CN105542794B - 一种液晶组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液晶组合物，所述的液晶组合物特别适用于制造TN液晶显示器。本发明的液晶组合物性能优异，具有较宽的Δn范围、较低的阈值电压、较高的电阻率及较快的响应时间等优势；通过对各组分含量的调整，还可以具有不同的阈值电压、清亮点和Δn等特性。

Description

一种液晶组合物及其应用
技术领域
本发明涉及液晶材料领域，具体涉及一种液晶组合物。
背景技术
目前，液晶在信息显示领域得到广泛应用，通式在光通讯中的应用也取得了一定的进展。液晶显示(LCD)作为液晶这一特殊材料的一项重要应用，近几十年，特别是近十几年来信息技术的飞速发展以及人们对信息显示方式的不断追求，液晶显示得到了最迅猛的发展。LCD技术已经成熟，成功的解决了视角，分辨率，色饱和度和亮度等技术难题，其显示性能已经接近或超过CRT显示器。大尺寸和中小尺寸LCD在各自的领域已经逐渐占据平板显示器的主流地位。近几年，液晶化合物的应用领域已经拓宽到显示器件、电光器件、传感器等。为此，已经提出许多不同的结构，特别是在向列型液晶领域，向列型液晶化合物迄今已经在平板显示器中得到了最为广泛的应用。特别是在用于TFT有源矩阵的系统中。
液晶材料是在一定温度下，既具有液体的流动性又具备晶体的各项异性的有机棒状小分子化合物的混合物。液晶显示器件是利用液晶材料本身所具有的光学各项异性和介电各项异性来进行工作，目前已得到广泛的应用。利用液晶材料不同的特性和工作方式，可以将器件设计为不同的工作模式，主要有以下几种：动态散射(dynamic scattering,DS)型、电场控制双折射(electrically controlled birefringence,ECB)型、扭曲向列(twisted nematic,TN)型、铁电(ferroelectric liquid crystal,FLC)型、宾-主(guest-host,GH)型、相变(phase change,PC)型、垂直配向(vertical alignment VA)型等。
TN-LCD采用的是液晶显示器中最基本的显示技术，而之后的其他种类的液晶显示器也是以TN型为基础来进行改良。而且，它的运作原理也比较其它基础简单。因其低廉的成本优势使TN-LCD成为了应用最广泛的液晶面板，在目前市面上主流的中低端液晶显示器中被广泛应用。目前市面上的液晶显示器主要属 于有源矩阵类型的薄膜晶体管液晶显示器(Thin Film Transistor-Lquid Crystal Display，即TFT-LCD)，TFT-LCD具有分辨率高、视角宽、对比度高等优点，并且其能耗低、体积小等，因此被广泛应用于直视型电视，大屏幕投影电视。计算机终端显示和某些军用仪表显示，相信TFT-LCD基础具有更为广阔的应用前景。但是目前TFT-LCD仍然存在液晶材料仍然存在响应不够快，电压不够低，以及电荷保持率较低的问题。因此，如何研发一种具备良好的化学和热稳定性，良好的电场和电磁辐射的稳定性、合适的光学各项异性、较快的响应速度及较低的阈值电压的液晶材料是目前最需要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的液晶组合物。所述的液晶组合物特别适用于制造TN液晶显示器。本发明的液晶组合物性能优异，具有较宽的Δn范围、较低的阈值电压、较高的电阻率及较快的响应时间等优势；通过对各组分含量的调整，还可以具有不同的阈值电压、清亮点和Δn等特性。
本发明提供的液晶组合物中包含如下重量百分含量的成分：
(1)1-40％一种或多种通式I所代表的化合物；
(2)1-40％一种或多种通式II所代表的化合物；
(3)1-50％一种或多种通式III所代表的化合物；
(4)1-50％一种或多种通式IV所代表的化合物；
所述通式I～IV中，R1～R4各自独立地代表具有1～15个C原子的烷基或烷氧基，或具有2～15个C原子的烯基；所述R1～R4中的一个或多个CH2基团可以彼此独立的被H、-C≡C-、-C＝C-、-CF2O-、-O-、-CO-O-或-O-CO-取代，且两个-O-之间彼此不相连，R1～R4中的一个或多个H原子可以被卤素取代；
L1～L13各自独立的表示H、F或Cl；
