加纤维素酶的处理组2中棉浆粕丙酮抽提物含量几乎没有降低,但同时添加果胶酶和纤维素酶的处理组3中棉浆粕丙酮抽提物含量比单独添加果胶酶的处理组1得到显著降低,从而说明纤维素酶能显著增强果胶酶的处理效果,纤维素酶和果胶酶两者通过协同促进作用,能有效降低棉浆粕中丙酮抽提物的含量,取得了意料不到的技术效果。
与处理组3相比,处理组5通过添加吐温80,使棉浆粕丙酮抽提物含量进一步降低了43.6%,从而说明吐温80与纤维素酶综合作用能大幅度提高果胶酶的处理效果,吐温80、纤维素酶和果胶酶三者的协同促进作用更强,取得了意料不到的技术效果。
实施例中所提供的复合酶中吐温80、纤维素酶和果胶酶的使用比例是本发明所提供的一种优选,本发明的果胶酶的添加量以能降低棉浆粕丙酮抽提物含量为准。
Claims (10)
1.果胶酶在降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的应用。
2.一种降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的方法,其特征在于,所述的方法是是用果胶酶和表面活性剂来处理棉浆粕。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法是用果胶酶、表面活性剂和纤维素酶来处理棉浆粕。
4.如权利要求2或3所述方法,其特征在于,所述的表面活性剂为吐温80。
5.一种降低棉浆粕中丙酮抽提物含量的复合酶,其特征在于,所述的复合酶包含有果胶酶和表面活性剂。
6.如权利要求5所述的复合酶,其特征在于,所述的果胶酶和表面活性剂的质量份数比为20~40:2~5。
7.如权利要求5所述的复合酶,其特征在于,所述的复合酶还添加有纤维素酶。
8.如权利要求5所述的复合酶,其特征在于,所述的复合酶由果胶酶和表面活性剂组成。
9.如权利要求7所述的复合酶,其特征在于,所述的复合酶由果胶酶、纤维素酶与表面活性剂组成。
10.如权利要求5-9任一项所述的复合酶,其特征在于,所述的表面活性剂为吐温80。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111877047A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-11-03 | 山东银鹰股份有限公司 | 一种纺丝级二醋酸纤维素用棉浆粕的生产工艺 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1134726A (zh) * | 1993-10-04 | 1996-10-30 | 诺沃挪第克公司 | 一种包含修饰酶的酶制剂 |
CN1777716A (zh) * | 2003-04-16 | 2006-05-24 | 诺维信公司 | 造纸用浆的酶处理 |
CN101548045A (zh) * | 2006-11-06 | 2009-09-30 | 赫尔克里士公司 | 在制浆和造纸过程中的树脂和胶粘物控制 |
CN102702777A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-10-03 | 北京林业大学 | 一种酶法水解从植物原料中提取水溶性类胡萝卜素的方法 |
CN102978960A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-03-20 | 东华大学 | 一种棉及棉型织物原位催化降解杂质的低碱前处理方法 |
CN104947491A (zh) * | 2006-07-26 | 2015-09-30 | 索理思科技开曼公司 | 用于在纸浆和纸张制造方法中控制树脂障碍和粘性物的疏水改性的聚[乙二醇] |
-
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1134726A (zh) * | 1993-10-04 | 1996-10-30 | 诺沃挪第克公司 | 一种包含修饰酶的酶制剂 |
CN1777716A (zh) * | 2003-04-16 | 2006-05-24 | 诺维信公司 | 造纸用浆的酶处理 |
CN104947491A (zh) * | 2006-07-26 | 2015-09-30 | 索理思科技开曼公司 | 用于在纸浆和纸张制造方法中控制树脂障碍和粘性物的疏水改性的聚[乙二醇] |
CN101548045A (zh) * | 2006-11-06 | 2009-09-30 | 赫尔克里士公司 | 在制浆和造纸过程中的树脂和胶粘物控制 |
CN102702777A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-10-03 | 北京林业大学 | 一种酶法水解从植物原料中提取水溶性类胡萝卜素的方法 |
CN102978960A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-03-20 | 东华大学 | 一种棉及棉型织物原位催化降解杂质的低碱前处理方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111877047A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-11-03 | 山东银鹰股份有限公司 | 一种纺丝级二醋酸纤维素用棉浆粕的生产工艺 |
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