CN105542746A - 一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，是通过在水热法制备的荧光硅量子点表面接枝聚异丙基丙烯酰胺。其制备方法包括以下步骤：（1）氨基化硅量子点；（2）在硅量子点上接链转移剂；(3)用RAFT聚合的方法接枝聚异丙基丙烯酰胺；(4)后处理，得到具有荧光响应性的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点。本发明制得的产品无毒，其具有较强的荧光，在药物控释、传感等方面有良好的应用前景。

Description

一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料及其制备方法
技术领域
本发明涉光学材料领域，涉及一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料及其制备方法。
技术背景：
硅量子点（SiQDs）一般指尺寸不大于10nm的硅纳米晶体。由于量子限域效应，导致其发光效率能远远超过传统的体硅材料，表现出优良的光电性质。但单纯的硅量子点具有可加工性能差,应用范围窄等缺点。
为了使硅量子点表现出优异而稳定的光电性能，能够有效地被应用，通常需要对硅量子点的表面进行改性。改性后的硅量子点具有发光性质更加稳定，低毒性，良好的生物相容性，所以荧光硅量子点材料在生物传感、医学成像等领域有广泛应用。这也吸引了世界各国的科学家广泛研究硅量子点材料。
发明内容
本发明提供了一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，制得的异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料依旧具有较强的荧光，在药物控释、组织工程等方面有良好的应用前景。本发明的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点，通过红外与荧光分光光谱仪对其进行表征，其FTIR出现聚异丙基酰胺的特征吸收峰，其四氢呋喃溶液有很好的荧光性能，像硅量子点一样发荧光。
本发明采用的技术方案：一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取适量荧光硅量子点，加入到乙醇与水的混合溶液中，配制成浓度为10-40mg/mL的荧光硅量子点溶液，再加入适量含氨基的硅烷偶联剂，在室温下反应24h，过滤，得到固体真空烘干，得到氨基化荧光硅量子点；
（2）称取适量氨基化荧光硅量子点，加入适量无水乙醇分散溶解；并将其转移到圆底烧瓶中；加入EDC、NHS、链转移剂。持续搅拌，常温反应24h，然后在乙醇中透析48h，既得到纯化好的荧光硅量子点链转移剂乙醇溶剂；
(3)量取适量的荧光硅量子点链转移剂于容器中，加入引发剂、精制的N-异丙基丙烯酰胺，在液氮下冰冻后进行抽真空，然后通氮气，重复冷冻-抽真空-通氮气操作5次，最后在抽真空的过程中用酒精喷灯对容器密封，将密封好的容器放入的恒温烘箱中，70-90℃恒温反应，计时。
(4)反应完后，取出，敲破容器，让反应物暴露在空气中，终止反应。将瓶中剩余的乙醇旋干，加入四氢呋喃将产物溶解，然后逐滴沉淀在装有正己烷的烧杯中，过滤，得到白色固体。重复上述操作3次，彻底除去未反应的单体，得到白色固体，在真空干燥箱中恒温干燥24h,得到聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点。
步骤（1）中，所述荧光硅量子点为超纯硅粉水热法制备的荧光硅量子点。
步骤（1）中，所述乙醇与水的混合液为乙醇与水的体积比为9:1的混合溶液。
步骤（1）中，所述荧光硅量子点与硅烷偶联剂的质量比为1:2-1:10。
步骤（1）中，所述的硅烷偶联剂为KH-550。
步骤（2）中，氨基化荧光硅量子点用量为10-50重量份，NHS用量为1-10重量份,EDC用量为1-20重量份，三硫酯用量为10-100重量份。
步骤（2）中，所述的三硫酯为S-十二烷基-S’-(a,a’-甲基-a”-乙酸)三硫代碳酸酯。
步骤（3）中，所述引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）。
步骤（3）中，荧光硅量子点链转移剂与N--异丙基丙烯酰胺的投料质量比1:100-1:1000。
步骤（3）中，反应温度为70-90℃，最优反应温度为70℃，反应时间为4-12h，优选反应时间为8h。