X1～X4各自独立的表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、具有1～6个C原子的卤代烷基、卤代链烯基、卤代烷氧基或者卤代链烯氧基。
优选地，所述液晶组合物含有如下重量百分比的组分：
(1)含量为1～25％的一种、两种、三种或四种通式I所示的化合物；所述通式I中，R1代表1-5个碳原子的烷基，L1～L4各自独立的代表-H或-F，X1代表-H或-F；
(2)含量为1～20％的一种、两种、三种或四种通式II所示的化合物；所述通式II中，R2代表1-5个碳原子的烷基，L5～L8各自独立的代表-H或-F，X2代表-H或-F；
(3)含量为1～30％的一种、两种、三种或四种通式III所示的化合物；所述通式III中，R3为1-5个碳原子的烷基，L9～L10各自独立的代表-H或-F，X3代表-H或-F；
(4)含量为1～20％的一种、两种、三种或四种通式IV所示的化合物；所述通式IV中，R4为1-5个碳原子的烷基，L11～L13各自独立的代表-H或-F，X4代表-H或-F。
作为本发明的优选方案，通式I所示化合物选自I-1～I-10所示化合物中一种或多种，其中，R1代表1-5个碳原子的烷基；
通式II所示化合物选自II-1～II-10所示化合物中一种或多种，其中，R2代表1-5个碳原子的烷基；
通式III所示化合物选自III-1～III-3所示化合物中一种或多种，其中，R3代表1-5个碳原子的烷基；
通式IV所示化合物选自IV-1～IV-7所示化合物中一种或多种，其中，R4代表1-5个碳原子的烷基；
本发明所述液晶组合物中还可以包含如下重量百分比的组分：
(5)20～60％一种或多种通式V所代表的化合物；
(6)1％-50％一种或多种通式VI所代表的化合物；
(7)占通式I～VI所示化合物总重量0.05～0.3％的旋光化合物；
所述通式VI中，R5和R6各自独立地代表具有1～15个C原子的烷基或烷氧基，或具有2～15个C原子的烯基；所述R5、R6中的一个或多个CH2基团可以彼此独立的被H、-C≡C-、-C＝C-、-CF2O-、-O-、-CO-O-、-O-CO-取代，且两个-O-之间彼此不相连，R5、R6中的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；
A代表为反-1,4-亚环己基或1,4-亚苯基；所述反-1,4-亚环己基上的一个或多个不相邻的CH2基团可以各自独立地被O原子取代；所述1,4-亚苯基上的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；n＝0或1。
优选地，所述液晶组合物还包含如下重量百分比的组分：
(5)20～45％一种通式V所代表的化合物；
(6)1-30％一种、两种、三种或四种通式VI所代表的化合物；所述通式VI中，R5、R6各自独立地代表1-5个碳原子的烷基；
(7)占通式I～VI所示化合物总重量0.08～0.25％的旋光化合物。
通式VI所示化合物优选为VI-1～VI-3所示化合物中一种或多种，其中，R5、R6各自独立地代表1-5个碳原子的烷基；
为了提高综合性能，本发明所述液晶组合物中还可以包含UV稳定剂、抗氧化剂或/和手性添加剂。
所述UV稳定剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述抗氧化剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述手性添加剂选自以下化合物中的一种或多种，以下化合物中，星号代表手性碳原子：
本发明所述液晶组合物中还可以进一步包含向列液晶、碟状液晶盒胆甾醇型液晶中的一种或多种。
本发明提供的组合物中，通式I代表的化合物具有较大的Δε，以及较高的清亮点和适中的Δn数值，有效的降低混合液晶的阈值，提高清亮点和折射率，适用于TN，STN，IPS等混合液晶显示器；通式II所代表的化合物具有大的Δε，较好的溶解性和较大的Δn数值，有效的降低混合液晶的阈值，改善低温性能，提高折射率；通式III所代表的化合物具有较好的溶解性，较低的旋转粘度，适中的Δε，有利于改善低温性能，加快响应时间，一定程度上降低阈值；通式IV所代表的化合物具有较大的Δε，较大的Δn数值，较低的旋转粘度，可以大幅降低混合液晶阈值，提高折射率，提高响应时间。
