CN105542651A - 聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光固化导电涂料及其制备方法 - Google Patents

聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光固化导电涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光导电涂料及其制备方法。包括如下步骤：在保护性气体的环境下，按照摩尔比为1:0.2～0.6将二异氰酸酯与二元醇混合，反应得到第一反应液；在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，反应得到第二反应液，将第二反应液和扩链剂混合，反应得到第三反应液；在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应得到第四反应液，在第四反应液中加入三乙胺，反应得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，乳化分散得到紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。上述方法制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体应用到紫外光固化导电涂料中能够提高紫外光导电涂料的导电性能。

Description

聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光固化导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光固化导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料是伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料。近年来，导电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到应用。导电涂料可以作为导电体使用的涂料，如：混合式集成电路，印刷线路板，键盘开关，冬季取暖和汽车玻璃防霜的加热漆，船舶防污涂料等；可以作为辐射屏蔽涂料，如无线电波，电磁波屏蔽；还可以作为抗静电涂料等。
传统的高分子导电材料多利用热固化技术，和热固化相比，光固化技术具有许多传统固化技术所不具备的优点，如能量利用率高、适用热敏基材、无污染、固化速度快、涂膜综合性能好和适合连续化大生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够制备出导电性能较好的紫外光导电涂料的聚氨酯丙烯酸酯分散体的方法。
此外，还提供一种聚氨酯丙烯酸酯分散体、紫外光化涂料及其制备方法。
一种聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在保护性气体的环境下，按照摩尔比为1:0.2～0.6将二异氰酸酯与二元醇混合，于80～90℃搅拌反应1～2小时，得到第一反应液；
在所述第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于70～80℃搅拌反应1～2小时，得到第二反应液，其中，所述二羟基羧酸与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.5:1；
于50～60℃的条件下，将扩链剂加入所述第二反应液中，进行扩链反应2～3小时，得到第三反应液，所述扩链剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.3:1；
于50～60℃的条件下，在所述第三反应液中加入烯类封端剂要和阻聚剂，反应1小时后，升温至75～85℃，用丙酮调节至合适粘度至继续反应2小时，得到第四反应液，其中，所述烯类封端剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.6:1；
于40～50℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5～1.0小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
在持续搅拌的条件下，将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续搅拌乳化分散30～40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与所述去离子水的质量比为30～50:40～60。
在其中一个实施例中，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种；且所述二元醇的分子量为500g/mol、600g/mol或1000g/mol；
所述二羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种；
所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
在其中一个实施例中，还包括所述扩链剂的制备步骤：
将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45℃的条件下，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，然后升至40～60℃反应直至异氰酸根离子的含量为8％，得到第一混合液；将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入所述第一混合液中，于60～75℃反应直至异氰酸根离子消失，得到含双键的二元醇单体，其中，所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述异佛尔酮二异氰酸酯和所述三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
一种由上述聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体。
一种紫外光固化导电涂料，按照质量百分含量包括如下组分：
在其中一个实施例中，所述活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯及二季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述导电粒子通过如下制备步骤制备得到：
将十二烷基苯磺酸与四氢呋喃混合，加入吡咯单体，搅拌0.5～1小时；接着过硫酸铵的水溶液，继续搅拌，于0℃反应12小时，得到反应体系；在所述反应体系中加入甲醇终止反应，得到粗产物；依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤所述粗产物，经干燥，得到所述导电粒子，其中，所述吡咯单体与所述十二烷基苯磺酸的质量比为1～3:1。
在其中一个实施例中，所述导电粒子的粒径为40～60纳米。
一种紫外光导电涂料的制备方法，包括如下步骤：
按照质量百分含量包括如下组分：如权利要求4所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体60～80％、导电粒子5～30％、活性稀释剂5～20％、光引发剂2～6％、流平剂0.1～1％、分散剂0.1～1％和消泡剂0.1～1％；