步骤（4）中，所述的恒温为40℃。
一种按照所述的方法制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的材料。
本发明提供了一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，其中利用具有发光性质稳定、低毒性和良好生物相容性的新型荧光硅量子点作为发光载体，在其表面采用RAFT聚合的办法接枝了聚异丙基丙烯酰胺，得到的聚异丙基丙烯酰胺功能化的硅量子点，具有可加工性能好的优点，提高硅量子点的应用范围，可以在在生物成像，药物控释、温度传感与催化等方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为荧光硅量子点水溶液的荧光发射图谱。(最大激发波长是360nm，最强发射峰是450nm)
图2为实施例1制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的红外谱图。
图3为实施例1制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的四氢呋喃溶液在不同发射光下的荧光发射图谱。(最大激发波长是380nm，最强发射峰随着激发波长的增加有所红移)。
图4为实施例2制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的四氢呋喃溶液在不同发射光下的荧光发射图谱。(最大激发波长是360nm，最强发射峰随着激发波长的增加有所红移)。
图5为实施例3制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的四氢呋喃溶液在不同发射光下的荧光发射图谱。(最大激发波长是360nm，最强发射峰随着激发波长的增加有所红移)。
具体实施方式
下面结合非限制性的具体实施例进一步示例性地详细说明本发明。本发明实施例中所使用的试剂除荧光硅量子点（廖博，王武，等.一种硅量子点的制备方法2014107513335.7）和S-十二烷基-S’-(a,a’-甲基-a”-乙酸)三硫代碳酸酯（LaiJT,FillaD,SheaR.Marcromolecules,2002,35(18):6754-6756.）是参照专利或文献合成外，其余均可市购得到。
实施例1：
称取200mg荧光硅量子点，加入到5mL乙醇与水的混合溶液中，加入1mLKH-550硅烷偶联剂，搅拌，在室温下反应24h，过滤除去反应溶剂，然后真空烘干，即得到氨基化荧光硅量子点；称50mg量氨基化荧光硅量子点，加入10mL无水乙醇分散溶解，并将其转移到圆底烧瓶中，加入20mgEDC、30mgNHS、30mg三硫代碳酸酯。持续搅拌，常温反应24h，然后在乙醇中透析48h，所得的溶液为纯化好的荧光硅量子点链转移剂；取400μL荧光硅量子点链转移剂于10mL的安瓿瓶，加入80μLAIBN、200mg精制的N-异丙基丙烯酰胺，在液氮下冰冻后进行抽真空，然后通氮气，重复冷冻-抽真空-通氮气操作5次，最后在抽真空的过程中用酒精喷灯对安瓿瓶进行封管，70℃恒温反应4h。反应完后，取出，敲破安瓿瓶，将瓶中剩余的乙醇旋干，加入四氢呋喃将产物溶解，然后逐滴沉淀在装有正己烷的烧杯中，过滤，得到白色固体。重复上述操作3次，得到白色固体，在真空干燥箱中恒温干燥24h,得到聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，称重。
实施例2：
称取200mg荧光硅量子点，加入到5mL乙醇与水的混合溶液中，加入1mLKH-550硅烷偶联剂，搅拌，在室温下反应24h，过滤除去反应溶剂，然后真空烘干，即得到氨基化荧光硅量子点，称50mg量氨基化荧光硅量子点，加入10mL无水乙醇分散溶解，并将其转移到圆底烧瓶中；加入20mgEDC、30mgNHS、30mg三硫代碳酸酯。持续搅拌，常温反应24h，然后在乙醇中透析48h，所得的溶液为纯化好的荧光硅量子点链转移剂，取400μL荧光硅量子点链转移剂于10mL的安瓿瓶，加入80μLAIBN、200mg精制的N-异丙基丙烯酰胺，在液氮下冰冻后进行抽真空，然后通氮气，重复冷冻-抽真空-通氮气操作5次，最后在抽真空的过程中用酒精喷灯对安瓿瓶进行封管，70℃恒温反应8h。反应完后，取出，敲破安瓿瓶，将瓶中剩余的乙醇旋干，加入四氢呋喃将产物溶解，然后逐滴沉淀在装有正己烷的烧杯中，过滤，得到白色固体。重复上述操作3次，得到白色固体，在真空干燥箱中恒温干燥24h,得到聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，称重。
