CN105543931A - 一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法，属于纳米材料制备与电化学领域，该方法以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，制得基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列结构。经本发明方法制得的纳米孔阵列的孔径在30～300nm范围内可调。本发明方法突破传统的AAO模板制备工艺，成功制备出基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，工艺合理、易于操作、制备周期短、效率高。制备出的纳米孔阵孔径尺寸可调，合金表面腐蚀少，避免原材料的过多浪费，属于环境友好型工艺，具有实际的应用价值，可实现产业化应用。

Description

一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备与电化学领域，具体涉及一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法。
背景技术
多孔阳极氧化铝(AAO，AnodicAluminumOxide)膜是一种自组装的六边形密排纳米孔阵列结构，具有制备设备简单、成本低廉、孔密度高、孔洞有序、孔间距与孔径等结构参数在一定范围内可调、稳定性好、绝缘、在可见光区和大部分红外光区呈透明状态等优点，因而，近年来，AAO在传感器(生物传感器和化学传感器)、分子筛、催化剂、药物输送、生物种植、细胞生长、分子电子学、光学、声学、太阳能电池、燃料电池、能源存储器等方面获得了广泛的应用。
目前制备纳米有序多孔阳极氧化铝的方法主要有温和阳极氧化法(MildAnodization)、强烈阳极氧化法(HardAnodization)、脉冲阳极氧化法(PulseAnodization)和周期阳极氧化法(CyclicAnodization)。温和阳极氧化对于反应条件要求较低，制备工艺中通常会进行二次氧化，使得制备工艺复杂，制备周期长，效率低下；强烈阳极氧化法生成速率快，适合工业生产，但由于反应释放大量的焦耳热，对反应系统的冷却设备要求高；而对于生成特殊结构的阳极氧化铝膜，脉冲阳极氧化法和周期性阳极氧化法优点更加突出，但其工艺复杂，设备条件要求很高。
纳米注塑技术(NMT,NanoMoldingTechnology)是一种使金属与树脂一体成型的技术，其在手机、数码相机、个人计算机以及移动通讯电子产品的应用上具有广阔的前景，在ECU外壳、内装饰、中控台和仪表台支架、汽车座椅等汽车行业具有巨大的发展空间，该技术的关键步骤在于在金属表面形成孔径合适的纳米孔阵列，而目前制备纳米孔阵列的方法不能达到该技术所要求的对金属表面腐蚀少、制备周期短、纳米孔孔径可调的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法，该制备方法工艺设计合理，操作简单，制备周期短，效率高；该纳米孔阵列铝合金基体宏观表面光亮平整，微观结构均匀。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，制得基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列结构。
所述合金铝片在使用前经过表面清洗处理，再经冷风干燥后，作为电极使用。
表面清洗处理具体操作为：将合金铝片先用丙酮超声清洗3～40min，再用超纯水超声清洗3～20min，然后用质量分数为3％～60％的NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3溶液超声清洗3～40min，最后用超纯水超声清洗1～5次，每次3～20min。
所述酸系腐蚀液为质量分数为3％～80％的磷酸、硫酸、柠檬酸、醋酸、草酸、马来酸、己二酸或苹果酸中的一种或几种。
电解反应时，所用酸系腐蚀液的温度为-10℃～80℃，且电解反应在搅拌条件下进行。
电解反应时，设定电解所用电源的电压为10～200V，电流为100～2000mA/cm2。
电解反应的时间为3～30min。
本发明还公开了采用上述公开的方法快速制得的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，其特征在于，该纳米孔阵列的孔径在30～300nm范围内可调。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，采用直流阳极氧化法，以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，通过调控电解质的组成与温度，改变电流加载方式，提高多孔阳极氧化铝的形成速度，获得高度有序的多孔氧化铝阵列。本发明方法突破传统的AAO模板制备工艺，成功制备出基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，工艺合理、易于操作、制备周期短，效率高。制备出的纳米孔阵孔径尺寸可调(30nm～300nm)，合金表面腐蚀少，避免原材料的过多浪费，属于环境友好型工艺，具有实际的应用价值，可实现产业化应用。
经本发明上述方法制得的纳米孔阵列阳极氧化铝，铝合金基体宏观表面光亮平整，微观结构均匀，其孔径在30～300nm可调。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纳米孔阵列扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例2制得的纳米孔阵列扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例3制得的纳米孔阵列扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例5制得的纳米孔阵列扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗3min，再用超纯水超声清洗20min，接着用质量分数为3％的NaOH溶液超声清洗40min，最后用超纯水超声清洗2次，每次8min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为45％的硫酸、质量分数为3％的磷酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为80℃；
3)设置电压10V、电流500mA/cm2，并对温度为80℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应30min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
参见图1，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为40nm。
实施例2
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗10min，再用超纯水超声清洗3min，接着用质量分数为10％的K2CO3超声清洗30min，最后用超纯水超声清洗2次，每次10min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述的酸系腐蚀液为质量分数为15％的草酸、质量分数为45％的磷酸及质量分数为3％的苹果酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为60℃；
3)设置电压30V、电流250mA/cm2，并对温度为60℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应20min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