将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体和导电粒子混合，于40～60℃搅拌分散5～6小时，加入所述活性稀释剂、所述光引发剂、所述流平剂、所述消泡剂和所述分散剂，继续分散15～30分钟，得到紫外光导电涂料。
在其中一个实施例中，还包括所述导电粒子的制备步骤：
将十二烷基苯磺酸与四氢呋喃混合，加入吡咯单体，搅拌0.5～1小时；接着过硫酸铵的水溶液，继续搅拌，于0℃反应12小时，得到反应体系；在所述反应体系中加入甲醇终止反应，得到粗产物；依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤所述粗产物，经干燥，得到所述导电粒子，其中，所述吡咯单体与所述十二烷基苯磺酸的质量比为1～3:1。
上述聚氨酯丙烯酸酯分散体通过以二异氰酸酯、二元醇、二羟基羧酸、扩链剂、羟基丙烯酸酯和三乙胺为主要原料制备得到，将其应用的紫外光导电涂料能够有效的改善紫外光导电涂料的电性能。
附图说明
图1为一实施方式的聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的紫外光固化导电涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法和紫外光导电涂料及其制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的紫外光导电涂料，按照质量百分含量包括如下组分：
其中，如图1所示，聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备步骤包括如下步骤：
步骤S110：在保护性气体的环境下，按照摩尔比为1:0.2～0.6将二异氰酸酯与二元醇混合，于80～90℃搅拌反应1～2小时，得到第一反应液。
其中，保护性气体可以为氮气或惰性气体。
其中，二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
其中，二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。且二元醇的分子量为500g/mol、600g/mol或1000g/mol。
步骤S120：在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于70～80℃搅拌反应1～2小时，得到第二反应液。
其中，二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.5:1。
其中，二羟基羧酸选自二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
其中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。其中，催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.1～1:2～10。
步骤S130：于50～60℃的条件下，将第二反应液和扩链剂混合，进行扩链反应2～3小时，得到第三反应液。
其中，扩链剂为含双键的二元醇单体。
具体的，扩链剂可通过如下制备步骤制备得到：将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45℃的条件下，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，然后升至50～60℃反应直至异氰酸根离子的含量为8％，得到第一混合液其中；将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入第一混合液中，于60～75℃反应直至异氰酸根离子消失，得到含双键的二元醇单体。其中，季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.3:1。
其中，甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为0.5:100。
其中，二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100。
步骤S140：于50～60℃的条件下，在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至75～85℃，用丙酮调节至合适粘度至，继续反应2小时，得到第四反应液。
其中，烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.6:1。
其中，所述烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
其中，阻聚剂为对甲氧基苯酚。
其中，阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.1～0.5:8～60。
步骤S150：于40～50℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5～1.0小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1～1.5:1。
步骤S160：在持续搅拌的条件下，将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续搅拌乳化分散30～40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
其中，聚氨酯丙烯酸酯预聚体与去离子水的质量比为30～50:40～60。
一种由上述聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体，能够有效提高紫外光导电涂料的导电性能。
其中，活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯及二季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
其中，导电粒子可采用本领域常用的导电粒子，例如聚合物导电粒子。优选为通过如下制备步骤制备得到的导电粒子：
将十二烷基苯磺酸(DBSA)与四氢呋喃(THF)混合，加入吡咯单体，搅拌0.5～1小时；接着过硫酸铵的水溶液，继续搅拌，于0℃反应12小时，得到反应体系；在反应体系中加入甲醇终止反应，得到粗产物；依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤粗产物，经干燥，得到PPy-DBSA导电粒子。其中，吡咯单体与十二烷基苯磺酸的质量比为1～3:1。其中，于0℃反应12小时的步骤的条件为冰水浴。
优选的，导电粒子的粒径为40～60纳米。
其中，光引发剂选自819、184、1173、2959及KIP160中的至少一种。
其中，分散剂选自BYK028及BYK093中的至少一种。
其中，流平剂选自BYK346及BYK333中的至少一种。
其中，消泡剂为本领域常用的消泡剂，例如，TEGO192。
上述外线导电涂料的聚氨酯丙烯酸酯分散体通过以二异氰酸酯、二元醇、二羟基羧酸、扩链剂、羟基丙烯酸酯和三乙胺为主要原料制备得到，将其应用的紫外光导电涂料能够有效的改善紫外光导电涂料的电性能。
