CN103554273A - 技术级羧甲基纤维素钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及一种技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种生产成本低、可在溶媒法生产线上进行的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。该方法步骤如下：a.制备溶液；b.碱化反应；c.加酸醚化。通过对反应体系参数进行调整与控制，采用增大反应体系水含量，减少反应体系酒精用量的方法以达到在原溶媒法生产线上生产的目的并降低原溶媒法生产技术级羧甲基纤维素钠(CMC-LVT和CMC-HVT)成本。
Description
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。
背景技术
技术级羧甲基纤维素钠产品是国内出现较早的石油技术级羧甲基纤维素钠产品类型，主要有CMC-LVT和CMC-HVT两种类型，这两种产品的指标特点是纯度要求低，国标中只有水份和性能指标要求，其他理化指标如粘度、取代度、PH值都没有要求；但性能指标要求严格；市场特点是售价低但由于适用于浅井和深井浅层区所以用量极大。
水媒法生产过程是将碱纤维素与醚化剂在存在游离碱和水的条件下进行反应，碱化和醚化过程中，体系不存在有机介质。溶媒法生产羧甲基纤维素钠的工艺过程与水媒法相似，只是碱化和醚化反应在有机溶剂中进行。溶媒法生产产品质量好、成本高，水媒法生产的产品多为低端产品，如技术级低黏度羧甲基纤维素钠（CMC-LVT）和技术级高黏度羧甲基纤维素钠（CMC-HVT）产品。水媒法与溶媒法在醚化反应后中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎操作相同，属于行业内公知技术。本发明升温醚化后续工段也采用同样操作。
在国内，目前CMC-LVT和CMC-HVT主要集中在一些中小型企业生产，但其中也不乏河北茂源等国内知名企业进行生产。无论企业大小，均存在水媒法和溶媒法两条生产线，生产工艺均采用溶媒法产品和水媒法产品混料生产。在只有溶媒法生产线的情况下，生产技术级羧甲基纤维素钠存在质量过剩、成本过高的问题，在这种前提下，通过新型生产工艺来降低成本显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种可以在溶媒法生产线上生产，并降低成本的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。
本发明技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～50L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料，加入步骤a所得混合液，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～50℃；步骤b反应时间为40min～100min；
优选的，步骤b中添加木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，木浆、工业级精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
c、加酸醚化：以质量分数≥97.5%的氯乙酸为溶质，≥92%v/v酒精为溶剂配制73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；
向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得。
本发明方法中各配料按步骤a-c下述比例添加：92%～95%v/v酒精70L～120L、水20L～60L、48.0%～50.0%w/w液碱35L～50L、≥98%片碱10kg～20kg，73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，可根据实际需要等比例放大或缩小生产。以下生产CMC-LVT和CMC-HVT时，各配料按步骤a-c的投加比例也可根据实际需要等比例放大或缩小生产。
特别的，当生产CMC-LVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精80L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱40L～50L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：在实施步骤b前2min～6min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg，然后取木浆加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为30℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为30℃～50℃；步骤b反应时间为80min～100min；优选的，步骤b中添加片状低粘木浆、絮状低粘木浆至少分3次交叉投料添加；
其中，所述木浆为cp≤30mpa·s的片状低粘木浆40～60kg和cp≤30mpa·s的絮状低粘木浆40～60kg的混合物；
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为45℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
特别的，当生产CMC-HVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～110L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～45L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆与工业级精制棉M1000的混合物料加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～35℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～45℃；步骤b反应时间为40min～80min；优选的，步骤b中添加木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，木浆、工业级精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
其中，所述木浆与工业级精制棉M1000的混合物料为cp≥45mpa·s的片状中粘木浆：60kg～70kg，工业级精制棉M1000：30kg～40kg的混合物；
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～65L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～50℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
优选的，步骤b中片碱分两次或两次以上添加。
优选的，步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在8-12min内添加；进一步的，步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在10min内添加。
优选的，当生产CMC-LVT时，在实施步骤b前5min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg。
优选的，当生产CMC-HVT时，步骤c加氯乙酸酒精溶液时控制温度为35℃～40℃。
本发明的有益效果是：
1、简化生产设备。本发明对CMC-LVT和CMC-HVT的生产方法进行改进，使在只有溶媒法生产线时，可以同时生产CMC-LVT、CMC-HVT；达到简化生产设备的目的。