参见图2，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为65nm。
实施例3
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗20min，再用超纯水超声清洗10min，接着用质量分数为35％的Na2CO3溶液超声清洗10min，最后用超纯水超声清洗3次，每次5min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述酸系腐蚀液是由质量分数为5％的柠檬酸、质量分数为15％的磷酸、质量分数为40％的己二酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为40℃；
3)设置电压100V、电流100mA/cm2，并对温度为40℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应15min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
参见图3，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为100nm。
实施例4
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗25min，再用超纯水超声清洗20min，接着用质量分数为60％的K2CO3溶液超声清洗3min，最后用超纯水超声清洗5次，每次3min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为80％的草酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为10℃；
3)设置电压50V、电流2000mA/cm2，并对温度为10℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应8min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列，且测得孔径为130nm。
实施例5
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗30min，再用超纯水超声清洗10min，接着用质量分数为3％的KOH溶液超声清洗15min，最后用超纯水超声清洗20min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为70％的柠檬酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为0℃；
3)设置电压150V、电流1000mA/cm2，并对温度为0℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应5min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
参见图4，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为150nm。
实施例6
一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金片进行剪裁并清洗：先用丙酮超声清洗40min，再用超纯水超声清洗8min，接着用质量分数为45％的Na2CO3溶液超声清洗5min，最后用超纯水超声清洗5次，每次3min，冷风吹干铝合金表面，待用；
2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤1)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为10％的马来酸、质量分数为40％的苹果酸以及质量分数为3％的草酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为-10℃；
3)设置电压200V、电流1500mA/cm2，并对温度为-10℃的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应3min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列，且测得孔径为200nm。
综上所述，本发明公开的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，采用直流阳极氧化法，通过调控电解质的组成与温度，改变电流加载方式，提高多孔阳极氧化铝的形成速度，获得高度有序的多孔氧化铝阵列。具体技术方案为：将铝合金浸入电解质中，加载直流电，通过调整电解质组成、浓度、温度，电流大小，以及通电时间，来调控纳米孔阵列的孔径大小和生产周期。利用本发明所生产的纳米孔阵列阳极氧化铝，其孔径在30-300nm可调。该方法能够有效调控纳米孔径，减少铝箔腐蚀，缩短制备周期，提高生产效率，可以应用于大规模工业化生产。

Claims (8)

1.一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，制得基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列结构。
2.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，所述合金铝片在使用前经过表面清洗处理，再经冷风干燥后，作为电极使用。
3.根据权利要求2所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，表面清洗处理具体操作为：
将合金铝片先用丙酮超声清洗3～40min，再用超纯水超声清洗3～20min，然后用质量分数为3％～60％的NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3溶液超声清洗3～40min，最后用超纯水超声清洗1～5次，每次3～20min。
4.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，所述酸系腐蚀液为质量分数为3％～80％的磷酸、硫酸、柠檬酸、醋酸、草酸、马来酸、己二酸或苹果酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应时，所用酸系腐蚀液的温度为-10℃～80℃，且电解反应在搅拌条件下进行。
6.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应时，设定电解所用电源的电压为10～200V，电流为100～2000mA/cm2。
7.根据权利要求1或6所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应的时间为3～30min。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的方法快速制得的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，其特征在于，该纳米孔阵列的孔径在30～300nm范围内可调。
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CN113668043A (zh) * 2021-08-19 2021-11-19 重庆大学 硬质合金音箱喇叭网罩及其加工方法
CN113668043B (zh) * 2021-08-19 2024-02-27 重庆大学 硬质合金音箱喇叭网罩及其加工方法

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