在以上组分的基础上，本发明进一步选用通式V所代表的化合物作为溶剂，有极快的响应时间，对混合液晶的低温性能起到相当重要的作用。
通式VI所代表的化合物用于调节混合液晶的折射率和响应时间以及清亮点，通常当n＝0时，通式Ⅵ所代表的双环化合物有较低的粘度和较大的折射率，因此加入此类物质于混晶中可以提高响应速度，同时增大折射率。当n＝1时，通式Ⅵ所代表的三环化合物具有较高的清亮点和Δn数值，可以提高混合液晶的清亮点和折射率，使得本发明的液晶组合物具有较宽的光学各项异性，同时对提高整个混晶产品的清亮点起到重要作用尤其是，当A为1,4亚苯基时，对响应时间有明显的改善。
本发明的液晶组合物的双折射的Δn在0.080-0.120之间。
本发明的液晶组成物可以采用常规方法将各组分混合进行生产，如在高温下混合不同的组分并彼此溶解，即，将液晶组成物的各组分溶解在常用的有机溶剂中并混合，然后在减压下蒸馏出该溶剂。
本发明的液晶组合物还可以按照常规的制备方法来制备，如将含量较小的组分在较高的温度下溶解在含量较大的主要组分中，或者将各组分在有机溶剂诸如丙酮，氯仿或甲醇中溶解，然后将各组分的溶液混合后除去所述有机溶剂。
本发明还涉及所述液晶组合物在光电学中的应用，特别是在制造薄膜晶体管液晶显示器中的应用。
本发明提供的液晶组合物性能优异，具有较低的驱动电压，高的电阻率及电压保持率，低粘度，较宽的Δn范围等特性，在有源矩阵液晶显示中表现出众。通过对个组分的调整，本发明所述的想类型液晶组合物可以具有不同阈值电压和Δn特性，可以做成多瓶体系，便于在不同盒厚和不同驱动电压下使用，可以用于制造快速响应的TFT-LCD液晶显示器件。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
除非另有说明，本发明中百分比为重量百分比；温度单位为℃；Δn代表光学各向异性(20℃)；Vth代表阈值电压，是在相对透过率改变10％时的特性电压(V，25℃)，RT代表响应时间，是在与阈值同样的条件下测得(ms，25℃)；CP代表液晶组合物的清亮点(℃)；
以下各实施例中，液晶化合物中基团结构用表1所示代码表示。
表1：液晶化合物的基团结构代码
以如下化合物结构为例：
表示为：nCDQGF
表示为：nCPGUF
在本发明的实施例中，包含以下液晶组成物中各组分的结构通过下述首字母缩写词来表示：
在以下各实施例中，液晶组合物的制备均采用热溶解方法，包括以下步骤：用天平按百分比称量液晶化合物，其中称量加入顺序无特定要求，通常以液晶化合物熔点由低到高的顺序依次称量混合，在60～100℃下解热使得各组分充分溶解，再经过滤、旋蒸，最后封装即得目标样品。
各个测试项目的简写代码分别为:
Vth:垂直视角10％透过率时对应的驱动电压(阈值电压)样品灌注到TN Cell时，在2倍阈值电压下测得的响应时间，
RT(25℃，8μm Cell，mS)。
Δn:光学各项异性(589nm，20℃)
Tni:清亮点温度(℃)
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
实施例5
实施例6
实施例7
实施例8
实施例9
实施例10
实施例11
实施例12
实施例13
实施例14
实施例15
实施例16
实施例17
实施例18
实施例19
实施例20
实施例21
实施例22
实施例23
实施例24
实施例25
实施例26
实施例27
实施例28
实施例29
实施例30
实施例31
对比例1
与实施例27比较，区别在于：使用nCCPUF替代nCDGUF后液晶组合物阈值电压大幅提升，液晶组合物各成分及用量如下：
对比例2
与实施例28比较，区别在于：使用3CPUF替代3WUQUF后，阈值电压上升，折射率下降。液晶组合物各成分及用量如下：
对比例3
与实施例29比较，区别在于：使用3CCUF替代3CPUF，阈值上升，折射率大幅降低。液晶组合物各成分及用量如下：
对比例4
与实施例30比较，区别在于：使用3CCUF替代3PGUF，阈值大幅上升，折射率大幅下降。液晶组合物各成分及用量如下：
对比例5
与实施例31比较，区别在于：使用3CPO2替代1PP3、3PPP2，清亮点、折射率均大幅下降，液晶组合物各成分及用量如下：
对比例6
与实施例31比较，区别在于：使用3CPO2替代3HHV，清亮点、RT均大 幅下降，液晶组合物各成分及用量如下：