2、降低成本。本发明通过调整工艺参数，增大反应体系用水量，降低反应体系酒精用量，达到降低成本的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～50L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料，加入步骤a所得混合液，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～50℃；步骤b反应时间为40min～100min；优选的，步骤b中添加木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，木浆、工业级精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
c、加酸醚化：以质量分数≥97.5%的氯乙酸为溶质，≥92%v/v酒精为溶剂配制73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得。
特别的，当生产CMC-LVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精80L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱40L～50L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：在实施步骤b前2min～6min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg，然后取木浆加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为30℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为30℃～50℃；步骤b反应时间为80min～100min；优选的，步骤b中添加片状低粘木浆、絮状低粘木浆至少分3次交叉投料添加。
其中，所述木浆为cp≤30mpa·s的片状低粘木浆40～60kg和cp≤30mpa·s的絮状低粘木浆40～60kg的混合物，
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为45℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
特别的，当生产CMC-HVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～110L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～45L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆与工业级精制棉M1000的混合物料加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～35℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～45℃；步骤b反应时间为40min～80min；优选的，步骤b中添加木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，木浆、工业级精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
其中，所述木浆与工业级精制棉M1000的混合物料为cp≥45mpa·s的片状中粘木浆：60kg～70kg，工业级精制棉M1000：30kg～40kg的混合物；
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～65L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～50℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
优选的，步骤b中片碱分两次或两次以上添加。
优选的，步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在8-12min内添加；进一步的，步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在10min内添加。
优选的，当生产CMC-LVT时，在实施步骤b前5min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg。
优选的，当生产CMC-HVT时，步骤c加氯乙酸酒精溶液时控制捏合机内温度为35℃～40℃。
下面结合实施例对本发明进一步说明。但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例范围之中。特别的，下述实施例中采用的混合槽、捏合机是申请人实际生产采用的设备，并不起限定作用，能够实现混合、温度控制的设备和操作方式均可以用于本发明方法。
CMC-LVT实施例1：
步骤包括：
a、配制溶液：将120L92%～95%v/v酒精，20L水加入混合槽后加入40L48.0%～50.0%w/w液碱，同时开启搅拌，在步骤b开始前5min将2kg质量分数≥27.5%的双氧水加入混合槽，所得混合液温度为35℃～40℃；
b、碱化反应：在10min内将cp≤30mpa·s的片状低粘木浆60kg，cp≤30mpa·s的絮状低粘木浆40kg投入捏合机内，同时将步骤a所制备混合液加入到捏合机内，混合液较木浆晚2min加完，同时控制捏合机内温度T3为30℃≤T3≤40℃；将20kg≥98%片碱投入捏合机，进行碱化反应；步骤b反应时间为80min，控制碱化反应温度T4为30℃≤T4≤50℃；
c、加酸醚化：将氯乙酸溶于≥92%v/v酒精配制成73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；碱化反应完成后，在20min内向捏合机内加入60L氯乙酸酒精溶液，加氯乙酸酒精溶液时控制捏合机内温度为45～61℃，搅拌10min降温约5℃～10℃后经升温醚化、中和、漂白及洗涤、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
所得产品经检验，产品性能参数如表一所示，符合国标GB/T5005-2001。
表一
CMC-LVT实施例二：
步骤包括：
a、配制溶液：将80Lv/v酒精，60L水加入混合槽后加入50L浓度48.0%～50.0%液碱，同时开启搅拌，在步骤b开始前5min将2kg质量分数≥27.5%的双氧水加入混合槽，所得混合液温度为40℃～45℃；
b、碱化反应：在10min内将cp≤30mpa·s的片状低粘木浆40kg，cp≤30mpa·s的絮状低粘木浆60k，投入捏合机内，同时将步骤a所制备混合液加入到捏合机内，混合液较木浆晚2min加完，同时控制捏合机内温度为30℃～40℃；将10kg≥98%片碱投入捏合机，进行碱化反应；步骤b反应时间为100min，控制碱化反应温度为30℃～≤50℃；
c、加酸醚化：将氯乙酸溶于≥92%v/v酒精配制成73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；碱化反应完成后，向捏合机内加入浓度70L氯乙酸酒精溶液，加氯乙酸酒精溶液时间25min，加氯乙酸酒精溶液时控制捏合机内温度为45～61℃，搅拌10min并降温约5℃～10℃后经升温醚化、中和、漂白及洗涤、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
所得产品经检验，产品性能参数如表二所示，符合国标GB/T5005-2001。
表二
CMC-HVT实施例一：
步骤包括：
a、配制溶液：将110L92%～95%v/v酒精，20L水加入混合槽后加入35L浓度48.0%～50.0%液碱，同时开启搅拌，所得混合液温度为20～30℃；
b、碱化反应：在10min内将cp≥45mpa·s的片状中粘木浆70kg，工业级精制棉M1000：30kg投入捏合机内，同时将步骤a所制备混合液加入到捏合机内，混合液较木浆和工业级精制棉晚2min加完，同时控制捏合机内温度为20℃～35℃；将20kg的wt%≥98%片碱投入捏合机，进行碱化反应；步骤b反应时间为60min～65min，控制碱化反应温度为20℃～45℃；