且上述紫外光导电涂料中通过引入PPy-DBSA导电粒子，以及添加不同种类及含量的活性稀释剂，得到具有不同力学性能的导电涂料，该涂料可实现自动化流水线涂装，施工方便，固化速度高，具有广阔的应用前景。
如图2所示，一实施方式的紫外光导电涂料的制备方法，可用于制备上述紫外光导电涂料，该紫外光导电涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S210：按照质量百分含量包括如下组分：聚氨酯丙烯酸酯分散体60～80％、导电粒子5～30％、活性稀释剂5～20％、光引发剂2～6％、流平剂0.1～1％、分散剂0.1～1％和消泡剂0.1～1％。
其中，聚氨酯丙烯酸酯分散体为上述方法制备的聚氨酯丙烯酸酯分散体。
其中，导电粒子为聚合物导电粒子，优选为采用上述制备方法制备得到的PPy-DBSA导电粒子。
优选的，导电粒子的粒径为40～60纳米。
其中，光引发剂选自819、184、1173、2959及KIP160中的至少一种。
其中，分散剂选自BYK028及BYK093中的至少一种。
其中，流平剂选自BYK346及BYK333中的至少一种。
其中，消泡剂为本领域常用的消泡剂，例如，TEGO192。
步骤S220：将聚氨酯丙烯酸酯分散体和导电粒子混合，于40～60℃搅拌分散5～6小时，加入活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂和分散剂，继续分散15～30分钟，得到紫外光导电涂料。
其中，将聚氨酯丙烯酸酯分散体和导电粒子混合的步骤具体为：将聚氨酯丙烯酸酯分散体和导电粒子的四氢呋喃溶液混合。
上述紫外光导电涂料的制备方法操作简单，易于工业化生产。
以下为具体实施例部分。
实施例1
本实施例的紫外光导电涂料的制备过程如下：
(1)扩链剂的制备：将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，其中，甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为0.5:100；然后将其置于45℃恒温水浴中，利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸酯逐滴加入到三口烧瓶中，同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化，然后升至55℃反应2h，至体系中的异氰酸根离子的含量为8％。将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中，适量添加丙酮，升温至65℃反应3h，待反应体系中的异氰酸根离子消失，出料，得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体，即为扩链剂，其中，二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100；季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
(2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入二异氰酸酯和二元醇，在80℃搅拌反应2小时，得到第一反应液，其中，二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为1：0.6，二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯；二元醇选自聚醚二元醇；二元醇的分子量为500g/mol。
2、在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于70℃搅拌反应1小时，得到第二反应液。其中，二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为0.1:1，二羟基羧酸为二羟甲基丙酸，催化剂为二月桂酸二丁基锡，催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.1：2。
3、降温至500℃，采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中，进行扩链反应2小时，得到第三反应液。其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1:1。
4、于50℃的条件下，在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至75℃，用丙酮调节粘度至合适，继续反应2小时，得到第四反应液。其中，烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.2：1；烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯；阻聚剂为对甲氧基苯酚；阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.1：8。
5、于40℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5小时，得到透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1:1。
6、在300转/分钟持续搅拌的条件下，将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续以400转/分钟的速率搅拌乳化分散30分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
(3)导电粒子的制备：将十二烷基苯磺酸加入盛有60ml的THF三口烧瓶中，搅拌均匀，向混合溶液中加入经减压蒸馏的吡咯单体，剧烈搅拌搅拌0.5小时。向上述溶液中缓慢滴加入3.65g含过硫酸铵(APS)的水溶液，继续搅拌，冰水浴反应12h。反应结束后，向反应体系中加入过量的甲醇终止反应，得到黑色粗产物。依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤粗产物，真空抽滤，70℃干燥至恒重，即得PPy-DBSA导电粒子，其中，吡咯单体与十二烷基苯磺酸的质量比为1:1，导电粒子的粒径为40纳米。
(4)紫外光导电涂料的制备：
1、按照质量百分含量称取如下组分：
其中，光引发剂选自819。分散剂选自BYK028。流平剂选自BYK346。消泡剂为TEGO192，活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
2、按照上述配比，将步骤(2)制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体、导电粒子的THF溶液按比例加入到分散釜中，40℃搅拌分散5小时，加入活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂和光引发剂，高速分散15分钟，用300目滤布过滤，即得本实施例的紫外光导电涂料。
测试本实施例的紫外光导电涂料的导电性能，得到本实施例的紫外光导电涂料的导电性能见表1。
实施例2
本实施例的紫外光导电涂料的制备过程如下：