综上，本发明提供的液晶化合物与对比例1～6相比，具有较大的折射率、较高的清亮点和较低的阈值电压。本发明提供的液晶组合物不仅具有较宽的向列相温度范围、较好的介电各向异性和光学各向异性，以及较低的阈值电压、较快的响应速度，以及良好的低温存储稳定性。将该液晶组合物应用于液晶显示器中，尤其是TFT-LCD模式的显示器中，其优异的光学和电学性能能明显改善其显示效果。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (18)

1.一种液晶组合物，其特征在于，含有如下重量百分比的组分：
(1)1-40％一种或多种通式I所代表的化合物；
(2)1-40％一种或多种通式II所代表的化合物；
(3)1-50％一种或多种通式III所代表的化合物；
(4)1-50％一种或多种通式IV所代表的化合物；
所述通式I～IV中，R1～R4各自独立地代表具有1～15个C原子的烷基或烷氧基，或具有2～15个C原子的烯基；所述R1～R4中的一个或多个CH2基团可以彼此独立的被H、-C≡C-、-C＝C-、-CF2O-、-O-、-CO-O-或-O-CO-取代，且两个-O-之间彼此不相连，R1～R4中的一个或多个H原子可以被卤素取代；
L1～L13各自独立的表示H、F或Cl；
X1～X4各自独立的表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、具有1～6个C原子的卤代烷基、卤代链烯基、卤代烷氧基或者卤代链烯氧基。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物含有如下重量百分比的组分：
(1)含量为1～25％的一种、两种、三种或四种通式I所示的化合物；所述通式I中，R1代表1-5个碳原子的烷基，L1～L4各自独立的代表-H或-F，X1代表-H或-F；
(2)含量为1～20％的一种、两种、三种或四种通式II所示的化合物；所述通式II中，R2代表1-5个碳原子的烷基，L5～L8各自独立的代表-H或-F，X2代表-H或-F；
(3)含量为1～30％的一种、两种、三种或四种通式III所示的化合物；所述通式III中，R3为1-5个碳原子的烷基，L9～L10各自独立的代表-H或-F，X3代表-H或-F；
(4)含量为1～20％的一种、两种、三种或四种通式IV所示的化合物；所述通式IV中，R4为1-5个碳原子的烷基，L11～L13各自独立的代表-H或-F，X4代表-H或-F。
3.根据权利要求1或2所述的液晶组合物，其特征在于，通式I所示化合物选自I-1～I-10所示化合物中一种或多种，其中，R1代表1-5个碳原子的烷基；
通式II所示化合物选自II-1～II-10所示化合物中一种或多种，其中，R2代表1-5个碳原子的烷基；
通式III所示化合物选自III-1～III-3所示化合物中一种或多种，其中，R3代表1-5个碳原子的烷基；
通式IV所示化合物选自IV-1～IV-7所示化合物中一种或多种，其中，R4代表1-5个碳原子的烷基；
4.根据权利要求1或2所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物还包含如下重量百分比的组分：
(5)20～60％一种或多种通式V所代表的化合物；
(6)1％-50％一种或多种通式VI所代表的化合物；
(7)占通式I～VI所示化合物总重量0.05～0.3％的旋光化合物；
所述通式VI中，R5和R6各自独立地代表具有1～15个C原子的烷基或烷氧基，或具有2～15个C原子的烯基；所述R5、R6中的一个或多个CH2基团可以彼此独立的被H、-C≡C-、-C＝C-、-CF2O-、-O-、-CO-O-、-O-CO-取代，且两个-O-之间彼此不相连，R5、R6中的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；
A代表为反-1,4-亚环己基或1,4-亚苯基；所述反-1,4-亚环己基上的一个或多个不相邻的CH2基团可以各自独立地被O原子取代；所述1,4-亚苯基上的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；n＝0或1。
5.根据权利要求3所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物还包含如下重量百分比的组分：