c、加酸醚化：将氯乙酸溶于≥92%v/v酒精配制成73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；碱化完成后，在25min内向捏合机内加入55L氯乙酸酒精溶液，加氯乙酸酒精溶液时控制捏合机内温度为30℃～50℃，搅拌5min～15min降温约5℃～10℃后经升温醚化、中和、漂白及洗涤、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
所得产品经检验，产品性能参数如表三所示，符合国标GB/T5005-2001。
表三
CMC-HVT实施例二：
步骤包括：
a、配制溶液：将70L92%～95%v/v酒精，60L水加入混合槽后加入45L浓度48.0%～50.0%液碱，同时开启搅拌，所得混合液温度为20～30℃；
b、碱化反应：在10min内将60kg，cp≥45mpa·s的片状中粘木浆，40kg工业级精制棉M1000投入捏合机内，同时将步骤a所制备混合液加入到捏合机内，混合液较木浆和工业级精制棉晚2min加完，同时控制捏合机内温度为20℃～35℃；将10kg的wt%≥98%片碱投入捏合机，进行碱化反应；步骤b反应时间为30min～35min，控制碱化反应温度为20℃～45℃；
c、加酸醚化：将氯乙酸溶于≥92%v/v酒精配制成73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；碱化完成后，在25min内向捏合机内加入65L氯乙酸酒精溶液，加氯乙酸酒精溶液时控制捏合机内温度为30℃～50℃，搅拌10min降温约5℃～10℃后经升温醚化、中和、漂白及洗涤、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
所得产品经检验，产品性能参数如表四所示，符合国标GB/T5005-2001。
表四
国标GB/T5005-2001中对钻井用CMC-LVT技术指标要求如表五所示：
表五
| 性能 | 指标 |
| 粘度计600r/min≤ | 90 |
| 滤失量/cm3≤ | 10 |
国标GB/T5005-2001中对钻井用CMC-HVT技术指标要求如表六所示：
表六
发明人通过多次对比实验得出本发明与溶媒法生产原料消耗对比下如下：
表七CMC-LVT吨产品消耗对比
表八CMC-HVT吨产品消耗对比
Claims (10)
1.技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～50L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料，加入步骤a所得混合液，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～50℃；步骤b反应时间为40min～100min；
c、加酸醚化：以质量分数≥97.5%的氯乙酸为溶质，≥92%v/v酒精为溶剂配制73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；
向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得。
2.根据权利要求1所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：当生产CMC-LVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合按92%～95%v/v酒精80L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱40L～50L的得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：在实施步骤b前2min～6min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg，然后取木浆加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为30℃～40℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为30℃～50℃；步骤b反应时间为80min～100min；
其中，所述木浆为cp≤30mpa·s的片状低粘木浆40～60kg和cp≤30mpa·s的絮状低粘木浆40～60kg的混合物；
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L～70L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为45℃～61℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
3.根据权利要求1所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：当生产CMC-HVT时，步骤包括：
a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～110L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液碱35L～45L得混合液，并控制混合液温度为20℃～50℃；
b、碱化反应：取木浆与工业级精制棉M1000的混合物料加入混合液中，搅拌，添加混合液时控制温度为20℃～35℃；然后加入wt%≥98%片碱10kg～20kg进行碱化反应，控制碱化反应温度为20℃～45℃；步骤b反应时间为40min～80min；
其中，所述木浆与工业级精制棉M1000的混合物料为cp≥45mpa·s的片状中粘木浆：60kg～70kg，工业级精制棉M1000：30kg～40kg的混合物；
c、加酸醚化：向完成碱化反应后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～65L，添加时控制添加时间为20min～30min，温度为30℃～50℃，搅拌，降温5℃～10℃后，经升温醚化、中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
4.根据权利要求1～3任一项所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤b中片碱分两次或两次以上添加。
5.根据权利要求1～3任一项所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在8-12min内添加。
6.根据权利要求1～3任一项所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤b中加入木浆，或木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，控制在10min内添加。
7.根据权利要求1或3所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤b中添加木浆与工业级精制棉M1000的混合物料时，木浆、工业级精制棉M1000至少分3次交叉投料添加。
8.根据权利要求2所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤b中添加片状低粘木浆、絮状低粘木浆至少分3次交叉投料添加。
9.根据权利要求2所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：在实施步骤b前5min在混合液中加入质量分数≥27.5%的双氧水2kg～4kg。
10.根据权利要求3所述的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：步骤c加氯乙酸酒精溶液时控制温度为35℃～40℃。
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