(1)扩链剂的制备：将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，其中，甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为0.5:100；然后将其置于45℃恒温水浴中，利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸酯逐滴加入到三口烧瓶中，同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化，然后升至55℃反应2h，至体系中的异氰酸根离子的含量为8％。将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中，适量添加丙酮，升温至65℃反应3h，待反应体系中的异氰酸根离子消失，出料，得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体，即为扩链剂，其中，二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100；季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
(2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入二异氰酸酯和二元醇，在90℃搅拌反应1小时，得到第一反应液，其中，二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为1：0.2，二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯；二元醇选自聚己内酯二元醇；二元醇的分子量为500g/mol。
2、在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于80℃搅拌反应2小时，得到第二反应液。其中，二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为0.5:1，二羟基羧酸为二羟甲基丁酸，催化剂为二月桂酸二丁基锡，催化剂与二羟基羧酸的质量比为1:10。
3、降温至60℃，采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中，进行扩链反应3小时，得到第三反应液。其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.3:1。
4、于60℃的条件下，在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至85℃，用丙酮调节粘度至合适，继续反应2小时，得到第四反应液。其中，烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1：1；烯类封端剂选自丙烯酸羟乙酯；阻聚剂为对甲氧基苯酚；阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.5:80。
5、于50℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应1.0小时，得到透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1.5:1。
6、在400转/分钟持续搅拌的条件下，将40℃去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续以600转/分钟的速率搅拌乳化分散40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
(3)导电粒子的制备：将十二烷基苯磺酸加入盛有60ml的THF三口烧瓶中，搅拌均匀，向混合溶液中加入经减压蒸馏的吡咯单体，剧烈搅拌搅拌1小时。向上述溶液中缓慢滴加入3.65g含过硫酸铵(APS)的水溶液，继续搅拌，冰水浴反应12h。反应结束后，向反应体系中加入过量的甲醇终止反应，得到黑色粗产物。依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤粗产物，真空抽滤，70℃干燥至恒重，即得PPy-DBSA导电粒子，其中，吡咯单体与十二烷基苯磺酸的质量比为3:1，导电粒子的粒径为60纳米。
(4)紫外光导电涂料的制备：
1、按照质量百分含量称取如下组分：
其中，光引发剂选自819。分散剂选自BYK028。流平剂选自BYK346。消泡剂为TEGO192，活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
2、按照上述配比，将步骤(2)制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体、导电粒子的THF溶液按比例加入到分散釜中，60℃搅拌分散6小时，加入活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂和光引发剂，高速分散30分钟，用300目滤布过滤，即得本实施例的紫外光导电涂料。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫外光导电涂料的导电性能见表1。
实施例3
本实施例的紫外光导电涂料的制备过程如下：
(1)扩链剂的制备：将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，其中，甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为0.5:100；然后将其置于45℃恒温水浴中，利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸酯逐滴加入到三口烧瓶中，同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化，然后升至55℃反应2h，至体系中的异氰酸根离子的含量为8％。将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中，适量添加丙酮，升温至65℃反应3h，待反应体系中的异氰酸根离子消失，出料，得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体，即为扩链剂，其中，二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100；季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
(2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入二异氰酸酯和二元醇，在85℃搅拌反应1.5小时，得到第一反应液，其中，二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为1：0.2，二异氰酸酯选自二苯甲烷二异氰酸酯；二元醇选自聚碳酸酯二元醇中；二元醇的分子量为1000g/mol。
2、在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于75℃搅拌反应1.5小时，得到第二反应液。其中，二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为0.3:1，二羟基羧酸为二羟甲基丙酸，催化剂为二月桂酸二丁基锡，催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.5:8。