实施例3：
称取200mg荧光硅量子点，加入到5mL乙醇与水的混合溶液中，加入1mLKH-550硅烷偶联剂，搅拌，在室温下反应24h，过滤除去反应溶剂，然后真空烘干，即得到氨基化荧光硅量子点，称50mg量氨基化荧光硅量子点，加入10mL无水乙醇分散溶解，并将其转移到圆底烧瓶中；加入20mgEDC、30mgNHS、30mg三硫代碳酸酯。持续搅拌，常温反应24h，然后在乙醇中透析48h，所得的溶液为纯化好的荧光硅量子点链转移剂，取400μL荧光硅量子点链转移剂于10mL的安瓿瓶，加入80μLAIBN、400mg精制的N-异丙基丙烯酰胺，在液氮下冰冻后进行抽真空，然后通氮气，重复冷冻-抽真空-通氮气操作5次，最后在抽真空的过程中用酒精喷灯对安瓿瓶进行封管，70℃恒温反应8h。反应完后，取出，敲破安瓿瓶，将瓶中剩余的乙醇旋干，加入四氢呋喃将产物溶解，然后逐滴沉淀在装有正己烷的烧杯中，过滤，得到白色固体。重复上述操作3次，得到白色固体，在真空干燥箱中恒温干燥24h,得到聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料，称重。

Claims (10)

1.一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取适量荧光硅量子点，加入到乙醇与水的混合溶液中，配制成浓度为10-40mg/mL的荧光硅量子点溶液，加入适量含氨基的硅烷偶联剂，在室温下反应24h，过滤，所得固体真空烘干，得到氨基化荧光硅量子点；
（2）称取适量氨基化荧光硅量子点，加入适量无水乙醇分散溶解，并将其转移到容器中，加入EDC、NHS、链转移剂；
持续搅拌，常温反应24h，然后在乙醇中透析48h，既得到纯化好的荧光硅量子点链转移剂乙醇溶液；
(3)量取适量的荧光硅量子点链转移剂于容器，加入引发剂、精制的N-异丙基丙烯酰胺，在液氮下冰冻后进行抽真空，然后通氮气，重复冷冻-抽真空-通氮气操作5次，最后在抽真空的过程中用酒精喷灯对容器密封，将密封好的容器放入恒温烘箱中，70-90℃恒温反应，计时；
(4)反应完后，取出，敲破容器，让反应物暴露在空气中，终止反应；将瓶中剩余的乙醇旋干，加入四氢呋喃将产物溶解，然后逐滴沉淀在装有正己烷的烧杯中，过滤，得到白色固体；重复上述操作3次，彻底除去未反应的单体，得到白色固体，在真空干燥箱中恒温干燥24h,得到聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点。
2.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述荧光硅量子点为超纯硅粉水热法制备的荧光硅量子点。
3.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乙醇与水的混合液为乙醇与水的体积比为9:1的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述荧光硅量子点与硅烷偶联剂的质量比为1:2-1:10。
5.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的硅烷偶联剂为KH-550。
6.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子材料点的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氨基化荧光硅量子点用量为10-50重量份，NHS量为1-10重量份,EDC用量为1-20重量份，三硫酯用量为10-100重量份。
7.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，荧光硅量子点链转移剂与N-异丙基丙烯酰胺的投料质量比1:100-1:1000。
9.根据权利要求1所述的一种聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应温度为70-90℃，最优反应温度为70℃，反应时间为4-12h，最佳反应时间为8h。
10.一种如权利要求1所述方法制备的聚异丙基丙烯酰胺功能化的荧光硅量子点的材料。
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