(5)20～60％一种或多种通式V所代表的化合物；
(6)1％-50％一种或多种通式VI所代表的化合物；
(7)占通式I～VI所示化合物总重量0.05～0.3％的旋光化合物；
所述通式VI中，R5和R6各自独立地代表具有1～15个C原子的烷基或烷氧基，或具有2～15个C原子的烯基；所述R5、R6中的一个或多个CH2基团可以彼此独立的被H、-C≡C-、-C＝C-、-CF2O-、-O-、-CO-O-、-O-CO-取代，且两个-O-之间彼此不相连，R5、R6中的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；
A代表为反-1,4-亚环己基或1,4-亚苯基；所述反-1,4-亚环己基上的一个或多个不相邻的CH2基团可以各自独立地被O原子取代；所述1,4-亚苯基上的一个或多个H原子可以各自独立地被卤素取代；n＝0或1。
6.根据权利要求5所述的液晶组合物，其特征在于，包含如下重量百分比的组分：
(5)20～45％一种通式V所代表的化合物；
(6)1-30％一种、两种、三种或四种通式VI所代表的化合物；所述通式VI中，R5、R6各自独立地代表1-5个碳原子的烷基；
(7)占通式I～VI所示化合物总重量0.08～0.25％的旋光化合物。
7.根据权利要求4所述的液晶组合物，其特征在于，通式VI所示化合物选自VI-1～VI-3所示化合物中一种或多种，其中，R5、R6各自独立地代表1-5个碳原子的烷基；
8.根据权利要求5或6所述的液晶组合物，其特征在于，通式VI所示化合物选自VI-1～VI-3所示化合物中一种或多种，其中，R5、R6各自独立地代表1-5个碳原子的烷基；
9.根据权利要求5～7任意一项所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物中还含有UV稳定剂、抗氧化剂或/和手性添加剂；
所述UV稳定剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述抗氧化剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述手性添加剂选自以下化合物中的一种或多种：
10.根据权利要求8所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物中还含有UV稳定剂、抗氧化剂或/和手性添加剂；
所述UV稳定剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述抗氧化剂选自以下化合物中的一种或多种：
所述手性添加剂选自以下化合物中的一种或多种：
11.根据权利要求5～7或10任意一项所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物中还含有向列液晶、碟状液晶盒胆甾醇型液晶中的一种或多种。
12.根据权利要求8所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物中还含有向列液晶、碟状液晶盒胆甾醇型液晶中的一种或多种。
13.根据权利要求9所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物中还含有向列液晶、碟状液晶盒胆甾醇型液晶中的一种或多种。
14.根据权利要求1、2、5、6、7、10、12、13任意一项所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的Δn为0.08～0.12。
15.根据权利要求8所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的Δn为0.08～0.12。
16.根据权利要求9所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的Δn为0.08～0.12。
17.根据权利要求11所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的Δn为0.08～0.12。
18.权利要求1～17任意一项所述液晶组合物在制造薄膜晶体管液晶显示器件中的应用。
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