3、降温至60℃，采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中，进行扩链反应2.5小时，得到第三反应液。其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.2:1。
4、于55℃的条件下，在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至80℃，用丙酮调节粘度至合适位置，继续反应2小时，得到第四反应液。其中，烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.4:1；烯类封端剂选自季戊四醇三丙烯酸酯；阻聚剂为对甲氧基苯酚；阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.4:50。
5、于45℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.7小时得到透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1.2:1。
6、在350转/分钟持续搅拌的条件下，将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续以500转/分钟的速率搅拌乳化分散35分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
(3)导电粒子的制备：将十二烷基苯磺酸加入盛有60ml的THF三口烧瓶中，搅拌均匀，向混合溶液中加入经减压蒸馏的吡咯单体，剧烈搅拌搅拌0.5～1小时。向上述溶液中缓慢滴加入3.65g含过硫酸铵(APS)的水溶液，继续搅拌，冰水浴反应12h。反应结束后，向反应体系中加入过量的甲醇终止反应，得到黑色粗产物。依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤粗产物，真空抽滤，70℃干燥至恒重，即得PPy-DBSA导电粒子，其中，吡咯单体与十二烷基苯磺酸的质量比为2:1，导电粒子的粒径为50纳米。
(4)紫外光导电涂料的制备：
1、按照质量百分含量称取如下组分：
其中，光引发剂选自1173。分散剂选自BYK093。流平剂选自BYK333。消泡剂为TEGO192，活性稀释剂选自二季戊四醇五丙烯酸酯。
2、按照上述配比，将步骤(2)制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体、导电粒子的THF溶液按比例加入到分散釜中，50℃搅拌分散6小时，加入活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂和光引发剂，高速分散20分钟，用300目滤布过滤，即得本实施例的紫外光导电涂料。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫外光导电涂料的导电性能见表1。
实施例4
本实施例的紫外光导电涂料的制备过程如下：
(1)扩链剂的制备：将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，其中，甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为0.5:100；然后将其置于45℃恒温水浴中，利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸酯逐滴加入到三口烧瓶中，同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化，然后升至55℃反应2h，至体系中的异氰酸根离子的含量为8％。将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中，适量添加丙酮，升温至65℃反应3h，待反应体系中的异氰酸根离子消失，出料，得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体，即为扩链剂，其中，二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100；季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
(2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备：
1、在通氮气保护条件下，向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中，加入二异氰酸酯和二元醇，在85℃搅拌反应1.2小时，得到第一反应液，其中，二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为1：0.2，二异氰酸酯选自对苯二亚甲基二异氰酸酯；二元醇选自聚醚二元醇；二元醇的分子量为1000g/mol。
2、在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于75℃搅拌反应1.5小时，得到第二反应液。其中，二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为0.3:1，二羟基羧酸为二羟甲基丙酸，催化剂为二月桂酸二丁基锡，催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.6：7。
3、降温至55℃，采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中，进行扩链反应3小时，得到第三反应液。其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.2:1。
4、于55℃的条件下，在第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至80℃，用丙酮调节粘度至合适，继续反应2小时，得到第四反应液。其中，烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.4:1；烯类封端剂选自新戊二醇二丙烯酸酯；阻聚剂为对甲氧基苯酚；阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.3:50。
5、于45℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应1.0小时，得到透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1.2:1。
6、在350转/分钟持续搅拌的条件下，将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续以500转/分钟的速率搅拌乳化分散35分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
(3)导电粒子的制备：将十二烷基苯磺酸加入盛有60ml的THF三口烧瓶中，搅拌均匀，向混合溶液中加入经减压蒸馏的吡咯单体，剧烈搅拌搅拌0.5～1小时。向上述溶液中缓慢滴加入3.65g含过硫酸铵(APS)的水溶液，继续搅拌，冰水浴反应12h。反应结束后，向反应体系中加入过量的甲醇终止反应，得到黑色粗产物。依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤粗产物，真空抽滤，70℃干燥至恒重，即得PPy-DBSA导电粒子，其中，吡咯单体与十二烷基苯磺酸的质量比为2:1，导电粒子的粒径为50纳米。
(4)紫外光导电涂料的制备：
1、按照质量百分含量称取如下组分：
其中，光引发剂选自KIP160。分散剂选自BYK028。流平剂选自BYK333。消泡剂为TEGO192，活性稀释剂选自二季戊四醇五丙烯酸酯中。
2、按照上述配比，将步骤(2)制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体、导电粒子的THF溶液按比例加入到分散釜中，50℃搅拌分散6小时，加入活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂和光引发剂，高速分散20分钟，用300目滤布过滤，即得本实施例的紫外光导电涂料。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫外光导电涂料的导电性能见表1。
表1表示的是实施例1～4的紫外光导电涂料的导电性能。
显然，上述紫外光导电涂料具有较好的导电性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在保护性气体的环境下，按照摩尔比为1:0.2～0.6将二异氰酸酯与二元醇混合，于80～90℃搅拌反应1～2小时，得到第一反应液；
在所述第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于70～80℃搅拌反应1～2小时，得到第二反应液，其中，所述二羟基羧酸与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.5:1；
于50～60℃的条件下，将所述第二反应液和扩链剂混合，进行扩链反应2～3小时，得到第三反应液；所述扩链剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.3:1；
于50～60℃的条件下，在所述第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升温至75～85℃，用丙酮调节至合适粘度至，继续反应2小时，得到第四反应液，其中，所述烯类封端剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1～0.6:1；
于40～50℃的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5～1.0小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体，其中，所述三乙胺与所述二羟基羧酸的摩尔比为1～1.5:1；
在持续搅拌的条件下，将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续搅拌乳化分散30～40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与所述去离子水的质量比为30～50:40～60。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种；且所述二元醇的分子量为500g/mol、600g/mol或1000g/mol；
所述二羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种；
所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于，还包括所述扩链剂的制备步骤：
将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45℃的条件下，加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，然后升至50～60℃反应直至异氰酸根离子的含量为8％得到第一混合液其中；将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入所述第一混合液中，于60～75℃反应直至异氰酸根离子消失，得到含双键的二元醇单体，其中，所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述异佛尔酮二异氰酸酯和所述三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
4.一种如权利要求1～3任意一项所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体。
5.一种紫外光固化导电涂料，其特征在于，按照质量百分含量包括如下组分：
如权利要求4所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体60～80％；
6.根据权利要求5所述的紫外光固化导电涂料，其特征在于，所述活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯及二季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的紫外光固化导电涂料，其特征在于，所述导电粒子通过如下制备步骤制备得到：
将十二烷基苯磺酸与四氢呋喃混合，加入吡咯单体，搅拌0.5～1小时；接着过硫酸铵的水溶液，继续搅拌，于0℃反应12小时，得到反应体系；在所述反应体系中加入甲醇终止反应，得到粗产物；依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤所述粗产物，经干燥，得到所述导电粒子，其中，所述吡咯单体与所述十二烷基苯磺酸的质量比为1～3:1。
8.根据权利要求5所述的紫外光导电涂料，其特征在于，所述导电粒子的粒径为40～60纳米。
9.一种紫外光固化导电涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量百分含量包括如下组分：如权利要求4所述的聚氨酯丙烯酸酯分散体60～80％、导电粒子5～30％、活性稀释剂5～20％、光引发剂2～6％、流平剂0.1～1％、分散剂0.1～1％和消泡剂0.1～1％；
将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体和导电粒子混合，于40～60℃搅拌分散5～6小时，加入所述活性稀释剂、所述光引发剂、所述流平剂、所述消泡剂和所述分散剂，继续分散15～30分钟，得到紫外光导电涂料。
10.根据权利要求9所述的紫外光固化导电涂料的制备方法，其特征在于，还包括所述导电粒子的制备步骤：
将十二烷基苯磺酸与四氢呋喃混合，加入吡咯单体，搅拌0.5～1小时；接着过硫酸铵的水溶液，继续搅拌，于0℃反应12小时，得到反应体系；在所述反应体系中加入甲醇终止反应，得到粗产物；依次用去离子水、甲醇、丙酮洗涤所述粗产物，经干燥，得到所述导电粒子，其中，所述吡咯单体与所述十二烷基苯磺酸的质量比为1～3:1。
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